高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中6种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素含量的分析方法。方法样品经过全自动固相萃取仪ASPEC萃取(萃取小柱为Pro Elut C_(18)500 mg/6 mL),浓缩仪挥干后用流动相溶解定容。样品液采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.02 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相,电喷雾正负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果样品平均回收率为72.6%~100.5%,精密度为0.3%~3.1%(n=6)。咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素在2~200μg/L,糖精钠在8~800μg/L的浓度范围内,线性关系好,r>0.9990,咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素的检出限为0.001 mg/kg,糖精钠的检出限为0.004 mg/kg。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检测。     

UPLC法同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立超高效液相色谱UPLC快速分离和测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等的方法.[方法]样品经沉淀蛋白、超声提取、离心、过滤等预处理,采用乙酸铵(0.02 mol/ml)-甲醇(体积比93:7),检测波长230 nm,二极管阵列检测器,外标法定量.[结论]该方法精密度高、准确性好,样品处理简单,测得安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在0.2～20 mg/kg范围内线性良好,回收率在90.1～105.3之间,检出浓度为安赛蜜、苯甲酸、山梨酸0.02 mg/kg,糖精钠、脱氢乙酸0.04 mg/kg.[结论]该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于食品中安赛蜜、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测.     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

超高效液相色谱法测定冷面汤中山梨酸、苯甲酸、安赛蜜、糖精钠含量

目的建立超高效液相色谱分析冷面汤中山梨酸、苯甲酸、安赛蜜、糖精钠含量的方法。方法取2 g左右样品,加少量水稀释,用氨水(1+1)溶液调节酸度至pH 6.5～7.5,用水定容至25 ml。所得溶液过0.22μm滤膜,进行超高效液相色谱分离;以C_(18)反相色谱柱为固定相,以乙酸铵溶液+甲醇为流动相进行梯度分析。结果山梨酸、苯甲酸、安赛蜜、糖精钠的质量浓度在0.1～50 mg/L内与峰面积呈线性关系,检出限(3S//N)分别为0.5、0.5、0.5、1.0 mg/Kg。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率为86%～96%,测定值的相对标准偏差(n=6)均10%。结论该方法操作简单、干扰小,准确度可靠,能够分析冷面汤中山梨酸、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠含量。     

云南省2004年部分食品中甜味剂、防腐剂检测分析

目的 通过对2004年云南省市场部分食品的抽查及检测分析,对样品中乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的添加情况进行分类分析,做一全面了解.方法 采用高效液相色谱法对其进行定量分析.结果 检查样品271件,合格198件,占73.06%.安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠线性范围均为0.01～0.25 μg,在此范围内线性良好.加标回收率安赛蜜为99.42%～101.01%,苯甲酸为99.98%～100.30%,山梨酸为99.80%～101.06%,糖精钠为100.10%～102.10%.最低检出限：安赛蜜为0.001 μg,苯甲酸为0.001μg,山梨酸为0.001 μg,糖精钠为0.002 μg.结论 检测结果准确、可靠,各次测定结果有很强的可比性,对结果进行分类分析,了解薄弱环节,为卫生监督工作提供实验依据.     

甲醇沉淀-高效液相色谱法同时测定奶茶中5种添加剂

目的建立甲醇沉淀-高效液相色谱同时测定奶茶中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和咖啡因的方法。方法样品加甲醇沉淀旋涡混合提取后,离心分离,取上清液,过0.22μm滤膜,高效液相色谱检测。色谱条件:使用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为240 nm。结果 5种添加剂在1.0μg/ml~50.0μg/ml线性良好,r>0.999 9,方法检出限为0.002 g/kg~0.005 g/kg,测定限为0.006 g/kg~0.015 g/kg。对饮料进行高、中、低3个浓度水平测定,回收率为93.36%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.4%。结论本方法样品预处理简单、分离效果好、准确度高,适用于奶茶中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和咖啡因的同时检测。     

HPLC法测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法研究

目的　建立乳制品中食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱测定法。方法　应用沉淀剂去除乳制品中蛋白质和脂肪后用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果　苯甲酸、山梨酸、糖精钠在 0～ 30mg/L范围内呈良好线性关系 (r =0 .9999) ;检出限为苯甲酸 0 .2mg/L、山梨酸 0 .2 7mg/L、糖精钠 0 .17mg/L ;方法的回收率为苯甲酸 91.1%～ 10 1.2 %、山梨酸 93.2 %～ 97.8%、糖精钠 92 .6 %～ 10 1.3% ;相对标准偏差苯甲酸 2 .7%、山梨酸 4 .4 %、糖精钠 2 .9%。结论　本方法简单、快速、准确易操作 ,适用于乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 ,结果满意。     

同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法

目的建立一种同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分析方法。方法采用SunFire-C18色谱柱（5μm×4．6mm×150mm）,以甲醇＋0．02mol／L乙酸铵（12＋88）作为流动相,高效液相色谱法（HPLC）同时测定质控盲样中3种成分。结果苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种成分的分离效果理想,线性关系良好,相关系数均大于0．9999,回收率在96．8％～102．0％之间,相对标准差苯甲酸为3．87％,山梨酸为1．51％,糖精钠为3．30％。结论HPLC法简便、快速,灵敏度高,分离度好,回收率高,结果准确可靠,适用于质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时测定。     

食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的HPLC快速测定法

目的建立食品中糖精钠、苯甲酸和山梨醇的快速测定方法。方法采用Nova-pak C 18,3.9 nm×150 nm色谱柱,以甲醇 0.2 mol/L乙酸铵(3 97)为流动相,高效液相色谱法(HPLC)法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的含量。样品经0.50 mol/L氢氧化钠浸泡,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠后与糖精钠均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离。结果检出限:糖精钠为0.15 mg/L、苯甲酸为0.20 mg/L和山梨酸0.20 mg/L;3种被测物的RSD分别为0.46%、0.33%、0.34%。结论该法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。     

膨化食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠的超高效液相色谱测定法

目的 建立一种用超高液相色谱法测定膨化食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的方法.方法 参考国标中高效液相色谱法,改用超高液相色谱并确定测定条件.结果 采用该法得出的校准曲线的相关系数分别为山梨酸:r =0.999 6;苯甲酸:r =0.999 9;糖精钠:r=0.999 9.检出限均为0.001 mg/kg.3种物质的回收率范围为97.2％ ～99.1％.结论 采用超高液相色谱法测定膨化食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠,该法具有灵敏、准确、回收率和重现性好的特点,使得测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠的方法更加简便快速、准确可靠.     

食品中糖精钠和苯甲酸的高效液相色谱测定法

目的探讨一种前处理方法简单并可快速测定食品中糖精钠、苯甲酸的检测方法——高效液相色谱法。方法研究各类样品的前处理方法,采用YWG-C18不锈钢柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:乙酸铵为流动相,于230nm波长下进行检测。结果采用该方法糖精钠和苯甲酸在0～250mg/L范围内,相关系数均在0.999以上,最小检出限分别为0.15和0.5mg/L。糖精钠和苯甲酸相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.5%,回收率分别为95.3%～103.5%和95.5%～104.8%。结论该方法操作简便,可同时快速测定2种物质,具有良好的准确性和精密度,可应用于大量食品样品中糖精钠和苯甲酸的检测工作。     

高效液相色谱同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和阿斯巴甜的方法。[方法]样品经去蛋白、脱色、超声提取、过滤膜等预处理,采用HPLC二极管分段多波长同时测定。[结果]方法线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,回收率为90.70%~98.20%,相对标准偏差为0.41%~2.40%。[结论]方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂方法研究

[目的]建立高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。[方法]水超声提取样品,必要时用亚铁氰化钾溶液（106g／L）和乙酸锌溶液（220g／L）净化;样液采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液（6：94,V／V）,二极管阵列检测器进行检测;以保留时间和紫外吸收光谱图结合定性,外标法测定食品种4种食品添加剂含量。[结果]4种食品添加剂的检出限分别为安赛蜜9．00×10^-5mg／ml、苯甲酸1．20×10^-4mg／ml、山梨酸1．00×10^-4mg／ml、糖精钠1．60×10^-4mg／ml;各组分回收率在89．0％～100．0％之间;各组分测定RSD均小于5％。[结论]该法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适用于食品中上述4种添加剂的常规分析。     

食品中常用防腐剂和甜味剂的高效液相色谱同时测定法

目的建立食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜5种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。方法采用ODS色谱柱,甲醇+0.02mol/L,乙酸铵(pH=6)(10+90)为流动相,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器,阿斯巴甜检测波长214nm,其他均为228nm。根据保留时间、光谱图定性,峰高或峰面积定量。结果该方法5种添加剂在20～500μg/ml浓度范围内线性良好,相关系数达到0.99992～0.99999。相对标准偏差为1.6%～3.5%,回收率为92.1%～105.7%。苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜的最低检出限依次为2.3、2.0、4.1、2.1、10.5mg/kg。结论该方法简便快速,准确可靠,可用于各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜含量的同时测定。     

北京市宣武区市售酱腌制蔬菜中防腐剂和糖精钠检测结果分析

目的了解宣武区市售酱腌制蔬菜中防腐剂及糖精钠的使用情况。方法样品经水浸泡,超声提取处理后,采用高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠。结果 56份样品合格率为92.8%,其中山梨酸合格率为100%,苯甲酸合格率为96.4%,糖精钠合格率为98.2%。结论宣武区市售酱腌制蔬菜中防腐剂及糖精钠含量基本符合国家标准,卫生质量较好。     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法

目的探讨高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的样品前处理方法。方法不同样品用不同前处理方法,用二极管阵列管检测品（HPLC-DAD）分析测定,外标法定量。结果该前处理方法线性关系良好,相对标准偏差分别为山梨酸3.18%、苯甲酸2.74%、糖精钠2.15%,加标回收率均在90%~100%之间。结论该方法稳定性好、准确可靠、简单快速,适用于食品添加剂的测定。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。