GC测定褪黑素类似物中有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定褪黑素类似物AGO中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯5种有机溶剂的残留量。方法 采用DB-Wax(30 m×0.45 mm,0.85 μm)毛细管色谱柱;氢火焰离子化检测器(FID);程序升温：初始温度45 ℃(维持9 min),以30 ℃.min-1速率升温至200 ℃(维持9 min);载气为氮气,柱流速为3.5 mL.min-1;进样口温度：200 ℃;检测器温度：250 ℃;分流直接进样,二甲基亚砜为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。结果 各组分分离完全,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯的线性范围分别为107.44 μg.mL-1~1074.4 μg.mL-1(r=0.9999),108.24 μg.mL-1~1082.4 μg.mL-1(r=0.9997),18.550 μg.mL-1~185.50 μg.mL-1(r=0.9998),14.208 μg.mL-1~142.08 μg.mL-1(r=0.9994),19.074 μg.mL-1~190.74 μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为98%~102%。结论 该方法操作简单,精密度好,准确可靠,可用于该药物有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(r=0.9998)、10.0～1000(r=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(r=0.9998)、1.78～178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中有机溶剂的残留量

目的 采用毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中6种有机溶剂的残留量.方法 采用毛细管气相色谱法,DB-624色谱柱,程序升温,以二甲基亚砜为溶剂,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,载气流速为2.0mL·min-1,对甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和三乙胺的残留量进行检测.结果 6种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好(r均在0.9990以上);甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和三乙胺的检测限分别为0.98,0.81,0.50,2.14,0.40,0.61μg·mL-1;平均回收率为92.06％～ 99.77％,RSD为1.6％～3.0％(n=9).结论 该法适用于盐酸莫西沙星中这6种有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定美罗培南中有机溶剂的残留量

目的:建立以顶空气相色谱法同时测定美罗培南中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,水为溶剂。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇的检测浓度的线性范围分别为12～600(r=0.9998)、20～1000(r=0.9999)、20～1000(r=0.9999)、1.64～82(r=0.9998)、2.4～120(r=0.9996)、20～1000μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为98.8%～99.6%;RSD分别为1.0%、2.2%、0.9%、2.2%、1.6%、1.1%;最低检出限为0.06～0.43ng;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于美罗培南中有机溶剂残留量的测定。     

盐酸纳洛酮中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立盐酸纳洛酮原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-50毛细管柱,程序升温,外标法测定盐酸纳洛酮中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量.5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9998～0.9999,平均回收率为96.6%～101.9%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.10～0.19μg·mL-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于盐酸纳洛酮中多种有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀原料药中有机溶剂的残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀原料药中乙醇、异丙醇、二氯甲烷3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温70℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,以水为溶剂。结果:乙醇、异丙醇、二氯甲烷的检测浓度的线性范围分别为20～1000(r=1.0000)、20～1000(r=0.9999)、2.4～120(r=0.9998)μg·mL-1;平均回收率为98.6%～99.6%(RSD=0.1%～0.3%);检出限为0.49～1.89μg·mL-1;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的建立左乙拉西坦中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法.方法选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件、顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了研究.结果二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的线性范围分别为0.133～1.326 μg·mL-1(r=0.999 7),4.330～43.296 μg·mL-1(r=1.000 0),0.009～0.087 μg·mL-1(r=0.999 7);平均回收率范围99.70%～102.46%,精密度RSD(n=6)为1.79%～3.05%;检测限分别为0.008,0.005,0.001 μg·mL-1.结论该方法快速、灵敏、准确.     

毛细管气相色谱法测定头孢噻利和普卢利沙星中7种有机溶剂残留量

目的　建立硫酸头孢噻利和普卢利沙星中正己烷、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷、二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺 7种有机溶剂残留量的测定方法。方法　采用毛细管气相色谱法 ,氢火焰离子化检测器(FID) ,以二甲基亚砜为溶剂 ,石英毛细管柱 OV- 170 1(15 m× 0 .5 3mm,1.0μm ) ;柱温 :4 0℃恒温 10 min,以30℃ / min的速率升温至 10 0℃恒温 2 5 min;载气 :高纯氮气 ;氢气 :70 ml/ min;不分流进样。结果　 3批样品中 7种有机溶剂残留量均符合要求。方法平均回收率 99.6 %～ 10 0 .4 % (RSD≤ 1.9% )。结论　本法简便灵敏、准确、重复性好 ,能较好地进行硫酸头孢噻利和普卢利沙星中有机残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定联苯双酯有机溶剂的残留量

目的建立气相色谱法测定联苯双酯中3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱（30.0m×0.53mm×3μm）;进样口温度为200℃;FID检测器温度为260℃;柱温：程序升温,60℃保持5min,然后以20℃/min的速率升温220℃,保持5min;以氮气为载气,恒压模式,载气压力为2.4psi;直接进样,进样量为1μL;以二甲基亚砜为溶解介质,测定了联苯双酯中乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为0.90～401.72μg·mL-1（r=0.9999）,2.51～50.20μg·mL-1（r=0.9999）,1.43～75.36μg·mL-1（r=0.9998）;方法重复性良好,回收率也符合规定。结论该法适用于联苯双酯中这3种有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定吡非尼酮中残留溶剂含量

目的建立了吡非尼酮中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×2.65 m),载气为氮气,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,测定了吡非尼酮原料药中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的线性范围分别为10.16~1 016μg.mL-1(r=0.999 99),9.92~992μg.mL-1(r=0.999 99),1.272~127.2μg.mL-1(r=0.999 8),0.848~84.8μg.mL-1(r=0.999 8),0.785~78.5μg.mL-1(r=0.999 9),0.416~41.6μg.mL-1(r=0.999 9)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在96.22%~99.97%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于吡非尼酮中有机溶剂残留量的测定。