HPLC法测定左舒必利的手性杂质

目的:建立左舒必利原料手性杂质测定方法并检测手性杂质的含量。方法:采用正相高效液相色谱法,使用DAICEL OJ-H手性柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-乙醇-二乙胺(90∶10∶0.1)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长230nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:在本文色谱条件下舒必利的分离度为2.1,线性范围为1.648~16.48μg·m L-1,检测限(S/N=3)为0.099μg·m L-1,定量限(S/N=10)为0.198μg·m L-1,采用该方法检测3批原料手性杂质的结果为0.47%~0.50%。结论:本法经方法学验证可用于左舒必利中手性杂质含量的分析测定。     

高效液相色谱手性流动相法拆分帕珠沙星对映体

目的:对帕珠沙星对映体进行手性分离。方法:采用高效液相色谱手性流动相法,用ODS柱(4.6 mm×150 mm,10 μm),检测波长320 nm,流动相为甲醇-手性溶液(25:75,pH 3.0),流速1 mL·min-1。结果:右旋体最低检测限1.5 ng,重现 性好。结论:该法可用于帕珠沙星光学纯度检查。     

左舒必利

手性药物是新药研发的一个主要方向，由于其疗效高、付作用小、开发风险低，日前倍受关注。左舒必利（levosulpinde）是舒必利的左旋对映体，系在欧洲向世界范围均巳广泛用于临床的苯甲酰氨衍生物，该琦土要作用机理为激动5-HT4受体和拮抗抗多巴胺）2受体而发挥作用。临床上用作功能性消化不良、增加胃动力、镇吐剂以及抗精神病药物。     

高效液相色谱法用于那格列奈质量控制的研究

目的:建立那格列奈对映体、有关物质及含量测定的HPLC分析法。方法:采用OA-3300手性柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,以0.025 mol·L-1醋酸铵的甲醇溶液为流动相,210 nm检测,分离对映体;LUNA ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-甲醇-0.1mol·L-1的磷酸二氢铵(5:2:4,用磷酸调pH 3.0)为流动相,210 nm检测,用于有关物质及含量测定。结果:D、L异构体分离度3.0以上,最低检出限分别为0.08和0.12 ng;顺反异构体及各中间体在20 min内较好分离,线性关系良好,最低检出限0.62 ng以下。结论:方法简便、快速、准确,两色谱系统结合,分别用于检测光学纯度、有关物质及含量,可在较高水平上控制本品质量。     

高效液相色谱法直接拆分佐匹克隆对映体

目的:在反相条件下建立佐匹克隆对映体的简单、快速的拆分方法。方法:使用自制的未衍生β-环糊精手性固定相,以甲醇-水(或醋酸钠-醋酸缓冲液)为流动相,研究了流动相的组成、pH、柱温、流速对分离的影响,确定最佳色谱条件为流动相:甲醇-水(40:60),柱温为25℃,流速为0.2 mL·min-1,紫外检测波长为305 nm。结果:在所建立的色谱条件下,佐匹克隆对映体接近基线分离,探讨了拆分的机理,并与CHIRAL OD-H进口柱的拆分效果进行了比较。结论:所建立的方法直接、简便、快速。     

伏立康唑对映体的手性高效液相色谱分离

目的:采用氨基酸衍生物基团键合硅胶手性分离柱Chiralcel OD-RH(150×4．6 mm,5μm)对伏立康唑手性对映体进行分离。方法:以Chiralcel OD-RH(150×4．6 mm,5μm)手性色谱柱为分析色谱柱,流动相为0．2 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(68:32),柱温25℃,检测波长为256 nm,流速为0．5 ml·min-1。结果:伏立康唑手性对映体在Chiralcel OD-RH柱上能够达到基线分离。结论:Chiralcel OD-RH对伏立康唑手性对映体有良好的拆分能力,可用于伏立康唑原料中右旋异构体的限度控制。     

HPLC万古霉素手性柱和手性流动相添加剂法分离酮洛芬对映体

目的以万古霉素为手性选择子,建立酮洛芬对映体以手性柱法和流动相添加剂法进行手性分析的方法。方法考察万古霉素用量、有机改性剂用量及缓冲液pH值对酮洛芬对映体手性拆分的影响,并进行了定量分析的方法验证。结果两种拆分方法都使酮洛芬对映体达到了基线分离,都适合于酮洛芬对映体的定性和定量分析。结论所建立的两种方法均可用于S-(+)-酮洛芬的光学纯度检测。     

高效液相色谱—手性配位基交换流动相法拆分甲状腺片中甲状腺素对映体

目的:运用正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法,建立甲状腺片中甲状腺素对映体(L-,D-T_4)的拆分方法。方法:通过流动相中添加L-脯氨酸、醋酸铜及三乙胺对甲状腺片中甲状腺素对联体进行测定。最佳色谱条件为流动相:乙腈-水(35:65),每升流动相水中(未加乙腈)含有0.1mmol·L~(-1)醋酸铜(Ⅱ),0.2 mmol·L~(-1)L-脯氨酸和0.5mmol·L~(-1)三乙胺;pH为5.42;柱温:40℃;流速:1.0mL·min~(-1);色谱柱:Hypersil SiO_25μm(4.6mm×250mm);紫外测定波长:225nm。结果:在所建立的色谱条件下甲状腺素L-,D-2种异构体得到基线分离,并测定了甲状腺片中的L-,D-T_4的含量,结果显示同一厂家不同批号甲状腺片中L-,D-T_4含量不同。结论:所建立的方法简便、快速、准确、成本低,可作为样品的检测及药品质量控制方法。     

手性高效液相色谱法拆分和测定缬沙坦对映体

目的建立测定缬沙坦对映体的高效液相色谱方法。方法采用L iChroCART Ch iraDex(250mm×4mm,5μm)手性柱,pH7.0磷酸盐缓冲液-甲醇(80∶20)为流动相,流速0.9mL/m in,柱温30℃,检测波长250nm。结果缬沙坦对映体在0.1~5μg/mL内呈良好的线性关系,检测限为0.02μg/mL,定量限为0.07μg/mL,平均加样回收率为98.8%。结论本方法简便、准确、灵敏,专属性强,适用于缬沙坦对映异构体的测定。     

液相色谱环糊精类手性固定相研究进展

环糊精分子独特的分子结构和主体特征使其具有良好的手性识别能力,被广泛用作液相色谱手性固定相。市场上已有多种商品化的环糊精类固定相被成功用于液相色谱手性分离。为满足更广泛的分离需求并深入研究其作用机制,近年来人们又开发了许多新型的环糊精类固定相。本文主要介绍近十年来新型环糊精类固定相及新合成方法的研究进展,并展望其发展前景。     

DL-(±)蛋氨酸对映异构体的拆分及成品中D-(-)蛋氨酸的测定

目的:建立一种用手性流动相拆分并测定 DL-(±)蛋氨酸对映异构体的方法。方法:迪马公司 Dinmonsil C_(18)柱(4.6 mm×250mm,5μm),含有3 mmol·L~(-1)硫酸铜、6 mmol·L~(-1) L-苯丙氨酸的水溶液-乙腈(98:2)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),在254 nm 检测。结果:D-(-)和 L-(+)蛋氨酸峰的保留时间分别为9 min 和10 min,分离度为1.4。结论:方法的重复性好,操作简单,可用于 L-(+)蛋氨酸原料中可能残存的 D-(-)蛋氨酸的测定。     

高效液相色谱法分离佐米曲普坦对映体

目的建立一种高效液相色谱法分离佐米曲普坦对映体。方法采用Chiralcel OJ色谱柱,以正己烷-乙醇-二乙胺(85∶15∶0.2)为流动相,检测波长227nm,流速0.8mL·min-1,柱温35℃,并对一些影响分离的参数进行了研究。结果佐米曲普坦对映体得到基线分离,并对佐米曲普坦样品中的R异构体杂质进行了检查。结论该方法已成功地应用于佐米曲普坦的质量控制。     

帕珠沙星对映体的手性流动相添加剂HPLC法拆分

建立了拆分帕珠沙星对映异构体的HPLC手性流动相法.使用ODS柱,流动相为乙腈-L-苯丙氨酸手性溶液(5:95),检测波长320nm.左旋体和右旋体色谱峰的保留时间分别为30.2和33.8min.     

RP-HPLC手性流动相添加法分离测定那格列奈对映异构体

建立TRP-HPLC手性流动相添加剂法检测那格列奈对映异构体.采用C18柱,流动相为乙腈-水（25：75,水相含lmmol/L L-脯氨酸,0.5mmol/L乙酸铜,30mmol/L乙酸钠）,检测波长为210nm.那格列奈及其异构体在5～150μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限均为0.5μg/ml.     

RP-HPLC手性流动相添加剂法拆分甲磺酸帕珠沙星对映体的研究

目的建立新药甲磺酸帕珠沙星(PZLX)对映体手性流动相HPLC拆分方法。方法通过探讨流动相pH值、有机改性剂、手性配合剂、反相固定相对手性拆分的影响,确定甲醇-苯丙氨酸溶液(L-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000ml,氢氧化钠试液调节pH值为3.5)(30∶70)为手性流动相,在ODS柱上拆分PZLX对映体,332nm波长检测。结果两对映体良好分离,分离度1.9以上,S、R异构体回归方程分别为:Y=1.38×105X-130.9(r=0.9998)和Y=1.26×105X-60.6(r=0.9998),最低检出限分别为1.2和1.5ng,RSD为0.2%以下。结论所建立的方法简便易行,克服了该类方法灵敏度及重现性不如手性固定相法(CSP)的不足,可用于新药PZLX光学纯度的质量控制及其生物体内代谢立体选择性的研究。     

划时代的手性药物

手性也称为不对称性,它是自然界的基本属性之一。比较左手和右手,二者之间的相互关系相当于实物和镜影之间的关系,但又不能完全重合。这种实物和镜影不能完全重合的性质就是手性,而具有手性的物质就称为手性物质。作为自然界的基本属性,手性是普遍存在的,不但宏观世界的物质普遍存在手性,从微观角度来看,很多物质的分子也具有两种不同的形态,象左手和右手一样,具有     

手性药物分析方法研究进展

综述了近10年来手性药物分离检测方法的发展,包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法,以及超临界流体色谱法等,旨在为该领域的进一步发展提供参考。     

盐酸莫西沙星对映异构体含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法拆分盐酸莫西沙星及其对映异构体,并定量测定对映异构体的含量.采用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为手性流动相添加剂溶液(含3 mmol/L硫酸铜与6 mmol/L L-苯丙氨酸的水溶液)-甲醇(78∶22),检测波长293 nm.盐酸莫西沙星与其对映异构体分离完全,对映异构体在0.1～2μg/ml的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.6％,RSD为1.2％.     

以CM-β-CD为HPLC手性流动相添加剂分离扑尔敏等6种手性药物对映体

目的以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性流动相添加剂,用HPLC法分离非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏、特布他林、托吡卡胺、硫普罗宁6种药物对映体。方法色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.5～40 mmol.L-1CM-β-CD水溶液,紫外检测。结果在最佳分离条件下,非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏分离度大于4.00;特布他林达基线分离,分离度为1.51,托吡卡胺分离度为1.40;硫普罗宁分离度为1.06。结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有一定的选择性。     

手性药物HPLC分析的一些进展

手性药物的ＨＰＬＣ分析为药物分析中活跃的研究领域。目前已有几十种手性固定相，分析化学家可从中选择合适的发发展手性药物的分析方法，从而促进手性药物药效学和药动学的研究。高分子衍生化试剂的问世，使分析体液中药物的预处理，衍生化和测定变得简便易行。本文就手性固定相的发展对手性药物研究的影响，固相衍生化试剂与生物体液中手性药物的直接分离与测定等方面的近期进展作一概述。