和肝利胆颗粒的质量标准研究

目的:建立和肝利胆颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芩、五味子、茵陈、栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩中的黄芩苷进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。结果:TLC图中的斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;黄芩苷的质量浓度在1⁴0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.78%,RSD=2.68%(n=6)。结论:所建标准可用于和肝利胆颗粒的质量控制。     

栀芩合剂质量控制方法的研究

目的 提高并完善非标准制剂栀芩合剂质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对栀芩合剂中栀子、黄柏、黄芩的定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定栀芩合剂中黄芩苷的含量.色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果 在TLC定性鉴别中,供试品在与对照药材(或对照品)相应位置上出现相对应的特征斑点,阴性对照在相对应位置无干扰,专属性强;HPLC法可以测定黄芩苷的含量,黄芩苷的线性范围为0.0964~0.8676μg(r=1),平均加样回收率为99.08%(n=9,RSD=1.17%).结论 该质量标准确保栀芩合剂快速定性、定量分析,实验方法简单、重复性良好、结果稳定、可靠,能够用于栀芩合剂的质量控制.     

双黄清热颗粒质量标准研究

目的:建立双黄清热颗粒的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对处方中柴胡、金银花、白芍进行定性鉴别;采用HPLC法对处方中黄芩进行含量测定,流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(46:54);检测波长为280nm,流速为1mL.min-1,柱温室温,进样量10μL。结果:双黄清热颗粒定性鉴别特征明显,专属性强;双黄清热颗粒中黄芩苷的含量测定线性范围为0.1192μg～0.5960μg(r=0.9999),平均回收率为99.73%(RSD=0.32%,n=6)。结论:TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于控制双黄清热颗粒的质量。     

健脾止泻宁颗粒的质量标准提高研究

目的:提高健脾止泻宁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芩、山楂、金银花、党参、莲子、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量:色谱柱为Shimadzu VP-ODS,流动相为甲醇-乙腈-水(46∶30∶42,V/V/V,盐酸小檗碱)(含0.1%十二烷基磺酸钠和0.1%磷酸)、甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V,黄芩苷),流速为1.0m L/min,检测波长为265 nm(盐酸小檗碱)、280 nm(黄芩苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:黄芩、山楂、金银花、党参、莲子、黄连的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱、黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为6.67~33.34μg/m L(r=0.999 8)、7.7~38.7μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为96.5%~99.9%(RSD=1.2%,n=6)、101.1%~102.9%(RSD=0.6%,n=6)。结论:提高的标准可用于健脾止泻宁颗粒的质量控制。     

支扩宁合剂质量标准研究

目的:建立支扩宁合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中黄芩、桑白皮、枳壳、丹参进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中黄芩苷进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰。黄芩苷的检测浓度在15.81～252.96μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为101.8%,RSD=1.80%(n=9)。结论:所建标准可用于支扩宁合剂的质量控制。     

平肝颗粒的质量标准研究

目的:建立平肝颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中半枝莲进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中野黄芩苷进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强,阴性对照无干扰;野黄芩苷的进样量在10～40μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.16%,RSD=2.88%(n=6)。结论:所建标准能有效控制平肝颗粒的质量。     

清热消炎合剂质量标准研究

目的：探讨清热消炎合剂的质量标准。方法：用薄层色谱法(TLC法)鉴别制剂中黄芩、大黄、黄柏、山豆根，用高效液相色谱法(HPLC法)测定黄芩苷的含量。结果：在TLC色谱中黄芩、大黄、黄柏、山豆根均能得到很好的鉴别；HPLC法测黄芩苷，线性范围为1．2～57．6μg／mL，平均回收率为99．06％，RSD为0．69％(n=3)。结论：采用的方法能有效控制清热消炎合剂的质量。     

抗溶血颗粒的制备及其质量标准研究

目的:研究抗溶血颗粒的制备工艺并建立其质量标准。方法:采用醇提法制备本品;对方中的黄芩、茵陈、大黄和甘草进行薄层色谱(TLC)鉴别;采用高效液相色谱法测定方中黄芩苷的含量。结果:所得制剂性质稳定,TLC斑点清晰、分离度好;黄芩苷进样量在0.236～2.360μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.01%,RSD=0.55%(n=6)。结论:该制备工艺合理、可行,质量标准准确、可靠,可用于抗溶血颗粒的质量控制。     

芍红消积颗粒的质量标准研究

目的:建立芍红消积颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中的赤芍、三棱、黄芪、黄芩进行定性鉴别,用高效液相色谱法对方中芍药苷进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;芍药苷检测浓度在0.0521～0.5210mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.49%,RSD=1.80%(n=9)。结论:所建标准可用于芍红消积颗粒的质量控制。     

柴胡桂枝颗粒质量标准研究

目的:建立柴胡桂枝颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的君药柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(250×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(47:53),流速1.0 mL?min-1,检测波长280 nm,柱温25℃,对处方中黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定。结果:本品中柴胡定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;有效成分黄芩苷含量测定专属性强,稳定性、重复性好,平均回收率为100.15%,RSD为1.22%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为柴胡桂枝颗粒的质量控制。     

清脑降压片的质量标准研究

目的建立清脑降压片的质量标准。方法采用薄层色谱法,以黄芩对照药材、黄芩苷对照品、槐花对照药材、芦丁对照品为对照,对制剂中黄芩、槐米进行鉴别,并作阴性对照;采用菲罗门KromasilC18色谱柱(150×4.6mm,5μm),甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为278nm,测定黄芩中黄芩苷含量。结果通过薄层色谱法能检出方中黄芩、槐米,且无阴性干扰;黄芩苷在0.15μg~1.80μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.30%,RSD为2.85%(n=9)。结论本方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于清脑降压片的质量控制。     

扶正固本颗粒的质量标准研究

目的:建立扶正固本颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对扶正固本颗粒中黄芩、女贞子、何首乌、淫羊藿和茜草进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好;淫羊藿苷进样量在20.2～404.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD=1.21%(n=6)。结论:所建鉴别方法专属性强、重现性好,定量方法简便、准确,可用于控制扶正固本颗粒的质量。     

复方苦芩软膏质量标准研究

目的:对复方苦芩软膏的质量标准进行研究。方法:采用薄层色谱法对方中芦荟苷、黄芩苷、薄荷脑进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷及延胡索乙素的含量。结果:定性鉴别方法专属性强。延胡索乙素的线性范围为0.131～3.275μg(r=0.9999),平均回收率为102.40%,RSD=0.77%(n=6);黄芩苷的线性范围为0.05035～2.014μg(r=0.9999),平均回收率为100.97%,RSD=1.42%(n=6)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于复方苦芩软膏的质量控制。     

柴芩口服液的质量标准研究

目的:建立柴芩口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中的黄芩、白芍、板蓝根进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好;黄芩苷在49.2～492.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%(RSD=0.59%,n=9)。结论:所建标准可用于柴芩口服液的质量控制。     

清热明目颗粒的质量控制

目的 建立清热明目颗粒质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中黄芩、山麦冬、大黄进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中的君药黄芩中的黄芩苷进行含量测定。结果黄芩苷在18—66μg／ml范围内呈线性关系（r=0．9994，n=5），平均回收率为100．8％（RSD=0．48％，n=9）。结论本方法操作简便，结果准确、可靠，可用于清热明目颗粒的质量控制。     

炎可宁片的质量控制

目的:建立炎可宁片(黄芩、黄柏、黄连、大黄和板蓝根等)的产品质量控制方法.方法:采用薄层层析(TLC)法对炎可宁片中黄柏、黄连、大黄、板蓝根进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定产品中黄芩苷的含量.结果:TLC鉴别方法专属性强,可检测到炎可宁片中黄柏、黄连、大黄、板蓝根的特征斑点;黄芩苷在0.2～10.0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.19%,RSD为0.69%.结论:所建立的质量控制方法简便易行,重复性好,能有效控制炎可宁片的产品质量.     

清胃黄连片的质量标准

目的:建立清胃黄连片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对清胃黄连片中黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对清胃黄连片中的黄芩苷进行含量测定。结果:黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍可在不同的薄层条件下分别检出;利用高效液相色谱法测定制剂中黄芩的有效成分黄芩苷,黄芩苷在0.20～1.60μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.46%,RSD为2.89%(n=6)。结论:该法专属性强,重复性好,可用于清胃黄连片的质量控制。     

柴白安神合剂的质量控制研究

目的 建立柴白安神合剂的质量标准,有效控制柴白安神合剂的质量。方法 采用薄层色谱法(TLC)对柴胡、百合、白芍、五味子、川芎进行定性鉴别,高效液相色谱法(HPLC)对黄芩苷进行含量测定。结果 TLC可定性鉴别柴胡、百合、白芍、五味子、川芎5味药材,且Rf值合理,重复性好;HPLC中黄芩苷在0.103 2~1.032 μg内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.5%,RSD为1.4%(n=6)。结论 该质量控制方法准确,简单、专属性强,可有效控制柴白安神合剂的质量。     

手足清栓的质量标准研究

目的建立手足清栓的质量标准。方法观察手足清栓的性状,检查制剂的重量差异和融变时限;采用薄层色谱法(TLC)对手足清栓中的黄芩、炒栀子、青蒿和广藿香油进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩苷和栀子苷进行含量测定:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,以甲醇-0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为280 nm(黄芩苷)和238 nm(栀子苷)。结果手足清栓为红棕色子弹形栓剂。制剂的重量差异小,融变时限符合要求。TLC图谱中呈现出黄芩、炒栀子、广藿香油、青蒿的特征性斑点。黄芩苷、栀子苷分别在4.088~408.8μg·m L-1(r=0.9996)和1.599~159.9μg·m L-1(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.6%)和99.0%(RSD=1.1%)。结论本方法重复性好,可操作性强,可用于手足清栓的质量控制。     

三九胃泰颗粒的质量标准研究

目的:建立三九胃泰颗粒的质量标准.方法:采用TLC法鉴别方中黄芩、白芍、九里香;采用HPLC法测定黄芩苷的含量.结果:在TLC色谱中可检出黄芩、白芍、九里香的特征斑点,清晰,易于观察;黄芩苷在0.21～5.13μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.7%,RSD:1.1%(n=6).结论:方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法.