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高效液相色谱—电化学检测法测定血浆中儿茶酚胺含量 总被引:2,自引:0,他引:2
血浆中的儿茶酚胺(CA)包括去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)及多巴假(DA)。测定血浆中CA含量,有助于了解交感神经功能,对于行关疾病的研究具有重要意义。我们参考有关文献’‘-‘’并结合本实验室条件加以改良,运用高效液相色谱一电化学检测法(HPLC-ECD)测定血浆CA含量,结果较为满意。现报告如下。1.实验材料与仪器:WatersHPLC系统,配备510泵,U6K进样器,464ECIj(玻璃碳工作电极、Ag/AgCI参比电极),2010数据处理软件。主要试剂为NE、*A及内标物3,十二羟基干胺(***A)为芙国Sigma公司产品,E为… 相似文献
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高效液相色谱-间接光度检测法测定尿中克林霉素浓度 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立一种直接测定尿液中克林霉素高效液相色谱间接光度检测法。方法:在流动相中加入具有紫外检测响应的检测剂烟酰胺,用紫外检测器直接测定含量。C18固定相,流动相为甲醇乙腈水(25∶15∶55),内含烟酰胺0.5mmol·L-1,庚烷磺酸钠5mmol·L-1和磷酸0.05mmol·L-1。林可霉素为内标。检测灵敏度为0.01Aufs,检测波长268nm。结果:平均加样回收率93.5%±5.1%,RSD为5.4%。日内和日间RSD均<7%。测定了3例肌内注射克林霉素患者的尿样品。结论:建立的方法适于尿中克林霉素的检测 相似文献
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高效液相色谱—荧光检测法测定异丙酚的血药浓度 总被引:9,自引:0,他引:9
目的:建立测定异丙酚血药浓度的方法。方法:应用反相高效液相色谱技术,血浆样品经10%三氯乙酸甲醇溶液沉淀后,离心取上清液,以甲醇-水(85:15)为流动相,流速1mL·min~(-1),进样量50μL,经C_(18)柱分离后,荧光检测,λex=276nm,λem=310nm。结果:在0.1~8.0μg·mL~(-1)浓度范围内,异丙酚峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9994)。异丙酚的平均加样回收率大于90%,日内和日间RSD均小于4%。本实验最低检测浓度为0.05μg·mL~(-1),绝对回收率大于70%。结论:本法快速、简便、准确、灵敏,可用于异丙酚的血药浓度监测。 相似文献
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高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定氨基糖苷类抗生素中硫酸盐含量的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定氨基糖苷类抗生素中硫酸盐的含量。方法:采用ODS柱,以含0.015mol·L-1正已胺和0.025mol·L-1甲酸的水-乙腈(88:12)为流动相,流速为10mL·min-1,蒸发光散射检测,检测器温度:45℃,雾化气体(空气)压力:0.35 MPa。结果:SO42-在22~435μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为99.8%,RSD=0.31%(n=6);日内精密度(RSD=1.1%,n=8)良好。结论:本方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好。 相似文献
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硫酸奈替米星注射液的HPLC—间接光度检测法测定 总被引:6,自引:0,他引:6
硫酸奈替米星(netilmicinsulfate,1)是新一代半合成氨基糖甙类抗生素。由于此类药物无紫外吸收,以往的检测方法多采用荧光检测[1]或衍生化法[2]等。本文采用高效液相色谱-间接光度检测(HPLC-IPD)法[3],在流动相中加入具有紫外... 相似文献
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血清4┐氨基水杨酸和5┐氨基水杨酸反相HPLC测定及家兔药代动力学研究余勤梁茂植罗锋1欧阳钦1秦永平邹远高黄英(华西医科大学临床药理研究所,成都610041)1996-08-28收稿,1997-04-22修回1华西医科大学附属一院消化内科,成都610... 相似文献
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为测定左氧氟沙星(LVFX)血药浓度,对常规高效液想象以谱法进行了改进。以YWG-C18柱为色谱柱,以甲醇-乙醇-0.01mol&;#183;L^-1磷酸二氢钾-0.5mol&;#183;L^-1溴化四丁基铵(10:10:80:4)为流动相,磷酸调pH3.5;流速1.0ml&;#183;min^-1,紫外检测波长294nm;以替硝唑为内标,血样用乙酸乙酯萃取,峰面积比定量,结果表明,血清中LVFX浓度在0.05-4.0mg&;#183;L^-1范围内线形关系良好,r=0.99996。平均回收率99.1%-99.7%,最低检测浓度0.025mg&;#183;L^-1。日内RSD&;lt;5%,日间RSD&;lt;6%。结论:本方法简便、准确、精密度好,回收率高,可用于左氧氟沙星的药物动力学研究。 相似文献
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本文用HPLC-电化学法测定血中左旋多巴(Levodopa)和卡比多巴(Carbidopa)浓度,并对家兔体内药动学进行了初步研究。结果表明:两药在25-6000ng/ml范围内,峰高与浓度具有良好的相关性(两药均为r=0.9993),最低检测限均为0.4ng。日内变异系数小于12%,日间变异系数小于15%。回收率左旋多巴为97.67%,卡比多巴为88.55%。家兔口服复方多巴片后,药时曲线为一房室模型,左旋多巴半衰期为2.27h,卡比多巴半衰期为3.22h,与国外文献报道基本一致。用HPLC-电化学法测定血中左旋多巴和卡比多巴脓度,为帕金森氏病的合理用药提供一种稳定、可靠的重要工具。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥和卡马西平血药浓度 总被引:5,自引:0,他引:5
目的:建立同时测定微量血浆中苯巴比妥和卡马西平浓度的方法。方法:采用RP-HPLC法,以艾司唑仑为内标,同时测定微量血浆中苯芭巴比妥和卡马西平浓度。色谱柱shimadzu shirmpack CLC-C18不锈钢柱,流动相为醇-水(60:40),流速0.8ml.min^-1,检测波长254nm。结果:苯巴比妥在4~60μg.ml^-1浓度范围内线性良好(r=0.9998),卡马西平在2~16μg.ml^-1浓度范围内线性良好(r=0.9995),最低检测限分别为11.57ng.ml^-1和4.92nm.ml^-1,两者高、中、低3种浓度的平均回收率分别为99.92%,101.30%,97.92%和99.41%,101.52%,98.22%(n=9),日内RSD分别为3.1%,2.6%,3.8%和1.9%,1.6 相似文献
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A. W. Mondorf J. Breier J. Hendus J. E. Scherberich G. Mackenrodt P. M. Shah W. Stille W. Schoeppe 《European journal of clinical pharmacology》1978,13(2):133-142
Summary The effect of the aminoglycosides amikacin, gentamicin, netilmicin sisomicin and tobramycin on the proximal tubule of the human kidney was investigated in 78 healthy subjects. Fifteen adults were each given gentamicin, sisomicin or tobramycin 3 mg/kg bodyweight, 10 subjects received netilmicin 3 mg/kg or amikacin 15 mg/kg additionally seven subjects amikacin 10 mg and six subjects netilmicin 6 mg on three consecutive days. The principal enzyme of the brush border membrane of the proximal tubule, alanine aminopeptidase (AAP), was determined enzymatically and immunologically in 24-hour urines. The effects of the various aminoglycosides on the membranes were different. Less of membrane AAP was greatest after amikacin and was least after tobramycin. There was no difference between gentamicin, netilmicin, and sisomicin, which had an effect intermediate between the other two compounds. The elimination of AAP occurred at intervals whicht might possibly have been caused by impairment of cell cycles. 相似文献
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硫酸奈替米星的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
改进了硫酸奈替米星合成工艺中的关键步骤,将三乙酰基西索米星中活性官能团先行保护后,改用硼氢化钠代替昂贵进口品氰基硼怪化钠,并采用一锅合成法制得成品,简化了工艺,降低了原材料成本,成品的收率和质量也有明显的提高。 相似文献
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奈替米星与阿米卡星治疗下呼吸道感染的疗效比较 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:比较奈替米星(Net)与阿米卡星(Ami)在下呼吸道细菌性感染疾病中的疗效及不良反应。方法:对痰细菌培养有致病菌生长的160例患者随机分成2组,分别用Net300mg或Ami400mg,ivgtt,qd,疗程7~10d结果:Net组有效率(87.5%)明显高于Ami组(66.2%)。辅助检查中白细胞及分类恢复正常率、胸片恢复正常率和痰菌转阴率,前组均高于后组,而不良反应发生率前组低于后组。结论:Net治疗下呼吸道感染的疗效优于Ami,且不良反应也较少。 相似文献
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妥布霉素效价的浊度法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了浊度法测定妥布霉素的效价。选用金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26003]为试验菌,妥布霉素在0.3~1.1μg/ml范围内,吸光度与其浓度的对数线性关系良好。平均回收率为100.3%,RSD为3.1%。 相似文献
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目的 建立测定注射液中硫酸阿米卡星的新方法。方法 采用高灵敏度的化学发光分析法,结合流动注射技术,测定药物制剂中硫酸阿米卡星的含量。通过进行鲁米诺、高锰酸钾及氢氧化钠3个因素的单因素试验和正交试验。结果 该化学发光体系的最优条件是:鲁米诺溶液浓度为5.0 ×10-4mol/L、高锰酸钾溶液浓度为1.0×10-5mol/L、氢氧化钠浓度为0.1mol/L。硫酸阿米卡星浓度在1.0×10-8g/mL~1.0×10-6g/mL范围内与相对化学发光强度成良好线性关系,相关系数为0.9917,检出限为7.5×10-9g/mL。在体系最佳条件下,对浓度为1.0×10-7g/mL的硫酸阿米卡星溶液平行测定11次,RSD为2.4%,回收率均大于96%。结论 该法简便快速,结果准确可靠,可用于注射液中硫酸阿米卡星的含量测定。 相似文献
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电荷转移络合分光光度法测定硫酸丁胺卡那霉素注射液的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文根据四氯苯醌和氨基糖甙类抗生素在pH9.0硼酸盐缓冲液中形成电荷转移络合物的原理,试用紫外分光光度法进行含量测定,经与药典法比较,方法简便快速,结果可靠。 相似文献
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目的同时测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁的含量。方法采用HPLC,色谱柱:Symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5um),流动相为pH6.5的磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(78:22),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为270nm。结果3组分分别在8.80~70.42ug·mL^-1(r=0.9999)、1.42~11.34ug·mL^-1(r=0.9999)、6.12~48.92ug·mL^-1。(r=0.9999)内成良好线性关系,平均回收率分别为101.2%(RSD=0.7%,n=6)、99.1%(RSD=0.8%,n=6)、100.3%(RSD=0.7%,n=6)。结论本法可不经分离,直接测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量。 相似文献
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目的:建立阿米卡星的一种新的测定方法.方法:采用旋光度测定法,在一定的温度下测定阿米卡星的比旋度.结果:平均回收率为99.81%, RSD为0.51%.结论:该法简单、准确、快捷,适用于该制剂的含量测定. 相似文献
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目的:建立人血清中硫酸奈替米星和硫酸链霉素的浓度的HPLC测定方法。方法:采用色谱柱KromnsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(10:90,pH2.5,含10mmol/L庚烷基硫酸钠),流速0.8mL/min,柱温40℃,检测波长205nm。奈替米星和链霉素互为内标。结果:本法奈替米星和链霉素的线性范围分别为:2mg·L-1~20mg·L-1(r=0.9995,n=6)及1mg·L-1~60mg·L-1(r=0.9992,n=6)。回收率分别为100.9%及99.8%,奈替米星的日内日间RSD分别为3.95%、5.10%;链霉素的日内日间RSD分别为4.22%、5.09%。结论:本法灵敏度较高,结果准确可靠,操作简便,适合临床常规血药浓度监测。 相似文献
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建立头孢克罗在人血浆及尿中的HPLC快速测定方法,选用分析柱为Hypersil C18(4.6x200mm,5m),流动相采用甲醇:四氢呋喃:水(1L水中含庚烷磺酸钠0.5g、三乙胺7.5ml。磷酸6ml,pH2.5)为23∶4∶73,流速1.0ml/min;检测波长265nm。选择8名男性健康志愿者单剂量口服500mg,应用所建方法研究其在健康人体内的药代动力学。研究结果表明:血药浓度在0.10~25.0g/ml范围内线性良好(=0.9999),尿药浓度在1~250g/ml范围内线性良好(=0.9999),方法的日内及日间精密度均小于10%,回收率也符合体内药物分析的要求。测得希刻劳胶囊的Cmax为13.17±4.76g/ml;Tmax为0.62±0.20h;t1/2为0.63±0.20h;AUC0为18.30±3.62h/(g·ml)。 相似文献