中麻黄UPLC指纹图谱及其不同产区化学成分差异研究

目的:建立中麻黄的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为其质量控制提供科学依据,同时揭示不同产区化学成分之间的关系。方法:采用UPLC法建立中麻黄指纹图谱,利用内参比峰计算共有峰的相对峰面积。应用SPSS 19.0对不同产地中麻黄的化学成分进行系统聚类。结果:建立了中麻黄药材的UPLC指纹图谱,共标定了14个共有峰,化学成分的系统聚类结果显示,中麻黄化学成分西北产区聚为一类,山西产区聚为一类。结论:建立了稳定、可靠、重复性好的中麻黄指纹图谱,可用于其质量评价;不同产区中麻黄药材化学成分存在一定差异。     

不同产地苍耳子UPLC指纹图谱研究

建立不同产地苍耳子药材UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法.实验采用UPLC-PDA检测法,测定了26个产地的苍耳子药材进行UPLC指纹图谱,采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×l00 mm,1.7 μm),乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.25 mL· min-1;检测波长220 nm.建立了26个产地苍耳子药材的共有图谱,确定了19个共有峰,对9个峰进行了指认;其中21批样品相似度大于0.9; 26批药材可大致聚成6类;计算了各个指纹峰的主成分分值,6个主成分累计变量贡献值达到81.140％.该方法可用于苍耳子药材质量评价.     

不同产地刺五加UPLC指纹图谱

目的建立不同产地刺五加Acanthopanax seuticosus(Rupr.et Maxim.) Harms UPLC指纹图谱。方法刺五加72%甲醇提取物的分析采用Waters BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.3%冰乙酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.3 mL/min;检测波长335 nm。结果 24批样品指纹图谱中有17个共有峰,有8批相似度低于0.950,其余药材相似度在0.950～0.997之间。24批样品被分为4类,S1、S2、S4、S5、S8、S9、S11、S16聚为一类,S12、S15、S24聚为一类,S14单独为一类,其余样品聚为一类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于刺五加的质量控制。     

淡豆豉UPLC指纹图谱

目的建立淡豆豉UPLC指纹图谱。方法淡豆豉80%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相0.1%冰乙酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;检测波长260 nm;柱温25℃;进样量10μL。通过SPSS1 21.0软件进行聚类分析。结果 11批样品的指纹图谱中有10个共有峰,其中6个为大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、黄豆苷元、黄豆黄素、染料木素,相似度均高于0.900,可分为2类。结论该方法简便快速,可用于淡豆豉的质量控制。     

苦地丁药材超高效液相色谱指纹图谱研究北大核心CSCD

目的:建立苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱。方法:采用UPLC-PDA技术,测定10批不同产地的苦地丁药材。Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.02%三乙胺溶液梯度洗脱,流速0.3m L/min,柱温30℃,检测波长289 nm。结果:建立了10批不同产地的苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱及其对照图谱。确定了13个共有峰,指认了其中的3个峰,各指纹图谱相似度大于0.80;聚类分析将不同产地药材分为3类;主成分分析得到3个主成分,累计方差贡献率达到89.607%,并判别出苦地丁药材中的2个主要化学成分。结论:该方法实现了苦地丁药材指纹图谱的快速、高效测定,为全面控制其质量提供了依据。     

基于UPLC指纹图谱的防己不同部位化学成分差异分析

目的 分析防己根、根茎、茎、叶4个部位UPLC指纹图谱差异,初步获取不同部位之间化学成分类型及部分有效成分含量差异,为合理开发和利用防己药材提供依据。方法 采用UPLC法建立防己不同部位化学指纹图谱;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）计算不同部位共有峰和相似度,并分析各部位特征峰;利用SPSS 23.0,采用成对样本t检验,对不同样本及不同成分根和根茎间含量差异进行比较。结果 根和根茎化学成分相似度为0.928,两者含化学成分类似,并均含有防己药材指标性成分粉防己碱和防己诺林碱;茎和叶化学成分相似度为0.947,茎、叶与根及根茎相似度均较低,且不含粉防己碱和防己诺林碱。成对样本t检验结果表明,根茎化学成分综合含量高于根中含量,且其差异主要来源于其他非指标性成分,其指标成分粉防己碱和防己诺林碱两者间无显著差异。结论 防己不同部位化学成分类型和含量存在显著差异,根茎中化学成分类型与根相似,且部分成分含量高于根中含量,可作为优质防己药材与根同用;茎和叶中不含防己药材指标性成分粉防己碱和防己诺林碱,不能作为防己药材代替根使用,但其含有许多其他化学成分,可作为新资源用于开发其他药用功效。     

茯苓UPLC特征指纹图谱

建立茯苓的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价茯苓的质量,完善茯苓的质量控制方法提供依据。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长243 nm。建立了茯苓UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,指认了其中7个共有峰,15批茯苓的相似度在0.787～0.974。该方法快速,可用于评价茯苓的质量。     

桃仁药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立桃仁药材的超高效液相特征性指纹图谱的测定方法,为有效控制和科学评价桃仁药材质量提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长254 mm.对15批桃仁药材进行特征指纹图谱分析.结果:首次建立了桃仁药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了12个共有峰,指认了其中6个共有峰,15批桃仁药材的相似度为0.884～0.996.结论:本方法快速、高效,可用于桃仁药材的质量评价.     

牡丹皮药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立牡丹皮药材的超高效液相色谱特征指纹图谱分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS 13色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 pn);流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果:建立了牡丹皮UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了10个主要色谱峰,15批牡丹皮药材的相似度为0.973～0.998.结论:本方法快速、高效,可用于牡丹皮药材的质量评价.     

白芍药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立白芍药材的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价白芍药材的质量,完善白芍的质量控制方法提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,检测波长230 nm.结果:建立了白芍药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了其中5个共有峰,15批白芍药材的相似度为0.891～0.9960结论:该方法快速,可用于评价白芍药材质量.     

元胡炮制前后UPLC指纹图谱研究

目的 建立元胡炮制前后的UPLC指纹图谱.方法 将元胡趁鲜切片,加醋后烘干得醋制元胡.元胡生、制品各10批,采用ACQUITY UPLC(R)BEH C,8色谱柱,PDA检测器,以0.2％甲酸水溶液-O.1％甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,选择色谱图出峰数目最多,各色谱峰分离度较好的297nm为检测波长,柱温30℃,体积流量0.3 mL/min.结果 以延胡索乙素作为参照,确定元胡生品有32个共有色谱峰,元胡制品有23个共有色谱峰.结论 从整体上显示了生、制品的特征,炮制后多种未知成分的量下降或消失.建立的UPLC指纹图谱方法为元胡生、制品的质量控制提供有效手段.     

白芍UPLC指纹图谱研究

目的建立白芍UPLC指纹图谱测定方法,对不同产地白芍的质量进行较全面的评价。方法色谱柱ACQUITY UPLC#174;HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,体积流量0.4 m L/min。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对23批白芍饮片指纹图谱进行研究。结果建立了白芍饮片的专属性UPLC指纹图谱,确定了8个共有峰;23批白芍样品质量差异较大,不同产地间和同一产地内样品均具有一定差异。结论该方法简便、易行,为白芍饮片的质量控制提供了较为有效的快速评价方法。     

不同采收期芭蕉根的UPLC指纹图谱研究

目的建立芭蕉根不同采收期的UPLC指纹图谱分析方法,为其原药材的采收期提供参考。方法采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1×100mm,1.8μm)色谱柱,0.1%乙酸水-乙腈洗脱系统,梯度洗脱,检测波长为:290nm,流速为0.2ml/min,柱温35℃。测定12批芭蕉根药材的指纹图谱,并对不同月份的芭蕉根进行系统聚类分析和相似度比较。结果 12批不同采收期芭蕉根药材共有峰的个数和相似度有差异,利用系统聚类分析可将不同月份的药材分为两大类,其中1~9月归为一类,10~12月为一类。结论从化学成分相似性的角度看,建议芭蕉根的采收期为1~9月份。     

杭锦旗产麻黄生物碱类成分的指纹图谱研究

目的研究麻黄Ephedra sinicaStapf.药材生物碱类成分的指纹图谱测定方法,确定杭锦旗产麻黄Ephedra sinicaStapf.药材HPLC标准指纹图谱。方法采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水-三乙胺-磷酸(5∶95∶0.05∶0.1)为流动相,流速:1mL/min。结果获得5个共有指纹峰。结论该方法准确、可靠,为更好地控制麻黄的内在质量提供了科学依据。     

基于UPLC指纹图谱的市售大黄不同饮片品质研究

目的研究建立大黄不同饮片的UPLC指纹图谱测定方法并用于比较市售大黄不同饮片化学品质的差异及稳定性。方法采用超高效液相色谱仪,Waters Acquity BEH C18(50 mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,甲醇和0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.4 ml.min-1,柱温35℃,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较。结果生大黄样品的平均相似度较高(0.817),酒大黄样品间指纹图谱平均相似度较低(0.640),而熟大黄和大黄炭样品各自的指纹图谱平均相似度高于0.9。生大黄、酒大黄的指纹图谱基本一致,熟大黄、大黄炭与生品相比有较大差异。结论所建立的方法可以用于大黄不同饮片的指纹图谱测定,方法稳定性和重现好。市售生大黄、熟大黄、大黄炭饮片的化学品质较为稳定,而酒大黄饮片的差异较大,亟待进一步规范研究。     

红花UPLC法特征指纹图谱研究

目的建立红花Carthamus tinctorius超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价不同产地和不同品种红花的质量提供参考。方法对产地来自新疆和河南共34批红花样品应用UPLC建立其指纹图谱,按"中药指纹图谱相似度评价系统"建立对照图谱,并进行相似度评价。运用SAS 9.30和Matlab软件对新疆不同品种和不同产地红花的UPLC指纹图谱特征峰进行聚类分析和主成分分析。结果建立了红花药材的专属性UPLC指纹图谱,确立了26个共有峰;30批新疆红花样品和4批河南红花样品质量差异较大,新疆不同产地间和同一产地不同品种间具有一定差异。聚类分析和主成分分析均实现了新疆红花指纹图谱差异的识别。结论该方法简便、高效、可靠,为红花药材的质量控制提供了有效的快速评价方法。     

红花龙胆不同药用部位UV-Vis和UPLC指纹图谱研究及资源评价

目的建立红花龙胆Gentiana rhodantha不同药用部位UV-Vis和UPLC指纹图谱,结合多变量分析研究红花龙胆根、茎、叶和花中化学成分的整体分布与质量分数变化。方法 Shim-pack XR-ODS III液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)。流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,柱温40℃;检测波长242 nm,进样量0.3μL;体积流量为1.00 m L/min。电喷雾离子源(ESI)正/负离子模式,多反应监测(MRM)模式,喷雾电压3.5 k V,脱溶剂管温度250℃,鞘气和干燥气体积流量分别为3.0 L/min和15.0 L/min,碰撞气体积流量0.15 m L/min;UV-Vis指纹图谱测定,检测波长200~500 nm,狭缝1.0 nm,采样间隔0.5 nm;采用偏最小二乘判别分析(PLS-DA),变量投影重要性准则(VIP)和系统聚类(CA)对不同产地药材进行分类研究。结果 UPLC和UV-Vis方法学考察显示,精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.00%;马钱苷酸、芒果苷和当药苷加样回收率在97.89%~102.71%,RSD在1.09%~2.88%;11点平滑+一阶导数预处理为最佳光谱预处理方法,PLS-DA模型R2cal=0.931 5,RMSEE=0.302,R2val=0.901,RMSEP=0.341,根、茎、叶和花UV-Vis光谱呈现指纹特性;UPLC指纹图谱相似度分析显示植株化学成分分别在叶部和花部较接近,根部和茎部较相似。不同产地红花龙胆根部UPLC指纹图相似性系数变化范围大,药材质量不稳定。马钱苷酸、芒果苷在叶片和花中量较高[(1.46±0.42)、(51.59±15.45)mg/g];当药苷在根中量较高[(4.41±3.24)mg/g]。叶片总体呈现较高的化学成分量,马钱苷酸、芒果苷和当药苷量对不同药用部位的区分均有较大贡献。聚类分析显示,不同产地红花龙胆植株化学成分呈现一定地理特征,高海拔地区的药材和低海拔地区的药材成分整体差别较大,聚为不同类群。结论 UPLC和UV-Vis指纹图谱相结合可反映红花龙胆根、茎、叶和花中化学成分的整体分布与质量分数变化,研究结果为野生红花龙胆资源的质量评价提供方法和理论依据。     

不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱与化学模式识别研究

目的研究并建立不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱,采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-QTOF/MS)对其特征峰进行定性研究,为丹参地上茎叶资源的综合开发利用提供科学依据。方法采用UPLC法构建丹参茎叶的指纹图谱,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长280 nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式;电压3.0 k V;离子源温度120℃;雾化温度400℃;雾化气800 L/h。同时应用相似度评价、聚类分析和主成分分析(PCA)对实验数据进行处理,以分析5个不同产地12批丹参茎叶样品间的相似性及差异性,并通过UPLC/Q-TOF/MS对丹参茎叶共有峰进行了定性分析。结果获得丹参茎叶UPLC特征图谱,共有峰13个。12批丹参茎叶的相似度为0.823~0.997,聚类分析、PCA结果与相似度分析结果一致。结论丹参茎叶UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制和丹参非药用部位利用价值的挖掘提供科学依据。     

甘肃道地药材麻黄指纹图谱的研究

目的：建立甘肃道地药材麻黄的指纹图谱。方法：采用HPLC法分析麻黄药材中的麻黄碱。结果：麻黄药材的指纹图谱有较好的相关性，所有共有峰的参数符合国家药品监督管理局关于有关药材的技术要求。结论：本研究将有助于麻黄药材的标准化种植及麻黄道地药材的质量控制。     

基于UPLC指纹图谱和判别分析鉴别黄芩产地研究

目的:利用超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱技术结合判别分析方法建立黄芩产地快速鉴别方法。方法:色谱柱为Aquity BEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为40℃,检测波长为280nm。采用UPLC法对河南、甘肃、山西、河北、山东5省份64批黄芩样品进行测定,利用中国药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件》(2004版A)对其进行相似度评价,并结合Fisher线性判别函数建立黄芩产地快速鉴别模型。结果:不同产地黄芩药材的指纹图谱相似度大于0.95;判别分析结果显示河南、山东、河北3省份的黄芩可被准确区分开来,山西、甘肃各有一批次黄芩出现误判,各模型判断正确率均大于94.7%。结论:利用超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱技术结合判别分析方法鉴别黄芩产地快速、准确,值得推广。