橘红丸中苦杏仁苷的定性、定量分析方法的研究

目的 建立橘红丸中苦杏仁苷的定性。定量分析方法。方法 采用薄层色谱法对橘红丸中苦杏仁苷进行定性鉴别；并用高效液相色谱法测定苦杏仁苷的含量。结果 在橘红丸薄层色谱中，展开剂；为氯仿-甲醇-冰醋酸-水（20：10：3：1），可清晰检出苦杏仁苷斑点；HPLC测定橘红丸中苦杏仁苷含量，苦杏仁苷线性范围1.1-18.0μg（r=0.9998)，平均回收率为97.3%(RSD=2.8%)，灵敏度高，结果准确，重现性好。结论 方法简便可行，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定散风宁嗽糖浆中7种成分

目的建立HPLC法同时测定散风宁嗽糖浆(苦杏仁、化橘红、前胡等)中苦杏仁苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡素E的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶1)-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.9 m L/min;柱温25℃;检测波长207、283、321 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.85%~99.95%,RSD 0.86%~1.66%。结论该方法稳定可靠,可用于散风宁嗽糖浆的质量控制。     

伤风感冒颗粒质量标准研究

目的建立伤风感冒颗粒的质量控制标准。方法采用HPLC测定苦杏仁苷的含量,薄层色谱法TLC鉴别方中的白芷、浙贝母。结果定量方法简单、准确。苦杏仁苷在0.072~5μg呈良好的线性关系,回归方程:y=0.8824X+1.0526,R2=1;苦杏仁苷平均回收率101.7%,RSD 2.85%(n=6)。TLC鉴别专属性强,无干扰。结论本质量标准确、可有效的控制伤风感冒颗粒的质量。     

HPLC法同时测定清燥救肺汤中3种成分含量

目的:建立高效液相色谱法对清燥救肺汤中3个成分(苦杏仁苷、绿原酸、甘草酸)分析方法。方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为207 nm(0⁵0 min,测定苦杏仁苷与绿原酸);237 nm(5050 min,测定苦杏仁苷与绿原酸);237 nm(50⁸0 min,测定甘草酸铵)。结果:清燥救肺汤中3种成分分别为苦杏仁苷在0.225080 min,测定甘草酸铵)。结果:清燥救肺汤中3种成分分别为苦杏仁苷在0.2250⁴.5000μg(r=0.9999),绿原酸在0.07054.5000μg(r=0.9999),绿原酸在0.0705¹.4100μg(r=0.9997),甘草酸铵在0.14401.4100μg(r=0.9997),甘草酸铵在0.1440².8800μg(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.18%、97.94%和97.34%。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于清燥救肺汤质量控制。     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母；采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1% 磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30 ℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为 99.1%(RSD=1.50%,n=9)；苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为 98.6%(RSD=0.81%,n=9)；黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为 98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

橘红梨膏质量标准研究

对橘红梨膏中的主药化橘红、苦杏仁和五味子进行薄层鉴别；同时采用高效液相色谱法测定化橘红中柚皮苷的含量。本研究为橘红梨膏的质量控制提供了方法。     

HPLC法测定清热止咳糖浆中苦杏仁苷的含量

目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)测定清热止咳糖浆中苦杏仁苷的含量的应用效果。方法:指定具有专业知识及丰富经验(高年资)实验室检验人员完成各批次清热止咳糖浆中苦杏仁苷含量测定工作,严格按照仪器及试剂相关要求实施各项操作,记录各批次清热止咳糖浆中苦杏仁苷含量。结果:各批次清热止咳糖浆均顺利完成HPLC检测,其中批号为160024的清热止咳糖浆中,苦杏仁苷含量为0.6255mg/ml,批号为160025的清热止咳糖浆中,苦杏仁苷含量为0.6075mg/ml,批号为160026的清热止咳糖浆中,苦杏仁苷含量为0.5985mg/ml。结论:对清热止咳糖浆实施HPLC检测可准确测定其中苦杏仁苷含量,为有效控制清热止咳糖浆药物质量提供有力依据,对保障患者用药有效性、安全性以及维持良好的医患关系均具有积极意义。     

清肺止咳合剂质量标准研究

目的:制定清肺止咳合剂质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别金银花、黄芩,高效液相色谱法(HPLC)测定绿原酸的含量。结果:TLC色谱能明显检出金银花、黄芩,绿原酸含量,线性关系良好,回归方程Y=3258180.077X 5589.828,γ=0.9999,绿原酸的平均回收率为99.9%,RSD%为0.98%。结论:本方法简便,准确,重现性好,可作为本品质量控制。     

HPLC法测定雪梨止咳糖浆中苦杏仁苷的含量

目的:建立雪梨止咳糖浆中苦杏仁苷的含量测定方法。方法:采用Zorbax SB-C18(250×4.6,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);检测波长为207nm;柱温35℃。结果:苦杏仁苷进样量在0.1536~3.072μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),样品平均回收率为98.36%,RSD=0.91%。结论:此方法操作简便,准确可靠,可用于雪梨止咳糖浆中苦杏仁苷的含量控制。     

儿童清肺糖浆质量标准研究

目的 建立儿童清肺糖浆的质量标准.方法 采用TLC法对儿童清肺糖浆中麻黄、浙贝母、石菖蒲、黄芩、橘红进行了定性鉴别;采用 HPLC 法测定黄芩苷的含量,为儿童清肺糖浆的质量控制提供依据.结果 定性鉴别方法专属性强.在0.130 4～0.978 μg范国内黄芩苷峰面积与进样量线性关系良好,r=1.000 0;样品平均加样回收率为99.65%(n=6),RSD为1.03%.结论 所建立的方法准确可行,重复性好,可有效控制儿童清肺糖浆的质量.     

HPLC双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷的含量

目的:建立采用HPLC双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷含量的方法。方法:色谱柱Waters Bridge C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(8∶92,v/v),流速:0.70mL/min,进样量10μL,波长:327nm(测定绿原酸),207nm(测定苦杏仁苷),柱温:30℃。结果:绿原酸在0.0947～0.7100μg(r=0.9999)考察的线性范围内,线性关系良好,平均回收率101.24%(RSD=1.7%);苦杏仁苷在0.0820～0.6149μg(r=0.9999)考察线性范围内,线性关系良好,平均回收率95.74%(RSD=2.0%)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为小儿咳喘灵颗粒质量控制方法。     

HPLC切换波长法同时测定散痰止咳露中5种成分

目的:建立HPLC法同时测定散痰止咳露(苦杏仁、连翘、化橘红、黄芩等)中5种成分的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为0.1%磷酸-甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为210 nm、275 nm;进样量为10μL。结果:苦杏仁苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷分别在11.514～287.85μg/mL(r=0.9997)、4.968～124.2μg/mL(r=0.9998)、12.088～302.2μg/mL(r=0.9997)、20.512～512.8μg/mL(r=0.9999)、4.438～110.95μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为98.87%(0.63%)、99.71%(0.37%)、99.42%(0.50%)、98.88%(0.44%)、99.15%(0.68%)。结论:该方法操作简单、专属性强、精密度高、重现性好,可用于散痰止咳露的质量控制。     

麻杏二陈汤煮散质量标准

目的:建立麻杏二陈汤煮散质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对煮散处方中的炙麻黄、苦杏仁、射干、陈皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对煮散中的射干苷和橙皮苷含量进行同时测定。结果:TLC法能定性检出炙麻黄、苦杏仁、射干、陈皮,斑点清晰,且阴性对照无干扰。HPLC法测定射干苷在12.0~120.0 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.00%(RSD 1.9%);橙皮苷在6.6~66.0 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率98.16%(RSD 1.8%)。结论:该研究所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,能有效地控制麻杏二陈汤煮散的质量。     

止咳灵合剂的质量控制研究

目的:建立止咳灵合剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对止咳灵合剂中金银花、陈皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对止咳灵合剂中绿原酸进行含量测定。结果:TLC专属性强,含量测定绿原酸在12.5~200.0μg/m l浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.72%,RSD=0.68%(n=6)。结论:结果表明测定方法准确、可靠、简便、易行,可作为止咳灵合剂质量控制标准。     

羌活药材薄层色谱鉴别与含量测定

目的 建立羌活药材中紫花前胡苷的薄层色谱鉴别和含量测定方法.方法 用薄层鉴别法对羌活药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定紫花前胡苷的含量.色谱柱为Phenomenex Synergi 4u Hydro-RP C18(150 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0 rnl·min-1,检测波长为335 nm,柱温为35℃.结果 薄层斑点清晰,各批羌活药材TLC色谱中均能检出紫花前胡苷.紫花前胡苷在0.009 0～0.179 2μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.49%,RSD=1.67%(n=6).结论 该方法简单、快捷、重复性好.     

HPLC法测定宫颈炎康泡腾片中苦杏仁苷的含量

目的:测定宫颈炎康泡腾片中苦杏仁苷的含量。方法:用水提取苦杏仁苷,高效液相色谱法分离,紫外可变波长检测器检测。结果:苦杏仁苷在0.2888-2.8880μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=19.24X+3.79(r=0.9999),平均回收率为99.83%,RSD=0.19%(n=12)。结论:HPLC法操作简单,分离效果好,重现性好,稳定性高,是生产宫颈炎康泡腾片较理想的质量监控方法。     

HPLC法同时测定杏苏止咳糖浆中5种成分

目的建立HPLC法同时测定杏苏止咳糖浆(苦杏仁、紫苏叶、前胡等)中5种成分的含量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用CAPCELL PAK C_(18) MG色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相水(含0.05%磷酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、237、321 nm。结果苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素在各自范围内线性关系良好(r0.990 0),平均加样回收率95.3%～101.2%,RSD 0.66%～2.57%。结论该方法稳定、准确、可靠,可用于杏苏止咳糖浆的质量控制。     

RRLC法同时测定橘红痰咳颗粒中苦杏仁苷和柚皮苷

目的 建立用快速高分离度液相色谱( RRLC)同时测定橘红痰咳颗粒(化橘红、苦杏仁、百部、水半夏、茯苓、白前、五味子、甘草)中苦杏仁苷和柚皮苷的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm× 100 mm,2.4 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量为2.0 mL/min;检测波长为207 nm;柱温为30℃;进样体积为2.5 μL.结果 样品中苦杏仁苷、柚皮苷在6min内完全分离并对其进行了定量测定,苦杏仁苷、柚皮苷进样量分别在0.041 68 ～0.4168μg、0.063 06～0.630 6 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率(n=6)分别为99.8％,101.0％:RSD分别为0.5％,1.0％.结论 RRLC法可大幅提高苦杏仁苷和柚皮苷的分析速度,同时减少了溶剂消耗,在多组分复杂体系的快速分析中仍然可以保持出色的分离重现性,可作为传统HPLC方法的一种更新、替代方法.     

小儿肺咳糖浆质量标准研究

目的:采用化学反应、薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法分别进行小儿肺咳糖浆的定性、定量检测,研究小儿肺咳糖浆质量标准。方法:采用化学反应对铵盐和氯化物进行定性鉴别,采用TLC对处方中甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定糖浆中甘草酸铵的含量。结果:鉴别方法专属性强,甘草酸铵在0.093 6~1.871 3μg·mL-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=1(n=6),平均回收率为103.72%,RSD=1.5。结论:该方法简便,灵敏度高,重复性好,可有效控制止咳糖浆的质量。