HPLC法测定人尿中苯妥因及其代谢产物4′—羟基苯妥因

本文建立了RH-HPLC 法测定人尿中苯妥因(PHT)及其代谢物4′—羟基苯妥因(HPPH)。用乙醚为提取溶剂,5-对甲苯基-5-苯基乙内酰脲(MPPH)为内标。色谱分析用Bil-Sll(?)ODS 柱,含40%乙腈的水溶液为流动相。PHT 和HPPH 的线性测定范围为0.05—2.0μg/ml 和1.0—100μg/ml,相关系数均优于0.99。平均回收率分别为98.9%和99.9%,平均变异系数分别为4.8%和4.7%。应用本法研究了88名健康志愿者PHT 的遗传代谢多态性。     

HPLC法测定人尿中苯妥因及其代谢产物4′—羟基苯妥因

本文建立了RH-HPLC 法测定人尿中苯妥因(PHT)及其代谢物4′—羟基苯妥因(HPPH)。用乙醚为提取溶剂,5-对甲苯基-5-苯基乙内酰脲(MPPH)为内标。色谱分析用 Bil-Sll(?)ODS 柱,含40%乙腈的水溶液为流动相。PHT 和 HPPH 的线性测定范围为0.05—2.0μg/ml 和1.0—100μg/ml,相关系数均优于0.99。平均回收率分别为98.9%和99.9%,平均变异系数分别为4.8%和4.7%。应用本法研究了88名健康志愿者 PHT 的遗传代谢多态性。     

苯溴马隆片的HPLC测定

建立了苯溴马隆片含量测定的HPLC方法。以Shim-pack CLC-ODS为色谱柱，甲醇－水（80：20）为流动相，检测波长为237nm，平均回收率为99．6％（RSD0．97％），在浓度20－180μg/ml范围内线性关系,上关系数为0．9999。     

高效液相色谱法测定联苯苄唑凝胶中联苯苄唑的含量

目的 测定联苯苄唑凝胶中联苯苄唑的含量。方法 采用反相高效液相色谱法，用C18色谱柱，以甲醇-0．05mol／L三乙胺水溶液(用磷酸调pH7．0)(85：15，V／V)为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为254nm。结果 联苯苄唑在35．0～60．0μg／ml范围内线性关系良好(r=0．9998)，平均加样回收率为99．3％(RSD=1．63％，n=5)，3批样品的含量分别为100．9％、102．4％、98．5％。结论 该法快速、准确，可以用来测定联苯苄唑凝胶中联苯苄唑的含量。     

牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬的HPLC测定

建立了牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬的HPLC测定法。采用Hypersil-ODS2C18柱，甲醇－醋酸盐缓冲液（pH4．5）（70：30）为流动相，检测波长为298nm，流速为0．8ml/min。甲硝唑的线性范围为60－140μg/ml，平均回收率为100．1％，RSD为0．5％；芬布芬的线性范围为45－105μg/ml，平均回收率为99．6％，RSD为0．7％。     

复方气喘合剂中四种组分的毛细管区带电泳安培检测法测定

采用毛细管区带电泳-安培检测法测定了气喘合剂中氨茶碱、那可汀、盐酸甲氧那明和盐酸麻黄碱的含量，Cu修饰的碳纤维电极对四组分均显示出高催化活性，且稳定性好。四组分的线性范围分别为1.3～28μg/ml（r=0．997）、0．6～17μg／ml（r=0．992）、0．4～13μg／ml（r=0．996）、0．5～10．3μg／ml（r=0．995）。平均回收率分别为99．3％（RSD2．1％）、99．3％（RSD2．3％）、101．4％（RSD1．9％）、98．7％（RSD3．1％）。     

高效液相色谱法同时测定复方氨林巴比妥注射液三组份的含量

目的建立复方氨林巴比妥注射液中氨基比林、安替比林、巴比妥三种组份含量同时测定的方法。方法高效液相色谱法;C18柱（4．6mill×200rflnq,5txm）,流动相为乙腈·磷酸盐缓冲液（7．8～8．0）（27：73）,用三乙胺调节pH至8．0;流速为1．0ml·min^-1;检测波长240nm;柱温25℃;进样量20μl。结果氨基比林、安替比林、巴比妥分离度好,浓度与峰面积有良好的线性关系（r分别为0．99997、0．99998、0．99998）;加样回收率分别为99．9％（RSD：0．8％,n=9）、100．4％（RSD：1．9％,n=9）、99．6％（RSD=1．2％,n=9）。结论该法简单,专属性强,准确度高,为复方氨基巴比妥注射液的质量控制简便、高效、专一的检测方法。     

苯扎贝特胶囊的人体生物利用度和生物等效性研究

目的：研究比较国产苯扎贝特胶囊与片剂在健康人体的生物利用度和生物等效性。方法：20名健康志愿者按体重随机、配对交叉单次口服400mg试验制剂苯扎贝特胶囊和参比制剂苯扎贝特片剂，洗脱间隔为1周。于服药后各时间点采血3mL，用高效液相色谱法检测药物浓度。用DAS软件计算苯扎贝特胶囊的药动学参数，进行等效性检验。结果：经药动学参数计算其参比制剂与试验制剂的主要药动学参数分别为：t1/2（1．9±0．5）、（2．0±0．6）h；Cmax（12±4）、（11±3）μg/mL；tmax（1．7±0．9）、（1．9±0．7）h；AUC（0-12）（36±10）、（33±7）μg·mL^-1·h；AUC（0-∞）（37±10）、（34±7）μg·mL^-1·h。试验制剂苯扎贝特胶囊的相对生物利用度F为92．3％，F’为92、9％。结论：苯扎贝特胶囊与片剂生物等效。     

改良高效液相色谱法测定人血浆中头孢妥仑含量

目的建立高效液相色谱（RP-HPLC）法测定人血浆中头孢妥仑浓度。方法色谱柱Nucleodur C18分析柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．03％三氟乙酸缓冲液／乙腈（81／19,V／V）流速1．0ml／min,检测波长为305nm,柱温30℃,取上清液直接进样,进样量为20μL。结果头孢妥仑线性范围为0．02—5．0μg/ml。头孢妥仑的最低检测限为0．02μg/ml,日内、日间RSD均小于5％,相对回收率为97．6％～104．5％,提取回收率均大于91．3％。结论tiP．HPLC法测定方法灵敏,简便,可重复,足以用于药代动力学研究。     

克霉唑癣药水中克霉唑的HPLC测定

利用HPLC测定克霉唑癣药水中克霉唑的含量。采用Symmetry C18色谱柱，流动相为甲醇－水－三乙胺（64：36：0．5，用磷酸调至pH3．2），流速为1．0ml/min，检测波长为260nm。克霉唑在150－900μg/ml浓度范围内其峰面积与浓度呈良好线性关系，r=0.9999。方法平均回收率为99．9％，RSD1．2％。     

HPLC对甲苯磺酸妥舒沙星片含量的测定分析

目的建立甲苯磺酸妥舒沙星片含量测定的高效液相色谱法,方法采用高效液相色谱法,C18柱（250×4．6mm,5μm）,流动相为0．08mol／L枸橼酸溶液（用三乙胺调pH至2．5）-乙腈（73：27）,流速：1．0ml／min,检测波长：270nm。结果甲苯磺酸妥舒沙星在5-60ug／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．87％,RSD为0．47％。结论高效液相色谱法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于测定甲苯磺酸妥舒沙星片含量。     

高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑胶囊含量

目的：建立HPLC法测定苯酰甲硝唑胶囊中苯酰甲硝唑含量的方法。方法：色谱柱为Shimpack CLC—ODS柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相乙腈-KH2P04（0．01mol/L）（22：78）,流速1．0ml／min;柱温室温;检测波长310nm。结果：苯酰甲硝唑与处方敷料分离良好,线性范围为4—40μg／ml（r=0．9998,n=5）,平均回收率96．6％,RSD为0．71％。结论：该法简便可靠,可用于苯酰甲硝唑胶囊的含量测定。     

苯妥因与炎爽痛

据报道应用炎爽痛时可增加苯妥因的稳态血浆浓度,这种相互作用结果能导致苯妥因中毒。其相互作用的机理现已研究。 5名健康受试者接受试验。受试者口服苯妥因,其剂量调整在能维持约20μmol/L的稳态血浆浓度。按上述剂量方案治疗2星期后加用炎爽痛(600mg,2/日,口服),再连用16天。采集血样、唾液和尿液标本,并分析苯妥因及其主要代谢产物对羟基苯妥因的浓度。结果表明,当并用炎爽痛时苯妥因的稳态血浆     

甲氧苄啶注射液及颗粒剂的HPLC法测定

建立了甲氧苄啶注射液及颗粒剂含量的HPLC测定法。以Inertsil ODS-3为固定相,0．14％高氯酸钠溶液－甲醇（70：30,用磷酸调节pH至3．6）为流动相,检测波长为280nm。注射液和颗粒剂的平均回收率分别为101．5％（RSD 0．23％）和99．3％（RSD 0．12％）,浓度20－200μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0．9999。     

HPLC测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量

用HPLC测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量。岩白菜素在6～84μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997），回收率为99．4％，RSD为0．3％（n=6）；马来酸氯苯那敏在5～70μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997），回收率为99．5％，RSD为0．6％（n=6）。     

HPLC法测定鼻腔洗液中盐酸溴乙新和氢化可的松含量

目的建立HPLC法测定鼻腔洗液中盐酸溴乙新和氢化可的松的含量。方法采用Kromasil C18（5μm,4．6×250mm）色谱柱;流动相为水（含0．025mmol·L^-1 KH2PO4、0．1％三乙胺、0．3％磷酸）：乙腈（60：40）：检测波长249nm;流速为1．0ml·min^-1;进样量20μl。结果盐酸溴乙新和氢化可的松的线性范围分别为1．6～12．8μg／ml（r=0．9996）,5～40μg/ml（r=0．9999）;平均加样回收率分别为：99．2％（RSD=0．5％）,99．4％（RSD=0．4％,n=6）;日内RSD分别为0．5％和0．6％（n=5）,日间RSD分别小于0．7％和0．6％（n=3）。结论该方法简便、准确,适合该制剂质量检验分析。     

高效液相色谱法和微生物法测定人血浆中哌拉西林浓度的比较

目的：比较HPLC法和微生物法测定血浆中哌拉西林浓度的差异。方法：6名健康志愿单剂量静脉滴注哌拉西林4g，分别用HPLC法和微生物法测定血浆中药物浓度。结果：HPLC法线性范围为0．5－500μg/ml，回收率为97．40％－100．06％，日内、日间RSD分别为2．58％－3．24％和3．32％－5．59％，微生物法线性范围为0．5－10μg/ml，回收率为98．38％－106．85％，日内，日间RSD分别为3．90％－6．37％和7．07％－9．78％。结论：两种方法回收率和精密度均符合要求，受试各时间点平均血药浓度无显性差异。     

强力苷口服液中甘草酸铵和肌苷的高效液相测定法

建立反相高效该相色谱法（HPLC）同时测定强力苷口服液中甘草酸铵和肌苷含量。HPLC条件为．岛津ShimpackCLG－ODS（150×4．6mm）柱，流动相为甲醇－水（70：30），紫外检测波长252nm。结果甘草酸铵浓度线性范围10～100μg／ml（r＝0．9990），平均口收率为98．25％，RSD＝0．5％；肌苷浓度线性范围50～500μg／ml（r＝0．9999），平均回收率为99．87％，RSD＝0．4％．     

头孢妥仑测定方法的建立及胆汁排泄机制研究

目的：建立高效液相色谱内标法测定大鼠血浆、胆汁、尿液中头孢妥仑含量,阐明多药耐药相关蛋白2（Mrp2）是否与头孢妥仑胆汁排泄有关。方法：用4-二甲氨基安替比林作内标。色谱柱为Capcellpak C18 UG120（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．1％醋酸铵-甲醇（67：33,V/V）,流速为0．8mL／min,进样量为25皿;用肝灌流法探讨头孢妥仑是否经Mrp2转运。设立对照组（头孢妥仑1μmol／L）和实验组（头孢妥仑1μmol／L加Mrp2抑制剂丙磺舒20μmol／L）,在设定时间点于灌流的大鼠肝脏收集出口灌流液和胆汁样品,高效液相色谱法测定样品中头孢妥仑含量,考察实验组和对照组中肝摄取率和胆汁累积排泄率的差异。结果：血浆样品中头孢妥仑在0．1～4μg／mL范围内、胆汁样品中头孢妥仑在0．1～5μg／mL范围内、尿液样品中头孢妥仑在0．1～5μg／mL范围内线性关系良好。回收率为85％～115％,日内、日间RSD均小于13．5％。实验组和对照组相比,肝摄取率变化无统计学意义上的差别;实验组中,肝灌流25min后,头孢妥仑胆汁累积排泄率减少至对照组的40．0％。结论：本方法经济、简单、灵敏、快速,可用于头孢妥仑血浆、胆汁、尿液样品中药物浓度检测和药物代谢动力学研究;头孢妥仑是Mrp2的底物,Mrp2与头孢妥仑的胆汁排泄有关。     

HPLC法测定复方两性霉素B眼用凝胶的含量

目的建立同时测定复方两性霉素B眼用凝胶中两性霉素B和利福平含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以0．005mol／L乙二胺四乙酸二钠-乙腈（65：35）为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为334nm，柱温为20℃。结果曲性霉素B的线性范围为4．816～48．16μg／ml，r=0．9999，平均回收率为99．3％，RSD=1．0％（n=9）；利福平的线性范围为1．739～17．39μg／ml，r=0．9999，平均回收率为99．4％，RSD=1．1％（n=9）。结论该方法操作简便，快速，结果准确，可适用于产品的质量控制。