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1.
建立了LC-MS/MS法测定人血浆中茴三硫代谢产物对羟基茴三硫的浓度.采用Thermo Hypersil Gold色谱柱,流动相为乙腈-水(含0.5%甲酸)(88:12),氯雷他定为内标.采用ESI+电离源模式,选择正离子监测质荷比(m/z)为186.3→242.6(对羟基茴三硫)和337.3→383.4(氯雷他定).样品用乙酸乙酯-异丙醇(95:5)液液萃取,对羟基茴三硫在15.6~1000μg/L浓度范围内线性良好,批内和批间RSD小于7.10%,方法回收率为98.9%~110.1%. 相似文献
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HPLC—MS测定人血浆中的依那普利及其人体药动学和相对生物利用度研究 总被引:7,自引:0,他引:7
目的:建立人血浆中依那普利的高效液相色谱-质谱测定方法,用于研究依那普利片的人体相对生物利用度。方法:血浆样品中加入内标阿普唑仑后,离心取上清液上固相萃取小柱,以甲醇洗脱,采用高效液相色谱-质谱法,电喷雾电离源正源选择离子峰检测。色谱柱为ODS C_(18),流动相为甲醇-0.1%甲酸(45:55),流速为0.8mL·min~(-1),毛细管电喷雾电压:3.81kV,取样锥孔电压:39.00 V。用建立的方法测定16名健康男性志愿者单剂量口服依那普利片实验制剂或参比制剂的体内经时过程,由血药浓度数据获得各自的主要药动学参数,以双单侧t检验进行生物等效性判定。结果:依那普利在2.5~400 ng·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系。r=0.999 6,平均回收率为102.2%,日内RSD≤4.6%,日间RSD≤8.2%。16名健康男性志愿者单次服用20 mg依那普利片实验制剂或参比制剂后的药动学参数AUC_(0→6)、C_(max)、T_(1/2)分别为(322.6±79.1)和(323.1±70.5)ng·h·mL~(-1)、(229.8±54.4)和(237.3±48.1)ng·mL~(-1)、(1.80±0.60)和(1.50±0.30)h。相对生物利用度为(99.7±8.2)%。结论:该方法灵敏度高,无杂质干扰,结果准确。测得的实验制剂与参比制剂的主要药动学参数之间无明显差异,2种片剂为生物等效制剂。 相似文献
4.
目的:考察高效液相色谱法同时测定Beagle犬血浆中茴三硫(AT)及其代谢物对羟基苯基三硫酮(ATX)浓度的方法学。方法:用乙腈直接沉淀犬血浆样品中的蛋白质,取上清液进样分析。色谱柱为Diamonsil ODS-C18,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为346nm。结果:AT和ATX与犬血浆中的内源性物质完全分离且无其它干扰,保留时间分别为5.5、3.4 min。二者检测浓度线性范围分别为0.254~3.392、0.125~1.664μg·mL-1(r分别为0.999 9、0.999 8);平均回收率分别为(93.89±2.39)%、(96.28±2.83)%;日内RSD分别为0.83%~4.11%、0.55%~1.23%,日间RSD分别为0.71%~4.51%、1.74%~3.92%;最低定量浓度分别为0.254、0.125μg·mL-1。结论:方法学考察结果表明,所建立方法简便、准确、重复性好,可用于犬血浆中AT及ATX的浓度测定。 相似文献
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目的:建立正常人血浆中非那雄胺的 HPLC-MS 测定法,研究2种非那雄胺片在正常人的相对生物利用度。方法:以普罗帕酮为内标,血浆样品沉淀蛋白后,经 Nucleodur C_(18)柱分离后采用质谱检测器检测,20名健康志愿者采用自身对照随机交叉试验设计,分别单剂量口服非那雄胺片5mg 后测定两者相对生物利用度。结果:非那雄胺与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定,回归方程为 Y=5.930×10~(-3)X 2.363×10~(-3),r=0.9998。在1.53~306.7ng·mL~(-1)。范围内非那雄胺浓度与峰面积比的线性关系良好,定量限为1.53ng·mL~(-1),回收率为95.8%~103.6%(n=5),日内 RSD 为2.2%~4.7%(n=5);日间 RSD 为2.2%~3.6%(n=5)。单次服用5mg 非那雄胺片试验制剂或参比制剂后的药代动力学参数 AUC_(0→24)分别为(359.14±55.78)h·ng·ml~(-1)和(351.42±57.84)h·ng·mL~(-1),AUC_(0→∞)分别为(378.74±59.28)h·ng·mL~(-1)和(371.10±59.72)h·ng·mL~(-1),C_(max)分别为(46.80±6.29)ng·mL~(-1)和(48.63±8.47)ng·mL~(-1),T_(max)分别为(1.90±0.50)h和(1.80±0.41)h。相对生物利用度为103.20%±15.08%。结论:该方法简单,准确度高,灵敏度好,可用于非那雄胺在人体内过程研究。方差分析结果表明2种制剂的主要药动学参数之间无明显差异,双单侧 t 检验结果表明两种制剂为生物等效制剂。 相似文献
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ZHOU Yan-bin TIAN Juan RAN Li-ling ZUO Ying XIONG Jin DING Jin-song 《药物分析杂志》2008,28(5):702-705
目的:建立正常人血浆中美索巴莫的 HPLC 测定法,并研究美索巴莫的分散片、干混悬剂与普通片在正常人体的相对生物利用度。方法:血浆样品用18%高氯酸沉淀后离心,上清液直接进样,以甲醇-25 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(32:68,v/v)为流动相,在 Hypersil BDS_2柱(4.6 mm×200 mm,5 μm)上分离,流速为1.2 mL·min~(-1),检测波长为272 nm。18名健康志愿者以3周期随机交叉试验设计,分别单剂量口服美索巴莫分散片(T_1)、美索巴莫干混悬剂(T_2)或美索巴莫片(R)后不同时间点采血,测定血药浓度,计算药物动力学参数并进行生物等效性判定。结果:美索巴莫在0.081~20.8μg·mL~(-1)范围内浓度与峰面积的线性关系良好,同归方程为4=5.337×10~3C-191.9,r=0.9999。最小可定量浓度为0.081μg·mL~(-1),方法回收率为99.0%~106.2%(n=5),日内 RSD 为1.4%~6.8%(n=5);日间 RSD 为2.9%~6.8%(n=15)。单次服用 T_1、T_2或 R0.5 g 后,与 R 相比,T_1的相对生物利用度为(105.2±15.1)%;T_2的相对生物利用度为(105.6±14.3)%。药动学参数经多因数方差分析显示周期间与制剂间差异均无显著意义(P>0.05),双单侧 t 检验表明接受 T_1、T_2与 R 生物等效的假设,经计算90%置信区间均在规定值内。结论:该方法简单、快速,准确度、灵敏度高,重现性好,可用于美索巴莫在人体内过程研究;T_1、T_2与 R 为生物等效制剂。 相似文献
7.
目的:比较两种茴三硫制剂药动学及人体生物等效性。方法:19例健康男性受试者随机交叉口服茴三硫受试片剂和参比片剂75 mg,采用液相质谱-串联质谱(LC-MS/MS)的方法测定血清中茴三硫代谢物对羟基苯基三硫酮的浓度,经DAS2.0软件统计,进行相对生物利用度和生物等效性分析。结果:健康受试者口服茴三硫受试制剂和参比制剂75 mg后,血清中对羟基苯基三硫酮的Cm ax分别为(296±92.7)和(295±103)μg.L-1;Tm ax分别为(2.24±1.44)和(1.79±0.73)h;AUC0~t分别为(2 562±671)和(2 189±669)μg.L-1.h;AUC0~∞分别为(2 677±713)和(2 356±688)μg.L-1.h;t1/2分别为(12.5±4.43)和(11.8±4.40)h。以AUC0~t计算相对生物利用度,平均为(118.8±16.4)%。结论:采用双单侧t检验及置信区间法进行的生物等效性检验结果表明,两种茴三硫片制剂具有生物等效性。 相似文献
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建立了人血浆中美洛昔康的 HPL C测定法 ,以测定其分散片的相对生物利用度。血样经盐酸酸化后以乙醚提取 ,进行 HPL C分析 ,色谱柱为 Hypersil ODS2 (2 5 0× 4.6 m m,5 μm) ,流动相为甲醇 -水 -三乙胺 -冰醋酸 (2 5 0 0∶15 0 0∶ 15∶ 7)检测波长为 35 5 nm,尼美舒利为内标。结果表明在 0 .0 3~ 8.0 μg/ ml范围内峰面积与浓度线性关系良好 (r=0 .9999) ,最低检出浓度为 2 .5 ng/ ml,回收率为 93.6 %~ 97.7%。 2 0名健康受试者随机交叉口服国产和进口美洛昔康分散片后 ,其体内过程符合一室模型 ,统计学结果表明两种制剂生物等效 相似文献
9.
HPLC法测定人血浆中来曲唑浓度及人体相对生物利用度 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立测定人血浆中来曲唑浓度的高效液相色谱法,并研究来曲唑分散片在正常人体中的生物利用度。方法血浆样品经乙醚萃取浓缩后,用DiamonsilC18柱(4.6mm×200mm,5μm)分离,咪唑斯汀为内标,在239nm处波长处检测。采用两周期随机交叉给药方案,18名受试者分别单剂量口服2.5mg来曲唑分散片(受试制剂,T)或来曲唑片(参比制剂,R),不同时间点取血、测定血浆样品中来曲唑浓度,比较二者生物利用度。结果来曲唑和内标色谱峰完全分离,血浆内源性杂质不干扰测定。来曲唑浓度在2.48~99.2μg/L范围内与峰面积比线性关系良好,其定量下限为2.48μg/L。方法回收率在87.88%~104.02%(n=20),批内和批间相对标准偏差(RSD)均<10%。单剂量口服受试制剂和参比制剂后,受试制剂的相对生物利用度为(101.20±19.33)%。受试制剂Cmax、AUC0-144和AUC0-∞比值的90%置信区间分别为95.1%~103.3%、90.5%~108.4%、84.7%~112.1%,符合制剂生物等效标准。Tmax经非参数法检验亦没有显著性差异(P>0.05)。结论所建立HPLC法快速、准确、简便、敏感度高,能够满足来曲唑体内分析的要求。来曲唑分散片和来曲唑片为生物等效性制剂。 相似文献
10.
HPLC法测定茴三硫片中茴三硫的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立测定茴三硫片中茴三硫含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,以C18为色谱柱,甲醇-水(体积比80:20)为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为348nm。结果茴三硫在10.5—50.24mg·L^-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9998。茴三硫加样回收率分别为99.2%(n=5,RSD=0.49%)。结论本法操作简便,灵敏度高,重复性好,测定结果准确,可用于茴三硫的质量控制。 相似文献
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替硝唑片的相对生物利用度及其生物等效性评价 总被引:13,自引:0,他引:13
目的研究替硝唑片在健康人体内的药代动力学及相对生物利用度。方法以 18名健康志愿者为试验对象 ,采用同体交叉试验方法 ,单剂量口服 1 0 g替硝唑片后 ,用高效液相色谱法测定血浆中药物浓度。结果达峰时间分别为 (1 72± 0 4 6 )h和 (1 6 7± 0 77)h ;达峰质量浓度分别为(18 4 2± 1 15 )mg·L-1和 (16 5 2± 1 81)mg·L-1;消除半衰期分别为 (11 92± 1 6 8)h和(13 0 2± 1 92 )h ;药时曲线下面积 (AUC0→ 60 )分别为 (32 1 2 4± 2 4 39)mg·h·L-1和 (32 9 33±32 12 )mg·h·L-1。结论被试制剂与对照制剂两种制剂生物等效。 相似文献
12.
高效液相色谱法测定人体血浆中吡喹酮及相对生物利用度 总被引:2,自引:1,他引:2
目的建立高效液相色谱法测定血浆中吡喹酮浓度。方法血浆样品沉淀后经NUCLEODUR100-5C18柱分离,流动相为乙腈-水-四氢呋喃=51:47:2(v/v/v)。24名健康志愿者采用自身对照随机交叉试验设计,分别单剂量口服吡喹酮片参比制剂(R)或受试制剂(T)1.2g后测定两者相对生物利用度。结果血浆中吡喹酮在25~3200μg·L^-1线性良好,最低定量浓度为25μg·L^-1;方法学回收率为104.3%~119.9%(n=15);精密度(RSD)实验结果表明日内、日间变异均〈6.9%(n=15)。与R相比,T的相对生物利用度为104.0%±24.8%。结论该法简单,准确度高,灵敏度好;方差分析结果表明T与R的主要药动学参数之间无显著差异,2制剂生物等效。 相似文献
13.
目的研究兰索拉唑片与兰索拉唑肠溶胶囊的人体相对生物利用度和生物等效性。方法健康志愿者24例,随机交叉单剂量口服兰索拉唑片与兰索拉唑胶囊,剂量均为30 mg,洗脱期1周。分别于服药后12 h内多点抽取静脉血,高效液相色谱法测定血浆兰索拉唑浓度。计算主要药动学参数及相对生物利用度,并评价两种制剂生物等效性。结果单剂量口服兰索拉唑片与兰索拉唑肠溶胶囊后血浆中兰索拉唑Cmax分别为(949.8±329.0)和(973.2±322.2)ng/mL;tmax分别为(2.44±0.52)和(2.06±0.70)h;t1/2分别为(1.97±1.12)和(1.84±1.11)h;AUC0→12分别为(3 054±2 019)和(2 911±1 818)ng.h/mL;AUC0→∞分别为(3 398±2 825)和(3 106±2 138)ng.h/mL。Cmax、AUC0→12和AUC0→∞的90%可信区间分别为90.7%~104.0%,94.0%~110.8%和94.9%~112.2%。以AUC0→12计算,兰索拉唑片的相对生物利用度为(105.0±24.6)%。结论兰索拉唑片与兰索拉唑肠溶胶囊具有生物等效性。 相似文献
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目的研究盐酸伐昔洛韦片在健康人体内的药动学及相对生物利用度。方法采用双周期交叉试验设计,利用建立的高效液相色谱法测定了20名健康男性受试者口服盐酸伐昔洛韦片后不同时间血浆中伐昔洛韦的活性代谢物阿昔洛韦的浓度,同时绘制血浆药物浓度-时间曲线并计算出主要药动学参数。结果20名受试者分别口服含盐酸伐昔洛韦片300 mg的受试制剂和参比制剂后,血浆中伐昔洛韦的活性代谢物阿昔洛韦的tm ax分别为(0.90±0.35)和(0.98±0.36)h,mρax分别为(2.55±0.64)和(2.49±0.61)mg.L-1,t1/2分别为(2.00±0.33)和(1.94±0.22)h;用梯形法计算,AUC0-14分别为(5.80±0.89)和(6.05±1.04)mg.h.L-1,AUC0-∞分别为(6.16±0.95)和(6.35±0.98)mg.h.L-1;以AUC0-14计算,盐酸伐昔洛韦片的相对生物利用度平均为(96.9±12.4)%。结论盐酸伐昔洛韦片2种制剂具有生物等效性。 相似文献
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目的:研究盐酸伐昔洛韦片的人体相对生物利用度和生物等效性。方法:采用高效液相色谱法测定健康志愿者随机双交叉单剂量口服2种制剂的盐酸伐昔洛韦片后血浆中阿昔洛韦浓度。血浆经高氯酸沉淀蛋白,用 Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈-水-2%冰醋酸(4:86:10)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为274 nm。结果:单剂量口服盐酸伐昔洛韦试验制剂和参比制剂后血浆阿昔洛韦的 C_(max)分别为(3.04±0.51)μg·mL~(-1)和(3.15±0.62)μg·mL~(-1);T_(max)分别为(1.20±0.25)h 和(1.15±0.33)h;AUC_(0~14)分别为(10.71±1.94)μg·h·mL~(-1)和(10.36±2.37)μg·h·mL~(-1);AUC_(0~∞)分别为(11.12±1.94)μg·h·mL~(-1)和(10.76±2.42)μg·h·mL~(-1)。试验制剂与参比制剂的人体相对生物利用度为(105.48±15.42)%。结论:2种制剂具有生物等效性。 相似文献
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替米沙坦片在健康人体的药代动力学和相对生物利用度 总被引:2,自引:0,他引:2
目的研究国产和进口替米沙坦片在健康人体的药代动力学并评价2制剂的生物等效性。方法20名健康志愿者单次、交叉口服替米沙坦片80mg后,用高效液相色谱-荧光检测法测定血浆替米沙坦浓度。用3P97药代动力学软件计算药代动力学参数。结果2种替米沙坦片在健康志愿者体内的药-时曲线均符合二室模型,2种制剂的主要药代动力学参数:Cmax分别为(944.71±376.08),(852.72±333.78)ng·mL-1;tmax分别为(0.98±0.60),(1.28±0.65)h;t1/2β分别为(28.78±13.88),(25.83±9.25)h;AUC0-t分别为(4.14±2.44),(3.83±1.97)mg·h·L-1;AUC0-∞分别为(4.64±2.84),(4.17±2.22)mg·h·L-1。国产对进口制剂的平均相对生物利用度F0-t为(99.64±23.93)%,F0-∞为(97.97±26.20)%。结论国产和进口替米沙坦片剂为生物等效制剂。 相似文献
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格列吡嗪分散片的人体药动学及生物等效性 总被引:4,自引:0,他引:4
目的 :研究格列吡嗪分散片与普通片的人体药动学及相对生物利用度。方法 :2 0名受试者交叉口服单剂量 (10mg)分散片与普通片 ,采用反相高效液相色谱法 ,测定人血清内格列吡嗪的浓度。结果 :格列吡嗪分散片与普通片的主要药动学参数 :Cmax分别为 (1375 .3± 2 0 1.7)和 (1330 .9± 2 5 3.1) μg·L-1,Tmax分别为 (2 .5± 0 .7)和 (2 .6± 0 .9)h ,AUC0 -16h分别为(80 96 .1± 170 0 .1)和 (7971.7± 192 8.9) μg·L-1·h。分散片的相对生物利用度为 (10 3.1± 12 .0 ) %。结论 :两种剂型的各药动学参数间差异均无显著性 (P >0 .0 5 ) ;经双单侧t检验 ,两制剂具有生物等效性。 相似文献
18.
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阿替洛尔片人体相对生物利用度与生物等效性评价 总被引:6,自引:1,他引:6
目的 了解不同厂家生产的阿替洛尔片的药动学特性和相对生物利用度的差异。方法 用高效液相色谱法测定血中阿替洛尔浓度 ;2 0名健康志愿者采用自身对照、随机交叉方法 ,分别单次口服两个厂家的阿替洛尔片 5 0mg ,测定不同时间的血药浓度 ,用 3P97程序计算药动学参数 ,并对Cmax,Tmax和AUC0~T进行生物等效性分析。结果 两种制剂的阿替洛尔Tmax为 (2 .5± 0 .8)h (受试药 )和 (2 .8± 0 .9)h(对照药 )P >0 .0 5 ;Cmax为 (32 6 .1± 10 1.4 ) μg/L(受试药 )和 (30 1.1± 73.3) μg/L(对照药 ) ,(P >0 .0 5 ) ;AUC0~T为 (2 5 73.2± 737.6 ) μg·h/L(受试药 )和 (2 4 85 .4± 6 0 6 .9) μg·h/L(对照药 ) ,P >0 .0 5。受试药阿替洛尔片相对生物利用度为 (10 5 .5± 2 7.4 ) %。结论 两制剂的体内吸收、消除过程基本一致 ,经统计学分析 ,两制剂具有生物等效性 相似文献