不同显色剂对玉竹总皂苷含量测定的影响

目的:考察不同显色剂对紫外-可见分光光度法测定玉竹总皂苷含量的影响,确定最优显色方法。方法:采用紫外-可见分光光度法测定玉竹总皂苷含量,分别用三种显色剂,显色剂A为浓硫酸∶甲醇(4∶1),检测波长为405 nm;显色剂B为5%香草醛-冰乙酸∶高氯酸∶乙酸乙酯(2∶8∶10),检测波长为518 nm;显色剂C为5%香草醛-冰乙酸∶高氯酸∶冰乙酸(2∶8∶10),检测波长为518 nm。结果:采用方法C显色,玉竹总皂苷在6~36μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9)。低、中、高3种浓度(0.4、0.5、0.6μg/mL)对照品溶液的日内RSD分别为1.05%、0.22%、1.20%(n=5),日间RSD分别为1.25%、1.08%、1.30%(n=5)。低、中、高3种浓度(0.34、0.39、0.44μg/mL)的加样回收率分别为(99.18±1.47)%、(100.32±0.72)%、(97.65±0.66)%(n=5);样品溶液在24 h内稳定。结论:方法C优于方法A和B,为最佳显色方法,重复性实验RSD最小,加样回收率和精密度最高,溶液稳定性最好。     

冷哮丸临床加减方颗粒中麻黄和甘草薄层色谱鉴别的研究

目的研究该颗粒剂中麻黄和甘草薄层色谱鉴别的方法。方法麻黄的鉴别:硅胶G薄层板,氯仿-甲醇-氨试液(9∶4∶0.20)为展开剂,茚三酮试液为显色剂;甘草酸的鉴别:硅胶GF254(不活化),正丁醇-浓氨试液-水-乙醇(13∶1∶4∶2)为展开剂,紫外灯(254 nm)下检视;甘草次酸的鉴别:硅胶G薄层板,石油醚-苯-乙酸乙酯-冰乙酸(10∶22∶6∶0.45)为展开剂,喷以10%磷钼酸乙醇液。结果与结论本文所提供的方法专属性强,可用于冷哮丸的质量控制。     

薄层扫描法测定男炎消颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的: 建立薄层扫描法测定男炎消颗粒中盐酸小檗碱的含量.方法: 样品经处理后,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂,测定波长λ=365 nm.结果: 此方法线性关系良好,平均回收率为98.3%,RSD=3.15%.结论: 该方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制.     

用RP-HPLC法测定三黄片中四种组分的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷、小檗碱、大黄素和大黄酚的含量。方法：色谱柱为KromasilKR100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈（A）∶3%乙酸水溶液（B）;梯度洗脱程序：A（%）∶B（%）=23∶77（0-9 min）,流速1 mL/min,A（%）∶B（%）=28∶72（10-21 min）,流速0.7 mL/min,A（%）∶B（%）=66∶34（22-35 min）,流速1 mL/min;检测波长270 nm;柱温35℃。结果：四组分均达到基线分离,各组分的平均回收率为97.00%-102.55%,方法的精密度、稳定性和重现性良好。结论：本方法快速、可靠、简便,具有应用价值。     

高效液相色谱法测定水飞蓟提取物中水飞蓟宾的含量

目的建立一种用反相高效液相色谱测定水飞蓟提取物中水飞蓟宾含量的方法。方法以Shim-packVP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)为分析柱;以甲醇-水-乙腈-磷酸(45∶50∶5∶0.5,体积比)为流动相。结果测得平均回收率为102.3%,RSD为0.75%。结论方法准确可靠、简便,适用于水飞蓟提取物中水飞蓟宾的含量测定。     

抗肾衰胶囊中大黄素的含量测定

目的 采用薄层扫描法对抗肾衰胶囊中的大黄素进行含量测定.方法 样品经适当提取后在硅胶G板上展开,为以苯-醋酸乙酯-甲酸-甲醇-水(3∶1∶0.05∶0.2∶0.5)上层溶液为展开剂,检测波长为λs＝440nm,λr＝600nm.结果 测定方法的平均加样回收率为102.6%,以外标两点法求得大黄素含量为9.12%,RSD＝1.31%.结论 此方法可靠、数据准确、操作简便、易行,可用于该制剂质量控制.     

高效液相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱软胶囊中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱的含量

目的建立HPLC法测定多烯磷脂酰胆碱软胶囊中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱的含量以及有关物质方法。方法采用蒸发光散射检测器SEDEX55,MERCK的Li Chrospher 100 Diol-5色谱柱(125mm×4.0 mm,5μm);流动相A为正己烷-异丙醇-冰醋酸-三乙胺(814∶170∶15∶0.8),流动相B为异丙醇-超纯水-冰醋酸-三乙胺(844∶140∶15∶0.8),梯度洗脱。结果磷脂酰胆碱在0.912~2.736mg·mL~(-1),溶血磷脂酰胆碱在0.072~0.216 mg·mL~(-1)内与峰面积线性关系良好(R~2均为0.999)。磷脂酰胆碱的平均回收率为101.2%,RSD为1.3%;溶血磷脂酰胆碱的平均回收率为100.5%,RSD为1.9%。溶血磷脂酰胆碱的检测限为0.57μg。结论本检测方法专属性强,结果可靠,专属性强,重复性良好,可用于多烯磷脂酰胆碱软胶囊的质量评价。     

薄层扫描法测定白癜风糖浆中补骨脂素的含量

目的建立白癜风糖浆中补骨脂素的含量测定方法。方法采用薄层扫描法;展开剂条件为:环己烷-乙酸乙酯-二氯甲烷-甲酸(4∶1∶1∶0.1),吸收波长为300 nm。结果补骨脂素在250～2 500 ng之间的线性关系良好,平均回收率为101.65%,RSD值为1.75%。结论该方法简便、灵敏、重现性好,可用于控制白癜风糖浆的质量。     

HPLC测定平消软胶囊中士的宁的含量

目的建立平消软胶囊中士的宁含量的测定方法。方法用HPLC,硅胶柱,流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-水(42.5∶42.5∶5∶0.35),检测波长254nm。结果士的宁在0.054～0.252μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.53%,RSD=0.69%。结论所建方法简便可靠。     

薄层扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量

目的 :建立测定益肾抗衰片中黄芪甲苷含量的薄层扫描方法。方法 :以氯仿 -醋酸乙酯 -甲醇 -水 (15∶40∶22∶10)为展开剂 ,用硅胶G薄层板 ,测定波长λ=510nm ,在Camag-2型薄层色谱扫描仪上扫描。结果 :回收率为99 28 % ,RSD=2 5 %。结论 :该方法测定结果准确 ,方法重现性好。