氟离子选择电极法测定化妆品中氟化物

氟离子选择电极法测定化妆品中氟化物马蔚任惠瑾我国《化妆品卫生标准》（ＧＢ７９１６－８７）已将氟化物列为限用物质。目前国内尚无对化妆品中氟化物的标准检验方法，本文参考《生活饮用水标准检验法》〔１〕和《食品卫生检验方法理化部分》〔２〕，首次用氟离子选择电...     

尿中氟的离子选择电极测定方法的研究

本文探索了尿中氟的离子选择电极测定条件。尿样与总离子强度缓冲溶液(简称TISAB)1+1混和,以标准曲线法或标准加入法进行测定,10~(-6)～10~(-1)mol/LF~-浓度范围内符合能斯特方程。其变异系数0.5～3.7%,回收率96.5～102.5%,能有效地控制OH~-、H~+、Fe~(3+)、Al~(3+)、Ca~(2+)等离子的干扰,本法可满意地测定尿中氟的含量。     

氟离子选择法测定水中氟的方法探讨

目的探讨氟离子选择电极法测定氟离子的线性范围及不同实验条件对测定结果的影响及程度。方法应用精密酸度计与氟离子选择电极进行测定。结果线性范围在(0~100)mg/L时,相关系数r达到0.999 9以上。结论氟离子选择电极法测定氟化物,测定液氟离子浓度在100 mg/L以下时,无需稀释,可直接测定,结果仍然准确可靠。测定斜率达到理论斜率(25℃时,59.16)的90%以上时,测定液非25℃对结果的准确性影响不大。     

氟离子选择电极法测定牙膏游离氟

氟是人体所必需的微量元素之一 ,它大量分布于人体牙齿之中 ,能预防龋齿的发生。近年来含氟牙膏的大量生产 ,牙膏中游离氟的检测已成必须。氟离子选择电极由于具有灵敏快速、简便易行等优点 ,已被广泛应用于测定环境和生物样品中氟的含量。我们应用氟离子选择电极测定牙膏中游离氟的方法 ,兹介绍于下。材料与方法1　仪器和试剂1 .1　仪器　 PXD- 2通用离子计 ;电磁搅拌器 ;氟离子选择电极 ;甘汞电极。1 .2　试剂　ρ( F-) /(μg· ml-1) =1 0 0 0氟标准储备液 ;ρ( F-) /(μg· ml-1) =1 0 0氟标准使用液 ;p H=5 .2离子强度缓冲液 ;所用…     

离子色谱法和离子选择电极法测定水氟盲样结果比较

目的为比较离子色谱法和离子选择电极法测定水氟盲样的结果差异有无统计学意义,分别使用两种方法对盲样进行氟化物含量测定,并将结果进行比较。方法采用国家标准GB/T5750.5-2006中的离子色谱法和离子选择电极法。结果两种方法的线性范围0.2 mg~3.0 mg/L,线性相关系数γ均大于0.999。精密度高,测定盲样和已知标准样品的精密度分别为0.44%、0.32%。两种方法经作配对t检验,测定结果无统计学意义,盲样测定结果比较(t=-1.86,P>0.05),已知标准样品测定结果比较(t=0,P>0.05)。结论两种方法均可检测生活饮用水及其水源水中可溶性氟化物,离子色谱法直接进样,操作简便、快速。     

离子选择电极测定尿液中氟含量的改进

目的:探讨尿液中氟含量的测定方法。方法:用蒸馏水配制标准系列,氟离子选择电极法测定标准和样品的电位值,按标准曲线法计算样品中氟含量。结果:标准曲线的相关系数r=0.9999,方法的回收率在89.0%~103.0%范围内,平均回收率为94.25%,批内相对标准偏差在1.20%~4.10%之间,批间相对标准偏差在1.71%~4.40%之间。结论:改进的离子选择电极测定法,具有简便、经济等优点,适合于尿液中氟含量的测定。     

离子色谱法测定茶叶中氟的含量

目的:探讨离子色谱法测定茶叶中氟化物的含量。方法:分别采用离子色谱法和氟离子选择电极法对茶叶中氟化物的含量进行测定,并将结果进行比较。结果:离子色谱法和氟离子选择电极法测定茶叶中氟化物的含量,检验结果一致,离子色谱法的精密度高于氟离子选择电极法。结论:采用离子色谱法测定茶叶中氟化物的含量,操作简便,灵敏度高,能满足茶叶中氟化物含量测定的需要。     

离子色谱法测定茶叶中氟含量

目的探讨离子色谱法测定茶叶中氟化物的含量。方法分别采用离子色谱法和氟离子选择电极法测定茶叶中氟化物的含量,对结果进行比较。结果离子色谱法和氟离子选择电极法检验结果一致,但离子色谱法的精密度高于氟离子选择电极法。结论采用离子色谱法测定茶叶中氟化物的含量,操作简便,灵敏度高,能满足茶叶中氟化物的含量测定的需要。     

离子选择电极法测定牙膏中氟含量

氟具有防龋齿作用 ,广泛用于牙膏及漱口水中 ,牙膏配方中加入氟大多为价廉的无机氟离子 ,如氟化钠、氟化钾、单氟磷酸盐等 ,目前国内尚无对牙膏中氟离子浓度测定的标准检验方法 ,本文参考《生活饮用水标准检验法》[1] ,首次用氟离子选择电极法对牙膏中氟离子浓度的测定进行探索     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为(0.002~5)mg/L、0.0005 mg/L、0.002 mg/L、0.84%~1.40%、94.2%~99.6%;氟试剂分光光度法分别为(0.1~2)mg/L、0.03 mg/L、0.1 mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

氟电极在测定尿氟中的应用

应用氟离子选择电极测定尿中氟化物，具有快速、准确、干扰少，可排除因色度、浑浊度较高的液体样品在测定时的干扰。本法最低检测浓度为0．10mg／L，适用于正常人尿氟（0．047～1．70mg／L）^[1]和接触无机氟的工人尿中氟的测定。现将尿氟测定条件、方法总结介绍如下。     

离子色谱法快速测定人尿中的硫氰酸盐

[目的]建立离子色谱法测定人尿中硫氰酸盐的快速检测方法.[方法]超纯水稀释尿样,离心后过0.22 μm滤膜,经IonPac NG1预柱在线净化,再经IonPac AS16阴离子柱分离,用KOH洗脱,流速为1.0 mL/min,电导检测器检测,外标法定量.并对实验条件进行了优化,考察了方法的检出限、稳定性、准确度及精密度等参数. [结果]硫氰酸盐的质量浓度在0.10～25.0 mg/L的范围内与其峰面积呈线性关系,相关系数为0.9998,方法检出限(LOD)为0.04mg/L,定量限(LOQ)为0.10mg/L.在0.5、5.0、20 mg/L3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为96.6％～105.1％,相对标准偏差(n=6)为1.3％～2.6％. [结论]该方法简单、快速、准确,适合于人尿中硫氰酸盐含量的测定.     

茶氟和尿氟含量的离子色谱测定法

目的建立测定茶氟和尿氟含量的离子色谱检测方法。方法选用Metrosep A Supp4-250型分离柱,在线英蓝学析进样,以15mmol/LNa2B4O7和2mmol/LNaHCO3为混合淋洗液,以抑制型电导检测器进行检测。结果该方法的线性范围为0.1～50mg/L,相关系数为0.9997,检出限为0.0145mg/L,RSD%为0.95%～1.92%,样品回收率为98.4%～101.1%。结论该方法样品预处理效果好,氟离子峰分离好,有较高的准确度和回收率,精密度好,适用于茶氟和尿氟含量分析。     

血清和尿中亚硝酸盐含量的离子色谱测定法

目的建立离子色谱法测定食物中毒样品如血清和尿液中NO2-含量的方法。方法样品通过系统预处理,选用Dionix Ionpac AS19—2mm型分析柱,RFIC淋洗液在线发生器在线生成KOH淋洗液进行梯度淋洗,抑制型电导检测器,进样体积为150ul。结果该方法NO2-最低检出限为7．0ug/L,回收率在91．9％-109．6％之间。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好。     

离子色谱法测定百草枯中毒患者尿液中百草枯浓度

目的建立尿液中百草枯的离子色谱检测方法,观察百草枯中毒患者尿液中百草枯浓度的动态变化趋势,为临床救治提供参考依据。方法样品处理:将尿液离心5 min(3 000 r/min),取上清液用微孔滤膜过滤,弃掉初滤液进样。淋洗液10%(体积分数)乙腈与0.05 mol/L七氟丁酸的混合液。结果尿液中百草枯线性范围在0.5~8 mg/L(r=0.999 7),回收率为95.3%~102.1%,RSD为2.6%~3.4%,检出下限为2.3μg/L。结论该方法快速、准确、无干扰,适合于中毒患者尿样中百草枯浓度的监测。     

吡咯啶二硫代氨基甲酸铵电化学修饰玻碳电极测定尿中铅的研究

〔目的〕用电化学方法制作吡咯啶二硫代氨基甲酸 电化学修饰玻碳电极。研究铅在该电极上阳极溶出伏安特性,建立一个简便快速的尿中铅的新方法。〔方法〕经配位体ＰＤＣＡ与甲醛来修饰的玻碳电极,在含铅磷酸盐缓冲溶液中,经循环伏安测定铅的阳极溶出峰。〔结果〕本方法的最低检出限为０．０００１μｇ／ｍｌ,在浓度０．０００２５￣０．８５μｇ／ｍｌ,基峰高与铅浓度成良好的线性关系,其相关系数ｒ＝０．９９６,相对偏差ｓ＝０．０５。〔结论〕该方法具有灵敏度高,选择性、重现性好,简便快速及测定中无汞的污染的优点。对尿中铅的分析,不需对样品进行消化而直接测定。     

尿中尼古丁含量的高效液相色谱测定法

目的建立一种实用的高效液相色谱法测定人尿中尼古丁含量的方法。方法在流动相为0.02mol/LH3PO4-KH2PO4(pH值=3)、流速为1.0ml/min、C18反相柱、室温、波长为262nm的条件下,测定尼古丁。结果标准曲线的相关系数0.9992,加标回收率大于91.5%,变异系数小于6.0%。结论应用该方法测定尿中尼古丁的含量,方法简便、准确、灵敏度高。     

直接测汞仪测定尿中的汞

[目的]建立尿中汞含量的直接测定方法。[方法]采用DMA80直接测汞仪测定尿中汞含量并与冷原子吸收法进行比较。[结果]该方法的线性范围为2．00～40．00μg／L,线性方程夕=0．019x＋0．006,r=0．9995,检出限为0．05ng,精密度试验相对标准偏差为2．2％～8．7％,加标回收率范围为97．5％～102．6％。[结论]该法与冷原子吸收分光光度法测定尿中汞含量结果相比较,差异无统计学意义。     

尿液中微量氟的顶空气相色谱测定法

有关氟的分析方法,国内外大都采用离子选择电极法和化学比色法[1]。近年来还发展了离子色谱法。采用顶空气相色谱(HSGS)法测定尿氟尚未见报道。离子选择电极法简单适用,但存在着测定过程中电位漂移[2]的严重缺陷和检出限较高[3]的缺点;化学比色法操作较繁琐,且有时存在许多干扰因素[4];离子色谱因其价格昂贵,要求条件苛刻,不易普及使用。我们根据有关资料,经反复实验研究,将尿中无机氟在一定条件下,定量转变为有机氟[5],采用顶空气相色谱测定,现报道如下。1材料与方法1.1原理氟化物在酸性条件下与三甲基氯硅烷(TMCS)发生硅烷化反应,生成…     

尿中12种金属元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立尿中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法。方法以正常人尿样为对照空白,以In、Sc、Y、Tb、Bi作为内标补偿基体效应,微滤膜过滤,用ICP-MS法直接测定样品中镉、铅、铜、铬、锰、钴、砷、硒、钼、锑、汞和铊12种元素。结果12种元素线性范围为0～50.0μg/L,相关系数均大于0.999,检出限为0.056～0.57μg/L,各元素的加标回收率在72.5%～103.3%,相对标准偏差为1.5%～3.6%,测定ZK103-2、ZK018-2、ZK020-2和ZK019-2的标准参考物,测定值均在标准值范围内。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于尿中多种金属元素的测定。