香港远志化学成分研究

香港远志(Polygala hongkongensis Hemsl.)系远志科(Polygalaceae)远志属植物，主要分布于江西、湖南、广东和四川等南方地区。民间用于活血、化痰，并具解毒作用。目前从远志属植物中分离得到的化学成分主要为皂苷、酮和糖酯类化合物。由于远志属植物化学成分的多样性和生物活性的显著性，作者首次对香港远志进行了化学成分的研究，以期寻找新化合物和活性成分。本文采用70%甲醇提取，减压回收溶剂得浓缩物，将浓缩物溶于水中，分别用醋酸乙酯和正丁醇萃取。取正丁醇萃取物，用大孔吸附树脂、硅胶、凝胶及半制备HPLC等色谱技术反复分离纯化化学成分，根据化合物的理化性质和UV， IR， HRESI-MS， ESI-MS， ¹H NMR， ¹³C NMR， HMQC， HMBC， H-H COSY， NOESY等光谱数据进行结构鉴定。从香港远志的正丁醇萃取部位分离得到6个化合物，分别鉴定为香港远志碱(polyhongkonggaline，1)，3,6′-二芥子酰基蔗糖酯(3,6′-di-O-sinapoyl-sucrose，2)，tenuifoliside A (3)，glomeratose D (4)，顺式丁香苷(cis-syringin，5)，丁香脂素-4′-O-β-D-单葡糖苷(syringaresinol-4′-O-β-D-monoglucoside，6)。其中化合物1为新化合物，2～6均为首次从该植物中分离得到。     

远志皂苷碱水解产物的化学成分研究

目的 对远志皂苷碱水解产物进行化学成分研究.方法 采用pH=14的NaOH溶液加热回流4 h,制备远志皂苷碱水解产物;采用硅胶反复柱层析、薄层色谱检识和重结晶的方法,从远志皂苷碱水解产物中分离纯化主要成分,并利用理化性质和渡谱特征鉴定其结构.结果 从远志皂苷碱水解产物中分离出细叶远志皂苷、黄花倒水莲皂苷A、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸和肉桂酸等主要化学成分.结论 远志皂苷碱水解产物稳定,细叶远志皂苷和黄花倒水莲皂苷A为其主要的皂苷类成分,黄花倒水莲皂苷A和对甲氧基肉桂酸为首次从远志皂苷碱水解产物中分离得到.     

HPCE法测定归脾丸中远志皂苷元和远志酸的含量

目的:建立测定归脾丸中远志皂苷元和远志酸含量的高效毛细管电泳法。方法:采用未涂层毛细管柱(75μm×57 cm,有效长度50 cm),运行缓冲液为20 mmol.L-1硼砂溶液与20%甲醇(pH=8.0),分离电压25 kV,检测波长210 nm。结果:远志皂苷元、远志酸的线性范围分别为13.25～212μg.mL-1(r=0.9971)和12.5～200μg.mL-1(r=0.9977),平均回收率(n=5)分别为101.5%和100.4%。结论:本法简便、准确,重复性好,可用于归脾丸的质量控制。     

桔梗中远志酸型皂苷的化学研究

目的分离、鉴定桔梗［Platycodon grandiflorum (Jacq.)A.DC］根中的远志酸型皂苷类化学成分。方法 采用乙醇提取、乙酸乙酯萃取，大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离，得到3个化学成分，运用IR，MS，¹H NMR和¹³C NMR等光谱法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了3种三萜皂苷：3-O-β-D-laminaribiosyl polygalacic acid (I)，3-O-β-D-glucopyranosyl polygalacic acid (II)及polygalacin D (III)。结论化合物I是新化合物，II，III为已知化合物。化合物II为首次从该植物中分得，化合物I和II也是首次从桔梗中分离得到的单糖链糖苷。     

高速逆流色谱分离纯化远志中3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A

目的研究制备型高速逆流色谱从远志中分离纯化3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A。方法采用分析型高速逆流色谱摸索制备型高速逆流色谱的分离条件。根据化合物的光谱数据,鉴定结构。结果选择乙酸乙酯-正丁醇-水（4：1：5,v/v/v）为制备型高速逆流色谱分离的溶剂系统,从400mg远志样品中得到3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A分别为24.6mg和45.2mg,HPLC检测纯度分别为93%和95%。结论本法简单快速,为远志及同属植物中糖酯类化合物的制备提供了一种新的分离方法 。     

陕北细叶远志中的一个新(口山)酮

采用硅胶和凝胶柱色谱等分离技术,从陕北细叶远志(Polygala tenuifolia Willd.)干燥根皮的乙醇提取物中分离得到10个化合物。结合现代波谱学方法及其理化性质对其结构分析,确定其结构分别为β-谷甾醇(1)、细叶远志皂苷(2)、6-甲氧基香豆素(3)、7-苯基-1-羟基-2,3,6-三甲氧基(口山)酮(4)、1,8-二羟基-3,4,7-三甲氧基(口山)酮(5)、芒果苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、芦丁(8)、丁香醛(9)、水杨酸(10)。其中化合物3、4和5为首次从远志属植物中分离得到,化合物4为一新(口山)酮。采用Ellman比色法对化合物3、4和5进行乙酰胆碱酯酶抑制活性测试,结果表明,化合物3和5对乙酰胆碱酯酶具有中等强度的抑制活性,化合物4的抑制作用较弱。     

卵叶远志根的化学成分研究

本文对卵叶远志Polygala sibirica L．根的化学成分进行研究。应用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱以及半制备液相色谱进行分离和纯化，应用波谱技术确定化合物的结构。从卵叶远志根中分离鉴定了12个化合物，分别是：tenuifoliside A（1），tenuifoliside B（2），glomeratose A（3），3,6．二-O-芥子酰基蔗糖（4），sibiricose A5（5），sibiricose A6（6），sibiricose A1（7），sibiricoseA2（8），polygalatenoside E（9），1-O-L-吡喃阿拉伯糖基-D-（6→1）-β-D-吡喃葡萄糖基·水杨酸甲酯（10），eanthosideA（11），3,4，5-三甲氧基肉桂酸甲酯（12）。化合物11首次从远志属中分离得到，化合物2，9，10和12均为首次从该植物中分离得到。     

反向毛细管电泳法测定不同产地远志中细叶远志皂苷的含量(英文)

首次建立了简单、经济、有效的反向毛细管电泳分离测定远志药材中细叶远志皂苷含量的方法。通过对分离条件的选择优化,采用含有35%甲醇(v/v)的50mmol/L的硼砂缓冲液使待测成分得到完全分离;细叶远志皂苷在0.0563-0.9000mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9988,加样回收率在99.50%-104.7%之间。结果表明该方法简便、快速、准确可靠,可作为远志的质量控制方法。     

远志地上部分10个黄酮类成分的分离及抗氧化活性研究(英文)

研究远志地上部分的化学成分并测试其抗氧化活性。运用硅胶、Sephadex LH-20、ODS及半制备液相,从远志地上部分中分离得到10个黄酮类化合物。用DPPH自由基清除试验测定了其抗氧化活性。分离所得化合物经光谱数据分析鉴定其结构分别为:异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(2),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(3),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),蒙花苷(5),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),5,7-二羟基-3-甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(7),异鼠李素(8),山奈酚(9)和槲皮素(10)。所有化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物1–5和7均为首次从该属植物中分离得到。活性测试结果表明,化合物3、4、6、8、9和10表现出一定的抗氧化活性。     

远志总皂苷的提取分离及鉴定

目的：研究远志皂苷的提取分离及鉴定方法。方法：采用萃取及柱层析技术对远志皂苷进行分离,并采用液质联用技术对其进行鉴定。结果：通过此方法获得的远志皂苷含量在85％以上。结论：此方法易制得远志皂苷且测定方法简单、迅速、灵敏度高。