尿中砷、汞同时用微机消解仪快速消解后的原子荧光法测定

目的建立一种试剂用量少,消解简便且能用原子荧光法同时测定尿中砷、汞方法。方法用微量碘实验室常备微机消解仪消解尿样,以原子荧光法测定。结果砷回收率为94.60%-101.24%,相对标准偏差为1.78%-4.09%,汞回收率为97.00%-104.12%,相对标准偏差为1.27%-4.19%。检出限砷为0.12μg/L、汞为0.04μg/L。砷在0-100μg/L、汞在0-40μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。结论此法实现了尿中砷、汞同时用同一消解液消解后的原子荧光法测定,方法灵敏度高,简便快速,结果准确可靠。     

水平观测ICP-AES法测定玻璃食具中铅、镉、锑和砷的溶出量

目的：建立同时测定玻璃食具中铅、镉、锑和砷溶出量的新方法。方法：应用水平观测ICP-AES法同时测定样品在4%乙酸中铅、镉、锑和砷溶出量。结果：优化了仪器工作参数。铅、镉、锑和砷的检出限分别为0.008,0.0009,0.014和0.020 mg/L;定量下限分别为0.026,0.0030,0.046和0.066 mg/L;回收率为97.2%-103.6%;相对标准偏差为0.94%-1.87%（n=8）。结论：本法简便、快速、灵敏、准确,适用于进出口玻璃食具中铅、镉、锑和砷溶出量的快速测定。     

一起饮用污染水引起亚急性砷中毒事件的调查处置

摘要:目的　通过一起饮用污染水引起亚急性砷中毒事件的调查处置,总结经验,为今后类似事件处置提供参考。方法　对饮用污染水的村民有342人进行入户调查、体检并对其尿样进行检测,开展现场流行病学调查,对饮用水进行检测。结果　废弃矿洞水砷含量为2.40 mg/L,末梢水砷含量0.63 mg/L,水源水砷含量0.01 mg/L,水源水、末梢水、废弃矿洞水检测汞含量未超过国家饮用水标准限值;对342名饮用污染水村民尿砷检测,均值为（1.089±1.64）mg/L,临村45名没有饮用污染水村民尿样进行砷对比检测,均值为（0.134±0.163）mg/L。结论　结合病人临床表现、流行病学调查和实验室检验结果,共诊断亚急性砷中毒病例8例,判断本次事件为一起饮用水污染引起的砷中毒事件。     

ICP-MS法测定尿中砷的含量

目的：建立测定职业卫生尿中砷含量的电感耦合等离子体质谱法,该法适用于职业卫生尿中砷的准确测定。方法：尿样在电热板上经消化处理后使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行分析测定。用内标锗元素(72Ge)校正消化液基体漂移和干扰。结果：方法的标准曲线范围：0.0～100.0μg/L,相关系数为0.9996,方法检出限0.0005mg/L,最低检出浓度为0.0017mg/L,相对标准偏差2.3%～4.3%,回收率为95.7%～102.3%。对1个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：方法检出限低于国标方法、简单、快速、灵敏度高,对尿样的测定结果与仲裁法一致,测定结果之间无显著性差异,结果令人满意。     

江苏省高砷地区尿砷、发砷含量调查

目的：为了解江苏省高砷区居民砷中毒情况,对其尿砷、发砷含量进行测定,以协助地方性砷中毒临床诊断。方法：选择苏北地区高砷村和对照村,采集30岁以上成人尿样和发样,测定其砷含量。结果：高砷村尿砷、发砷含量范围分别在0.008～0.320mg/L和0.068～4.158mg/kg之间,对照村分别在0.004～0.127 mg/L和0.011～0.568mg/kg之间,高砷村明显高于对照村（P〈0.01）。结论：通过尿砷和发砷含量的测定,可协助地方性砷中毒的临床诊断。     

柳州市正常人群尿砷的正常参考值

目的探讨柳州市无砷接触史的健康成年尿砷的正常参考值上限。方法收集装配公司、机械制造公司、制糖公司等职工及职业技校师生中无砷接触史、经健康检查正常的305份成人的一次性尿样;以某金属治炼有限公司等单位的砷化氢作业接触者作对照组;以原子荧光分光光度法测定尿砷含量。结果正常人群尿砷含量95%上限值为0.104mg/L;305名男女无砷接触史的健康成人尿砷含量基本接近,冶炼厂砷化氢作业接触者(132人)尿砷含量与正常人尿砷比较,差异有统计学意义(P0.01)。结论根据调查结果,建议柳州市尿砷正常参考值上限为0.11mg/L。     

饮水型砷中毒对健康的危害及其地球化学来源

在孟加拉的10个地区分别抽取了2508个水样，平均51％的水样含砷在0.05-2.50mg/L之间，另外，95％的指甲样、96％的头发样、94％的尿样含砷量超过正常水平。约358／1792万人饮水砷含量超过0.2mg/L。确诊的中毒病人分别表现为皮肤病变、腿部坏疽以及皮肤癌、肺癌、膀胱癌、肾癌等。引起皮肤病变的最低水砷浓度为0.103mg/L。还测定了高砷水中的高密度腐殖性物质和低浓度的重金属物质。地球化学研究显示，砷可能来源于含氢氧化铁和氢氧化锰的还原性溶液以及微生物引起的有机物的氧化。     

直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定尿液中21种元素

目的建立直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定尿液中21种元素的方法,并应用于某地区小学生暴露评估。方法采集某地区小学生440份尿样,尿样用2%硝酸-0.1%乙醇溶液稀释5倍后,进样ICP-MS测定了21种微量元素。结果各元素在其线性范围内线性良好,检出限为0.011μg/L～1.4μg/L,加标回收率为75.8%～118%,质控尿样测得值在标准值范围内。440份尿样中砷和锶元素含量较高,部分已超出了美国政府工业卫生学家委员会(ACGIH)规定的生物接触指数(BEI)水平。结论 ICP-MS测定方法准确可靠。水样中较高含量的砷和锶元素是导致尿样元素超标的原因之一,提示当地饮用水有一定的健康风险。     

石墨炉原子吸收法直接测定尿样中砷

[目的]建立以石墨炉原子吸收法直接测定尿样中砷. [方法]由于尿样基体比较复杂干扰严重,园此,采用硝酸及硝酸镍做为基体改进剂,延长干燥时间、提高灰化温度,使仪器条件调至最佳,测定尿样中砷. [结果]该方法的检出限为1.4 μg/L,回收率为92.9%～106.4%,相对标准偏差分别为6.78%、4.59%、3.25%,平均相对标准偏差为4.87%. [结论]该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高,是一种理想的测定尿样中砷方法.     

G/CMS同时检测人尿中N,N-二甲基乙酰胺及其代谢产物N-甲基乙酰胺

目的:探讨利用气相色谱-质谱(GC/MS)建立一种准确可靠的尿样中的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)及其代谢产物N-甲基乙酰胺(NMAC)的测定方法。方法:尿样经乙酸乙酯萃取、浓缩后,用GC/MS全扫描模式(scan)进行定性分析,确定组分出峰时间和特征质量离子,DMAC选择15、44、87m/z,NMAC选择30、43、73m/z,进行选择离子扫描(SIM),作定量分析。结果:DMAC和NMAC的线性范围分别为0.1 mg/L~10.0 mg/L和0.5 mg/L~10.0 mg/L;相关系数分别为0.9993和0.9991;最低检出限分别为0.02 mg/L和0.10 mg/L;相对标准偏差分别为3.26%和7.22%;样品加标回收率分别为91%~99%和88%~102%。结论:方法准确性好、灵敏度高、干扰少,是检测尿样中DMAC和NMAC的较好方法。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定尿中的汞和砷

目的：建立原子荧光光谱法同时测定尿中汞、砷的方法。方法：采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定尿中的汞、砷的含量。结果：汞和砷的含量分别在0.0-6.0μg/L和0.0-30.0μg/L的范围内线性良好，相关系数分别为0.9992和0.9998，检出限分别为0.048和0.21μg/L，相对标准偏差分别为1.58%-2.03%、0.51%-0.92%，回收率分别在103.5%-105.0%之间和97.9%-98.5%之间。结论：微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定尿中的汞和砷是可行的。     

尿样中三甲基氯化锡测定方法的研究

目的建立尿样中三甲基氯化锡的测定方法。方法尿样中三甲基氯化锡经乙酸乙酯萃取后用毛细管气相色谱分离-质谱定性定量(GC/MS)检测。结果尿样中三甲基氯化锡浓度在0.776～19.400mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,最低检出浓度为0.01mg/L(取尿样10ml)。相对标准偏差(RSD)为4.4%～8.6%,回收率为99.4%～110.0%,样品在-20℃冰箱中至少可保存半年。结论方法适用于尿样中三甲基氯化锡的检测。     

亚急性与慢性砷暴露人群尿砷和8-羟基脱氧鸟苷含量的比较

目的比较亚急性与慢性砷暴露人群尿砷水平、砷形态分布和DNA氧化损伤的情况。方法选择2004年12月阜新市亚急性砷中毒事件发生时阜新市中心医院收治的65名男性患者(年龄为20～62岁,水砷含量达48.5 mg/L,连续暴露4～7 d)为亚急性砷暴露组,慢性高砷(男性72人,年龄为18～73岁,水砷浓度为0.24 mg/L,暴露6 a)、低砷暴露人群(男性40人,年龄为18～60岁,水砷浓度为0.02 mg/L,暴露10 a,无砷中毒相关临床症状)均选自内蒙古呼和浩特市周边砷暴露区。采集亚急性砷暴露人群确诊入院且未采取治疗措施时的尿样,采集慢性砷暴露人群即时尿样。采用超低温捕集-氢化物发生-原子吸收分光光度法测定尿中不同形态砷含量,用酶联免疫法分析尿8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)水平。结果3种不同砷暴露人群尿中总砷水平和不同形态砷水平均随着砷暴露剂量的升高呈升高趋势:亚急性砷暴露组>慢性高砷暴露组>慢性低砷暴露组,且差异均有统计学意义(P<0.05)。各组尿中无机砷、一甲基砷和二甲基砷含量占总砷含量的构成比(iAs%,MMA%和DMA%)间比较,差异均有统计学意义(P<0.05)。iAs%和MMA%在亚急性砷暴...     

2006年贵州省黔东南州8～10岁儿童尿碘含量

目的 为了解黔东南州儿童碘营养状况,为今后碘缺乏病防治工作提供科学依据.方法 于2006年选择黔东南州16县(市)80所小学8～10岁学生采集3 200份尿样,用过硫酸铵-砷铈催化分光光度法测定尿碘.结果 3 200份尿样的尿碘中位数为362.9μg/L,尿碘≥100μg/L的尿样占98.00%(3 136/3 200),其中尿碘≥300μg/L的尿样占65.31%(2 090/3 200),尿碘＜20μg/L和＜50μg/L的尿样分别只占0.12%(4/3 200)和0.44%(14/3 200).结论 黔东南州各县(市)达到消除IDD的标准,但儿童碘营养水平偏高,碘盐浓度还需下调.     

新疆维稳部队饮用水中氟化物和砷含量的检测结果分析

目的了解新疆维稳部队饮用水中氟化物、砷的含量。方法按照GB/T5750.6-2006规定,对新疆27个维稳部队饮用水中氟化物、砷含量进行了抽测。结果抽检的1份南疆维稳部队饮用水中氟化物含量低于最低检出限（0.1mg/L）。抽检的26份北疆维稳部队饮用水中氟化物含量合格率为100.0%,其平均值为0.493mg/L,最小值低于最低检出限,最大值为0.76mg/L,高于我国饮用水标准（1.0mg/L）,表明北疆维稳部队抽检的水样未存在氟化物污染的情况。对于砷含量,南疆维稳部队饮用水低于最低检出限0.001mg/L,北疆维稳部队饮用水中砷含量平均值为0.00085mg/L,最小值低于最低检出限,最大值为0.0043mg/L,低于我国饮用水标准（0.01mg/L）,水样砷含量合格率为100.0%,表明抽检的新疆维稳部队饮用水未受到砷的污染。结论抽检的维稳部队饮用水未受到氟化物、砷的污染。     

AFS-230E原子荧光法测定饲料添加剂中的砷

目的：氢化物原子荧光光度法测定饲料添加剂中的砷。方法：AFS-230E原子荧光光度法。结果：砷的检测线性范围为0-40μg/L,相关系数r=0.9996,检出限为0.087μg/L,线性方程Y=135.37X-20.23,相对标准偏差为1.99%-3.91%,回收率为97.5%-101.5%。结论：该方法进样体积小,灵敏度高,有效降低样品基体干扰。     

2006～2012年剑河县居民户盐碘监测结果及儿童碘营养水平分析

目的:了解剑河县碘缺乏病防治现状,为今后碘缺乏病防治工作提供科学依据。方法:按照《全国碘盐监测方案》,对剑河县居民食盐进行采样和测定;采用尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法对8~10岁学生尿样进行测定。结果:新标准实施前(2006~2011年)6年中共检测碘盐1735份,盐碘均数为33.21 mg/kg;新标准实施后(2012年)共检测碘盐300份,盐碘均数为30.95 mg/kg,新标准实施前后碘盐覆盖率均达到100.00%,合格碘盐食用率分别为97.52%和99.00%。2009、2011年两年共检测学龄儿童尿样200份,尿碘中位数为335.6μg/L,尿碘值<100μg/L的样本占5.00%(其中<50μg/L样本占1.00%),100~200μg/L占13.00%,200~300μg/L占22.50%,≥300μg/L占59.50%。结论:剑河县儿童机体碘营养状况充足;新标准实施后碘盐质量得到很好的改善。     

2012年平罗县饮水型地方性砷中毒调查

为了解平罗县饮水型地方性砷中毒情况,于2012年对3个被列为国家级监测点的病区村(A、B、C)进行砷中毒患病调查;每村采集30名以往暴露过高砷水的成人(年龄在15～78岁,不足30人时,可补充检测疑似患者、正常人)尿样;并于枯水期采集1份末梢水水样,按照相应国标监测尿砷、水砷含量. 三个监测点由2个改水工程覆盖(B村2009年3月改水,A、C村2008年5月改水),改水工程运转正常且3个村水砷含量(＜0.01～0.024 mg/L)均合格.共检查46人,未发现砷中毒患者;仅在C村检出4例可疑病例,占11.43％(4/35).尿砷含量在0.001～0.055 mg/L,中位数为0.008 mg/L,几何均值为0.009 mg/L.见表1.     

尿中痕量砷和硒微波消解-原子荧光光谱测定法

采用微波消解与原子荧光光谱法相结合对尿样中砷和硒测定,结果显示,砷和硒的检出限分别为0.37μg/L和0.22μg/L;平均回收率分别为97.8%和98.7%;相对标准偏差分别为1.34%~2.85%和1.35%~1.57%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确、重现性好等特点,适合尿中砷和硒的测定。     

氢化物发生—原子荧光法测定保健食品中的砷

本文采用硝酸-高氯酸处理样品，以氢化物发生-原子荧光光谱法测定保健食品中砷的含量，方法的检出限为0.1μg/L，在0-120μg/L范围内线性相关系数为0.9996，样品加标回收率为88%-102%,相对标准偏差为3.9%-7.4%。