典型地区茶叶中天然铀和钍含量分布

目的 掌握我国典型地区茶叶中天然铀钍的含量及其分布水平,建立微波消解-高分辨质谱分析茶叶样品中铀、钍的方法。方法 以15个省的20种茶叶为样本,通过微波消解-电感耦合等离子体质谱分析茶叶中铀、钍的含量。结果 铀、钍的检出限分别为11、8.0 ng/L,铀、钍的回收率分别介于97.5%~102.0%和96.9%~102.3%。20种茶叶样品铀、钍含量均低于国家标准规定的铀、钍限值1.5和0.96 mg/kg,样品中钍含量普遍高于铀。结论 茶叶中铀、钍含量有一定的区域性分布差异,西部地区、中南地区的茶叶铀钍含量略高于华东、华南地区。     

电感耦合等离子体质谱法与液体激光荧光法分析水中铀的比较

目的 建立微波消解、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定水中铀的方法，并与液体激光荧光法进行比较。方法 应用建立的微波消解、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和液体激光荧光法分别测定不同水样中的铀含量。结果 液体激光荧光法和ICP-MS法的检出限分别为0.021 μg·L^-1和0.003 μg·L^-1，测定结果的标准偏差范围分别为1.20%~4.24%和0.78%~3.46%，精密度分别为3.02%和0.71%，采用两种方法对实际样品进行分析，结果吻合。结论 ICP-MS测量水中铀的检出限低，精密度和准确度更高，但仪器昂贵，测量成本高，因此每个实验室要根据实际条件及样品含铀量大小选择分析方法。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法。方法将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量。结果三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L,镉0.10～100.00μg/L,铬1.00～500.00μg/L,标准曲线r>0.999以上,检出限为0.010～0.200μg/L,精密度介于0.11%～2.00%,样品加标回收率为85.9%～105.6%。用已建立的方法测定安阳市周边两县耕地用土壤样品40份,测定结果满意。结论硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法前处理简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,可运用于大批量样品中痕量元素的同时测定。     

微波消解-等离子体质谱法测定进口婴儿配方粉中铀钍含量

目的 对进口婴儿配方粉中铀钍含量进行检测。方法 采用微波密闭消解样品,定容后直接在ICP-MS上内标法测量铀、钍含量和铀-238和铀-235的同位素比值。结果回收率和精密度均满足检测要求。结果 42个进口婴儿配方粉检测结果远低于限量要求。结论 和GB方法相比,该方法简便快速,定量定性准确,灵敏度高,适合口岸实验室日常检验。     

对海鱼粉中总砷含量的不同消解、检测方法对比探讨

目的对国家食品安全风险评估中心下发的HMRL1601海鱼粉质控样品中总砷含量进行测定,探讨最优检测方法。方法对国家标准方法推荐的电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法的前处理条件进行优化,使用优化后的最佳条件检测并进行比对。结果采用原子荧光法检测总砷时,湿法消解比微波消解前处理效果好,而在使用湿法消解-AFS法时,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系消解效果好;对于电感耦合等离子体质谱法测定样品中的总砷,微波消解比压力罐消解前处理效果好;2种方法进行比较时,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定的海鱼粉中总砷含量较为准确,而湿法消解-原子荧光法检测的结果相对偏低。结论相较于湿法消解-原子荧光法,微波消解-电感耦合等离子体质谱法更适合测定海鱼粉类有机砷含量较高的样品。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定皮肤、黏膜等消毒剂中的铅、砷

目的探讨建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定皮肤、黏膜等消毒剂中铅、砷的方法。方法采用硝酸-双氧水酸体系,优化微波消解及电感耦合等离子体发射光谱仪条件,同时测定消毒产品中的铅、砷。结果测定的铅、砷含量在0.05 mg/L~1.00 mg/L时呈良好线性关系;As的相关系数为0.999 8,Pb的相关系数为0.999 9,回收率为97.8%~106.5%,相对标准偏差为0.89%~7.60%。结论该方法灵敏度、精密度、准确度均能满足相关实验标准要求,对微波消解条件和等离子体发射光谱仪的工作条件进行了优化选择,克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,具有双元素同时分析,快速、简便,干扰少和减少环境污染等优点,可以提高工作效率,适于推广应用。     

海南省市售苦丁茶和鹧鸪茶及茶汤中9种元素污染特征及健康风险评估

目的 了解海南省市售苦丁茶和鹧鸪茶及茶汤中铝、铜、锰、铬、镉、铅、镍、砷、汞9种元素的含量,并估计饮用茶汤对人体健康风险。 方法 于2017—2018年在海南省采集市售苦丁茶和鹧鸪茶,采用微波消解-电感耦合等离子质谱仪检测茶叶及茶汤中9种元素的含量,采用美国环保署(the United States Environmental Protection Agency,USEPA)提出的THQ 和HI评估茶叶和茶汤元素污染的人体健康风险。 结果 苦丁茶中镉含量均值为5.46 mg/kg,超标率为82.0%,鹧鸪茶9种元素含量均未超过国家标准限值。苦丁茶茶汤中存在Cd、Mn和Al含量超出国家生活用水限量标准,鹧鸪茶茶汤中存在Mn和Ni含量超过国家生活用水限量标准,并随着浸泡次数的增加其元素含量也随之降低。苦丁茶HI值为1.147,第一道茶汤至第三道茶汤HI值范围为0.341～0.117;鹧鸪茶HI值为0.346,第一道茶汤至第三道茶汤HI值范围为0.314～0.132。 结论 饮茶者应弃去第一浸茶汤,饮用海南省市售苦丁茶和鹧鸪茶茶汤无健康风险,但需要加强对苦丁茶中Cd、As和Mn,鹧鸪茶中Mn和As元素的监测。     

生物样本铀的放射化学分析方法改进研究

目的 寻找一种操作简单、花费较低的放射化学分析方法。方法 根据以前的研究基础,结合仪器和技术方法的进展,将微波消解仪和多用预处理加热仪用于放化分析。结果 将微波消解仪和多用预处理加热仪用于放化分析,成本较低,方法简化,消耗的化学试剂减少,既减轻了成本,又减轻了对环境和人员的危害。结论 将微波消解仪和多用预处理加热仪用于放化分析,应是较好的预处理样本的方法。     

湖南省建筑用水泥的辐射安全评价

目的 对水泥中的镭、钍、钾、天然放射性含量进行分析。方法 依据国家相关标准。结果 建筑物内的辐射剂量率为0.42×10^-8 Gy·h^-1。结论 湖南省生产的水泥放射性含量未超过国家标准限值,使用不受限制。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

Thorium concentration in Pakistani diet

To evaluate radiation doses due to ingestion of thorium activity by members of the public, baseline analytical data on thorium concentration in a typical Pakistani diet was generated. Food samples were collected from major districts/ cities of the country using the market basket method, and typical daily diets were prepared. Thorium concentration was determined by instrumental neutron activation analysis. It was found to vary from 1.6 ng g(-1) to 12 ng g(-1). The median value was 4.6 ng g(-1). This leads to median daily thorium intake of 2.7 microg d(-1). The geometric mean was 2.6 microg d(-1), which was 13% less than the ICRP value. Based on these measurements the average intake of 232Th activity was 10 mBq d(-1), and the average annual and committed effective doses for adults were estimated to be 8.8 x 10(-7) Sv y(-1) and 4.4 x 10(-5) Sv, respectively.     

Thorium isotopes in autopsy samples from thorium workers

Concentrations of 232Th and activity ratios of 228Th to 232Th and 230Th to 232Th were determined in autopsy samples from five former employees of a thorium refinery. The ranges of 232Th activity concentrations (mBq per gram of wet tissue) were 0.17-94 in lungs, 3.9-1210 in pulmonary lymph nodes, 0.14-1.19 in bones, 0.015-0.68 in liver, 0.97-5.8 in spleen, and 0.009-0.068 in kidneys. These concentrations are 10 to 1,000 times greater than have been reported for persons not occupationally exposed to thorium. In most of the samples, the ratios of 228Th to 232Th and 230Th to 232Th activity at death of the subject were 0.2-0.4 and 0.1-0.2, respectively. 228Th to 228Ra activity ratios (+/- standard errors) of 0.86 +/- 0.11 in lungs and 1.18 +/- 0.13 in lymph nodes of one subject were obtained by calculation from ratios of 228Th to 232Th.     

中国矿工吸入钍尘后健康效应的研究

目的 研究白云鄂博稀土铁矿接尘矿土长期吸入高浓度含钍稀土矿尘及(气土)的短寿命子体后对矿工健康的影响。方法 采用负高压呼出气中(气土)子体测定装置。结果 流行病学调查表明,接尘矿工肺癌的SM R明显高于对照组的SMR,差别十分显著。结论 首次发现接尘矿工由于长期(30 a以上)吸入高浓度含钍稀土矿尘及(气土)短寿命子体后可以诱发超额肺癌的发生。长期吸烟和采矿现场的γ外照射的协同作用不能排除。     

Variation of uranium isotopic composition in soil within the JCO grounds from the 30 September 1999 criticality accident at JCO,Tokai-mura,Japan

Following the 30 September 1999 criticality accident at JCO, 29 surface and 3 core soil samples were collected inside and outside the JCO grounds to evaluate possible contamination by 235U-enriched uranium (18.8%) being handled at the time of the accident. Uranium (234U, 235U, and 238U) and thorium (228Th, 230Th, and 232Th) isotopes were determined by alpha-spectrometry and ICP-MS after radiochemical separation. Concentrations of 238U and 234U ranged from 11.3 to 63.5 and 11.6 to 360 mBq g(-1), respectively. Higher amounts of 238U and/or 234U were found in the vicinity of the uranium conversion building. The calculated 234U/235U activity ratios ranged from a 1.0 radioactive equilibrium value to an unusually high 5.7 value. Several of the soil samples showed considerably higher 235U/238U atomic ratios (1.06-4.37%) than 0.725% for natural uranium. Based on the assumption that measured U-series nuclides in soil samples taken from the JCO grounds were almost at radioactive equilibrium up to 230Th, excess uranium could be calculated for each sample. The results suggest that the excess uranium in the soils have lower 235U/238U atomic ratios (a few %) than the 18.8% enrichment of the precipitation tank uranium.     

气相色谱-质谱联用法同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物

目的 建立了一种同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱质谱联用法。方法 采用溶剂解吸型活性炭管对工作场所的空气采样,二硫化碳解吸后经HP-VOC石英毛细管色谱柱(60 m×0.20 mm×1.12μm)分离,质谱检测器检测,标准曲线法定量。结果 被测组分线性相关系数均大于0.99,检出限在0.10～0.95μg/ml之间,相对标准偏差小于9.80%,平均解析率为61.23%～118.50%。应用该方法对33份样品进行分析,结果分别检出19种挥发性有机物,含量在0.10～604.43 mg/m³之间,其中超出职业接触限值的有苯乙烯(62.32～114.54 mg/m³)、甲苯(50.11～604.43 mg/m³)和二甲苯(79.61 mg/m³和91.55 mg/m³)三种有机物;并对5种原料进行定性识别,两种结果相符。结论 该方法具有较高的灵敏度和精密度,各项指标均满足工作场所空气中44种挥发性有机物分析的要求。     

低温环境空气中氚化水蒸气的采样方法探讨

目的 建立一种适合低温（-15℃~5℃）环境下空气中氚化水蒸气的采样方法，为北方核电厂外围环境空气中氚化水蒸气的监测提供技术支持。方法 以3A分子筛为吸附材料，采用主动抽气法采集室外环境空气中的水蒸气，用于环境空气中氚化水蒸气样品的采集，并对采样速率、效率、记忆性等进行了优化和测试，验证方法的适用性。结果 采样速率在1.0~3.0 L/min时采样效率大于99%，采样方法记忆效应约3%。结论 该采样方法可以实现冬季低温环境空气中氚化水蒸气样品的采集。     

Uranium and thorium in urine of United States residents: reference range concentrations.

We measured uranium and thorium in urine of 500 U. S. residents to establish reference range concentrations using a magnetic-sector inductively coupled argon plasma mass spectrometer (ICP-MS). We found uranium at detectable concentrations in 96.6% of the urine specimens and thorium in 39.6% of the specimens. The 95th percentile concenetration for uranium was 34.5 ng/L (parts per trillion); concentrations ranged up to 4080 ng/L. Thorium had a 95th percentile concentration of 3.09 ng/L; concentrations ranged up to 7.7 ng/L.     

超高效液相色谱法同时测定中草药保健食品中7种功效成分

目的 建立灵敏、简便的中草药保健食品中7种功效成分(丹参酮ⅡA、芍药苷、栀子苷、丹皮酚、芦丁、淫羊藿苷和木兰花碱)同时测定的超高效液相色谱方法。方法 样品用60%甲醇超声提取，采用C18色谱柱分离，以甲醇—0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，紫外波长检测，外标法定量。结果 丹参酮IIA、芍药苷、栀子苷、芦丁、木兰花碱在0.50～50.0 mg/L,丹皮酚和淫羊藿苷在0.10～25.0 mg/L范围内有良好的线性关系，相关系数r≥0.9992。方法检出限为0.1～1 mg/kg,回收率88.9%～105.0%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.4%～7.7%。结论 该方法操作简便，灵敏、快捷，适合中草药保健食品中7种功效成分的同时测定。     

ICP-MS对我国9种典型土壤中铀含量及235U／238U比值的分析

目的研究采用不同的土壤预处理方法联合电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）技术,同时分析土壤中铀含量及235U／238U比值的方法,并且分析我国9种典型土壤中的铀含量及235u／238U比值。方法 分别采用微波消解、灰化法和直接酸溶法对土壤样品进行预处理,通过ICP—MS同时测定土壤中的铀含量和235U／238U。采用建立的方法分析我国9种土壤中的铀含量及235u／238u。结果铀元素在0～400μg／kg线性良好（r=0．9999）,精密度较高（RSD为0．11％～2．37％）。土壤样品预处理方法中,以HNO3＋HF＋H2O2为消解试剂进行微波消解得到的结果与推荐值吻合较好（相对误差为5．2％）,土壤中铀回收率为100．6—109．O％,最低检测限为0．86ng／kg。我国9种土壤中的铀浓度为1．2～4．0mg／kg,各种土壤中的235U／238U均接近天然水平（0．00725）。结论本研究建立了微波消解与ICP—MS联合应用,同时分析土壤中的铀含量及235u／238u的方法,该方法线性范围宽、准确度高、检测限低,采用该方法检测的我国9种土壤中的铀含署和235TT／238U均在正常水平。