神香草中迷迭香酸和总多糖含量测定方法研究

目的:建立测定神香草中迷迭香酸和总多糖含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定神香草中迷迭香酸的含量。色谱柱为Shim-pack VP-ODS,流动相为乙腈-0.5%甲酸(17∶83,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。采用紫外-可见分光光度法测定神香草中总多糖的含量,检测波长为620 nm。结果:迷迭香酸检测质量浓度线性范围为10.86~54.30μg/ml(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性的RSD<1.0%;加样回收率为98.20%~101.79%,RSD为1.68%(n=6)。总多糖检测质量浓度线性范围为1.996~15.97μg/ml(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为96.62%~101.68%,RSD为1.88%(n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于神香草中迷迭香酸和总多糖含量的测定。     

HPLC法测定余甘子不同提取部位中没食子酸的含量

目的:建立测定余甘子不同提取部位中没食子酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Extend C18,流动相为甲醇~0.1%磷酸(10∶90,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:没食子酸检测质量浓度线性范围为0.042 5~0.212 5 mg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为99.38%~102.14%(RSD=1.045,n=6)。余甘子中没食子酸为1.82%,各不同制备部位没食子酸含量为0.70%~2.38%。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于余甘子不同提取部位中没食子酸含量的测定。     

RP-HPLC法测定盐酸曲美他嗪缓释片的含量

目的:建立测定盐酸曲美他嗪缓释片含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil?C18,流动相为庚烷磺酸钠溶液(取无水庚烷磺酸钠5.05 g,加磷酸3 ml,加水稀释至2 000 ml)-甲醇-乙腈(55∶36∶9,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为20μl。结果:盐酸曲美他嗪检测质量浓度在0.02².0 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性良好(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.2%;平均加样回收率为100.08%,RSD=0.2%(n=9)。结论:该方法操作简单、重复性好、专属性强,可用于控制盐酸曲美他嗪缓释片的质量。     

颈痹合剂的质量标准研究

目的:建立颈痹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中羌活、木香、葛根进行鉴别;根据药典方法测定相对密度与p H;采用高效液相色谱法测定制剂中葛根素含量。色谱柱为XTerra®RP18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(10∶90,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:羌活、木香、葛根的TLC图斑点清晰,分离度好。制剂相对密度为1.08,p H为4.5。葛根素检测质量浓度线性范围为2.079~33.26μg/ml(r=0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<1.0%;加样回收率为99.50%~100.50%(RSD=0.42%,n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于颈痹合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定脑血栓丸中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立同时测定脑血栓丸中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters SunfireTM C18,流动相为乙腈-水-冰乙酸(17∶82∶1,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:芍药苷、阿魏酸检测质量浓度线性范围分别为0.024~0.240、0.009 4~0.141 0 mg/ml(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.00%~97.90%、95.29%~98.24%,RSD分别为0.59%、0.54%(n=6)。结论:本方法操作简单、重复性好,可用于脑血栓丸的质量控制。     

通脉丸的质量标准研究

目的:建立通脉丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中丹参、当归、红花进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸的含量:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为316nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:丹参、当归、红花TLC图斑点清晰,分离度好。阿魏酸检测质量浓度线性范围为8~80μg/ml(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为97.2%~99.6%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于通脉丸的质量控制。     

金乌健骨胶囊的质量标准研究

目的:建立金乌健骨胶囊的质量标准。方法:采用显微鉴别法对制剂中的三七进行显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的白芍、青风藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(13∶87,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:三七显微鉴别特征明显;白芍、青风藤TLC分离度好、斑点清晰;芍药苷检测质量浓度线性范围为0.014~1.412μg/ml(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为95.73%~99.48%,RSD为1.54%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于金乌健骨胶囊的质量控制。     

鲜天麻冻干粉的质量标准研究

目的:为建立鲜天麻冻干粉的质量标准提供参考。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的天麻进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中天麻素的含量。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(3∶97,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:鲜天麻冻干粉的TLC图斑点清晰、分离度好。天麻素检测质量浓度线性范围为2.9~14.5μg/ml(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.00%;加样回收率为98.07%~102.70%,RSD为1.74%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于鲜天麻冻干粉的质量控制。     

藻酸双酯钠缓释片的制备及体外释放特性研究

目的　制备藻酸双酯钠(PSS)的缓释片;建立PSS缓释片体外药物释放度的测定方法,并对其体外释放特性进行考察。方法　以羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)和十八醇为骨架材料,采用熔融制粒法制备PSS缓释片,并采用正交设计优化PSS缓释片的处方;采用高效液相色谱法测定PSS缓释片的体外释放度。结果　建立了测定PSS缓释片药物释放度的柱前衍生高效液相色谱法,在0.3~12 mg/mL浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R₂=0.9983),各辅料不影响PSS的含量测定。在低,中,高三个浓度下的加样回收率分别为103.6%,93.3%,104.8%,平均RSD为2.1%(n=6),精密度RSD为1.4%(n=5),重复性RSD为3.4%(n=5),24 h内稳定性良好,RSD为1.92%。采用正交设计确定了制备PSS缓释片的最优处方为：HPMC、CMC-Na和十八醇的用量分别为片重的15%,10%和10%,在最适条件下制备的PSS缓释片在2 h、6 h、12 h内可分别释放药物30.3%,70.9%和95.5%,体外药物释放行为符合一级模型,ln(1-Q)=-0.2756t 4.8141,r=0.9888。 结论　建立的柱前衍生高效液相色谱法具有专属性强,精密度和重现性好的特点,可用于PSS缓释片体外释放度的测定。采用熔融制粒法制备的PSS缓释片体外释放特性良好。     

畲药小香勾中补骨脂素的定性鉴别与含量测定

目的:建立畲药小香勾中补骨脂素的定性鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18,流动相为甲醇-水(55∶45,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为246 nm,进样量为10μl。结果:小香勾的TLC图斑点清晰、分离度好;补骨脂素的质量浓度在0.645 6~21.52μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为99.61%,RSD=1.37%(n=6)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于畲药小香勾的质量控制。