酒中氨基甲酸乙酯的测定分析

目的建立酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法。方法以氘代同位素为内标,采用硅藻土固相萃取柱进行萃取,乙醚洗脱,气相色谱-质谱选择离子法测定。结果氨基甲酸乙酯的检出限为2.0μg/L,回收率为91.0%~102.0%,RSD为1.8%。采用本方法测定了河南市场上13种葡萄酒、25种白酒、12种黄酒、5种调料酒中氨基甲酸乙酯含量,结果为:葡萄酒3.5~246.4μg/kg、白酒6.9~485.5μg/kg、黄酒10.4~332.9μg/kg、调料酒24.9~49.1μg/kg。结论本方法精密度和准确度高,且简便快捷,适用于酒中氨基甲酸乙酯的测定。     

固相萃取GC/MS法测定血中25种有机磷农药的方法研究

目的：建立一种同时测定中毒血样中25种有机磷农药的固相萃取净化GC／Ms方法。方法：血样中加入异丙威内标物，丙酮提取有机磷农药，采用Oasis HLB固相小柱净化，用毛细柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果：25种有机磷农药检测限为20～30ng／ml，定量限为60～90ng／ml，血样加标100～1000ng／ml的平均回收率为48．9％～98．9％，重复测定6次的rsd值小于10％，血样中OPs在加入EDTA二钠盐后在-20℃条件下保存稳定。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，可满足中毒血样中有机磷农药快速检测分析的要求。建立一种同时测定中毒血样中25种有机磷农药的固相萃取净化GC/MS方法。     

高分子印迹固相萃取技术结合GC/MS法测定食用油中16种多环芳烃

目的建立一种分子印记固相萃取-气相色谱/质谱联用(MISPE-GC/MS)法测定食用油中16种多环芳烃(PAHs)的检测方法。方法样品经正己烷稀释后,于高分子印记固相萃取柱净化,正己烷淋洗除杂,二氯甲烷洗脱,洗脱液最终浓缩定容至200μL,采用气相色谱毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果 16种多环芳烃在2~20μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.998;检出限范围为0.1~0.6μg/kg;在2μg/kg和10μg/kg两个加标水平下,加标回收率范围为75.5%~125.2%(n=6),相对标准偏差均小于15%。结论 MISPE-GC/MS法选择性好,快速,净化效果好,灵敏度高,能够快速准确地测定食用油中16种多环芳烃。     

固相萃取GC/MS定性定量分析中毒药酒中的马钱子碱

云南省的部分专州县有食用私自泡制药酒的习惯 ,生物碱中毒时有发生。为了快速准确的检测出此类物质 ,我们采用固相萃取GC/MS定性定量分析马钱子碱。此类生物碱中毒症状有口舌发麻、头晕、头痛、呼吸加快、吞咽困难、阵发性强直性痉挛、瞳孔放大、面带青紫、角弓反张等症状。目前测定生物碱常用的分析方法有化学法、薄层色谱法和高效液相色谱法。化学法仅能粗略定性 ,薄层色谱法和高效液相色谱需要标准品才能准确定性。而GC/MS不需标准品 ,通过谱库检索能准确定性 ,这对此类生物碱的快速准确的测定有很大的优势。1　材料与方法1.1　仪器…     

血中多种有机磷农药和鼠药的固相萃取GC/MS分析方法研究

目的：建立一种同时测定中毒者血样中25种有机磷农药和鼠药的固相萃取净化GC／MS方法。方法：血样中加入异丙威内标物，丙酮提取有机磷农药和毒鼠强，采用Oasis HLB固相小柱净化，用毛细柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果：25种有机磷农药和毒鼠强检出限为20-30ng／ml，定量限为60～90ng／ml，血样加标100～1000ng／ml的平均回收率为48．9％～98．9％，重复测定6次的RSD值小于10％，血样中OPs在加入EDTA二钠盐后在-20℃条件下保存稳定。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，可满足血样中有机磷农药和毒鼠强快速检测分析的要求。     

固相萃取-GC/MS测定饮用水源中半挥发有机物

目的建立全自动固相萃取技术、气相色谱-质谱法测定水源水中22种半挥发有机物的分析方法。方法水样中的被测物经C18固相萃取小柱富集,二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,用气相色谱-质谱法检测,以保留时间和选择离子定性,菲-D10作为内标物定量。结果 22种化合物在试验范围内分离效果好,曲线相关系数〉0.996,检出限（LOD）为0.040~0.86μg/L,样品平均加标回收率在89.6%~106.8%,相对标准偏差（RSD）1.45%~6.72%。结论该方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,回收率高,适合于水中半挥发有机物的测定。     

全自动固相萃取LC/MS/MS测定水中6种有机磷农药

目的建立水中6种有机磷农药的检测方法。方法利用全自动固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法,选择最佳的仪器条件,同时测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药类线性关系较好,相关系数大于0.999,方法检出限在0.16～63.8 ng/L之间,回收率在84%～117%之间,相对标准偏差小于14%。结论本实验所建立的方法灵敏度好,选择性好,准确度高。     

固相萃取-LC-MS/MS测定水中双酚A类物质

目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱测定水中双酚类物质的高灵敏度方法。 方法 水样直接经反相C₁₈小柱浓缩净化。以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-质谱/质谱电喷雾负离子电离(ESI^-)模式和多反应监控(MRM)模式,以双酚A-d₁₆和四溴双酚A-d₁₀为内标进行定量。 结果 测定水中双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的线性范围均为10~2 500 ng/L,线性相关系数分别为0.998、0.998、0.9998 和0.9990,检出限分别为5、2、0.2、2 ng/L,加标水平为250、1 000 ng/L时,双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的回收率范围为65.3%～100.4%。 结论 固相萃取-液相色谱-串联质谱测定水中双酚类物质,方法简便,灵敏度高,选择性好,可作为检测水中四种双酚类物质的有效手段。     

尿中游离碘与硫氰化物的固相微萃取

目的 用衍生化和固相微萃取技术从尿中提取游离碘和硫氰酸盐。二在碱性条件下与五氟卞基溴反应,生成五氟卞基衍生物。方法 在80℃条件下用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头以顶空方式提取25min。用1,3,5－三溴苯作内标,气／质联用仪测定。用选择离子m/z181（五氟卞基）和m/z314（内标）的峰面积比定量。结果 尿中检查浓度可达0．01μg/ml。结论 提示这是一个从尿液中同时快速提取分析游离碘和硫氰酸盐的可推荐的方法。     

硫化氢衍生化固相微萃取分析研究

用衍生化和固相微萃取技术从血中提取硫化氢。硫化氢在碱性条件下与五氟卞基溴反应 ,生成五氟卞基硫醚的衍生物。在 45℃条件下用 10 0 μm聚二甲基硅氧烷萃取头以顶空方式提取 2 0min。用 1,3 ,5 三溴苯作内标 ,气 质联用仪测定。用分子离子m z 3 94(五氟卞基硫醚 )和m z 3 12 (内标 )的峰面积比定量。血中检测浓度可达 0 0 1μg g。通过硫化氢中毒案例的实际测定证明 ,这是一个从血液中快速提取分析硫化氢可推荐的方法     

液-液萃取稳定同位素内标法测定酒中氨基甲酸乙酯

目的建立液-液萃取稳定同位素稀释测定酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。方法以氘代同位素D5-氨基甲酸乙酯为内标,用液-液萃取法稳定同位素稀释,气相色谱-质谱选择离子法测定。结果氨基甲酸乙酯的检出限为1.1μg/kg,回收率为90.7%-106.3%,RSD为2.6%。测定市售10种葡萄酒、15种白酒和20种黄酒,氨基甲酸乙酯含量分别为：葡萄酒5.57-20.7μg/kg、白酒5.8-297μg/kg、黄酒79.8-498μg/kg。结论液-液萃取法精密度和准确度高,简便快速,适用于酒中氨基甲酸乙酯的测定。     

全自动固相萃取LC/MS/MS测定水中6种有机磷农药北大核心

目的建立水中6种有机磷农药的检测方法。方法利用全自动固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法,选择最佳的仪器条件,同时测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药类线性关系较好,相关系数大于0.999,方法检出限在0.16～63.8 ng/L之间,回收率在84%～117%之间,相对标准偏差小于14%。结论本实验所建立的方法灵敏度好,选择性好,准确度高。     

固相萃取/气相色谱法测定尿中毒鼠强含量

建立固相萃取／气相色谱法测定尿中痕量毒鼠强。尿样经C18小柱净化、毛细管气相色谱柱分离后,用氮磷检测器检测。标准曲线线性范围0．1—5μg/ml。检出限(3倍噪声)1．5pg,定量限为3ng／ml。高、低两个浓度下的回收率分别为89．3％和110％、天内精密度为10．8％和6．83％、天间精密度为2．33％和7．90％。样品在4℃冰箱中至少可以保存20d。采用该方法测定毒鼠强中毒患者的尿样,能有效地去除尿中的干扰物质,具有快速、准确、简便、灵敏度高的特点。     

固相微萃取技术

仪器分析技术为分析化学拓展了广阔的发展前景,但这一进展愈来愈受制于样品前处理技术,样品前处理技术的研究已成为分析化学前沿研究课题。样品前处理技术的研究近年来获得较大进展,超临界流体萃取法（ＳＦＥ）、微波溶出法（ＭＡＥ）、固相萃取（ＳＰＥ）等技术都不同...     

血和尿中度冷丁的固相微萃取

目的：本应用顶空相微萃取技术提血和尿中度冷丁,方法：在65℃温度下100um聚二甲硅氧烷萃取头吸附10min,用利多卡因作内标,气相色变法分析测定,结论：最低检测限可达0．01－0.02ug/ml,这是一个从生物样品中提取度冷丁的简便快速的方法。     

基质分散固相萃取-气质联用内标法测定饮料中邻苯二甲酸酯

目的建立基质分散固相萃取(SPE,QuEChERS)-气质联用内标法测定饮料中邻苯二甲酸酯方法,并用于饮料中邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)测定。方法样品乙腈提取,加氯化钠混匀,离心取上清液,加PSA,无水硫酸镁净化,气质选择离子测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯类物质在20～1 000μg/L内线性关系良好,相关系数0.999以上。平均回收率86.2%～118.0%,RSD为4.2%～10.2%,检出限0.02～0.05 mg/kg。饮料中检出DEP、DIBP、DBP和DEHP 4种组分,总检出率62.9%(51/81),含量范围8～9 000μg/kg。其中袋装饮料中DBP检出率达64.5%(20/31),浓度最高达9 000μg/kg,DEHP检出率达100.0%(31/31)。结论该方法回收率与精密度均符合要求,操作简单、方便,可用于不同基质饮料中邻苯二甲酸酯的检测。塑料包装特别是街头小摊廉价包装材料对饮料的污染问题不容忽视,要加强监管。     

固相萃取-气质联用测定末梢水6种邻苯二甲酸酯

目的建立水中邻苯二甲酸酯固相萃取-气相色谱质谱法测定体系并应用于市政末梢水中邻苯二甲酸酯的测定。方法从水样pH值、水样流量、洗脱试剂体积等方面优化固相萃取提取条件,采用气相色谱-质谱法对水中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）等6种PAEs进行定量分析。结果方法在0－10.00μg/ml范围内所得的回归方程线性关系良好,相关系数均〉0.997,DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP检出限分别为2.5、4.9、0.9、8.2、8.8、13.9ng/L,平均回收率为86.0%－117.4%,RSD为5.0%－13.6%。结论该方法可简便、快捷、准确的测定末梢水中邻苯二甲酸酯的含量。     

全自动固相萃取-HPLC法测定食品中合成色素的研究

目的探讨用全自动固相萃取-HPLC法检测食品中7种合成色素。方法样液在全自动固相萃取仪上,经PA(聚酰胺粉1 g/6ml)或PWAX(弱阴离子150 mg/6ml)SPE小柱净化,以甲醇和乙酸铵为流动相,在C18色谱柱上分离,梯度洗脱,紫外254 nm及可见625 nm波长检测,外标法定量。结果在0.2μg/ml~20μg/ml浓度范围内相关系数0.9994~0.9999,最低检出限0.005μg/ml~0.01μg/ml。PA(聚酰胺粉1g/6ml)SPE小柱净化,回收率86.9%~104.5%、RSD为1.3%~7.5%。PWAX(弱阴离子150 mg/6ml)SPE小柱净化,回收率89.3%~103.6%、RSD为0.5%~4.7%。结论样品前处理使用自动化操作,色素吸附效果好、大大减少试剂用量、简单、方便,7种色素分离度好、回收率满意,适合大批量样品检测。     

固相萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅

目的建立固相萃取与石墨炉原子吸收联用测定食盐中铅的方法。方法食盐样品用乙酸铵溶液直接定容,样液流经预先活化好的固相萃取柱,保留富集其中的铅离子,同时去除不被保留的氯化钠,固相萃取柱经淋洗洗脱后,洗脱液用石墨炉原子吸收法在257.4nm处对铅进行测定。结果该方法能有效地去除氯化钠的基体干扰;样品检出限为0.7μg/kg;定量限为2μg/kg。结论使用固相萃取技术能有效地降低石墨炉原子吸收法测定食盐中铅的基体干扰,提高检测的准确性和重现性。