玉米中氟成分标准物质的研制

本文根据目前国内煤烟氟污染监测工作中对质量控制的要求,研制了玉米中氟成分标准物质(两种氟浓度)。该标准物质经均匀性检查证明,样品是均匀的,经稳定性考察稳定期已达一年。采用了三种原理不同的准确、可靠方法(离子色谱法、电极法、比色法)定值。高、低浓度玉米标样的保证值和不确定度分别为33.7±2.2和1.91±0.18μg/g。玉米氟成分标准物质并可代替其它类似生物标准物质使用,本标准物质经有关部门使用反映良好。     

玉米中氟成分标准物质的研制

本文根据目前国内煤烟氟污染监测工作中对质量控制的要求,研制了玉米中氟成分标准物质(两种氟浓度)。该标准物质经均匀性检查证明,样品是均匀的,经稳定性考察稳定期已达一年。采用了三种原理不同的准确、可靠方法(离子色谱法、电极法、比色法)定值。高、低浓度玉米标样的保证值和不确定度分别为33.7±2.2和1.91±0.18μg/g。玉米氟成分标准物质並可代替其它类似生物标准物质使用,本标准物质经有关部门使用反映良好。     

消毒剂中有效碘标准物质的定值及不确定度评定

目的对所研制的消毒剂中有效碘标准物质进行定值及不确定度评定。方法经均匀性、稳定性试验后,采用多家实验室对标准物质进行定值及不确定度评定,完成合成标准不确定度及扩展不确定度的计算,给出有效碘标准物质的最终特性量值。结果消毒剂中有效碘标准物质的特性量值应表达为(0.508±0.004)%(k=2)。结论有效碘标准物质具有较好的均匀性及稳定性,定值结果符合标准物质要求,可用于消毒剂中有效碘测定的质量控制和能力验证。     

活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质的研制

目的研制1种活性炭管中的三氯乙烯标准物质,用于工作场所空气中三氯乙烯检测的量值溯源及质量控制。方法采用直接加入法在活性炭管中加入已知浓度的三氯乙烯标准溶液,熔封后得到标准样品。采用气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并通过双人定值对标准物质确定量值。结果制备的活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质具有良好的均匀性,在常温下可稳定保存1年以上。通过对制备的质量控制标准物质进行定值分析,低浓度标准值为(283.7±5.8)μg,高浓度标准值为(677.5±10.2)μg。结论研制1种活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质,符合国家标准物质研制技术要求,可用于职业卫生实验室检测质量控制、分析方法研究以及量值溯源。     

水质检测质量控制用钼标准样品的研制

研制国家级水质钼标准样品,作为钼分析检测的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则要求制备钼标准样品;采用电感耦合等离子体质谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以7个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。结果显示,钼标准样品均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对,具有可比性。提示研制的钼标准样品符合国家标准样品的技术要求,标准编号为GSB07-3177-2014;可用于水质钼元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

氟离子选择电极法测定尿中微量氟

介绍了一种测定尿中微量氟的方法——氟离子选择电极-标准加入法,并用该法对中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所研制的尿氟标准物质进行了定值分析,同时用美国NBS的SRM2671a作为质量控制样品验证了方法的可靠性。结果表明,本法简单、快速,可排除基体干扰的影响,标样测定值与参考值相符,定值结果准确、可靠。     

茶叶的高精度低氟标准物质的研制

氟是人体必需的微量元素 ,适量的氟有益于人体骨骼和牙齿的发育 ,但长期过量摄入会导致氟中毒。在国内对生物材料氟标准物质的研制中 ,已对高氟茶叶作过定值 [1 ](GBW0 76 0 5 1991年 32 0 μg/ g,不确定度 2 0 % )。美国研制了用于土壤和植物检测质控的标准物质 ,对氟作了定值 (COMARNo:0 30 0 10 5 2 0 SRM2 6 95 / 2 1991年 ,2 77μg/ g,不确定度10 0 % )。本标准物质的氟定值为 6 4.3μg/ g,相对标准差 8.4%。　　　1　材料与方法1.1　标准物质的制备选用含氟量较低的安徽黄山特级绿茶为本标准物质的候选物 ,按国家一级标准物质技…     

用于检定离子色谱仪常用标准物质研制及不确定度评定

目的按照国家标准物质管理规范,研制离子色谱仪检定常用标准物质。方法用称量法配制2种标准物质,对标准物质的均匀性进行F检验,对标准物质的稳定性进行t检验,并对标准物质的不确定度进行评定。结果配制的标准物质在12个月内均匀性、稳定性良好;水中氯离子成分分析溶液和水中硫酸根离子成分分析溶液的相对不确定度均为0.5%,其扩展不确定度约为1%(k=2)。结论该标准物质可用于离子色谱仪的检定。     

冻干人尿中铬标准物质的研制

目的 研制冻干人尿中铬标准物质。方法 采集正常人尿经混合、过滤后作为基质,通过加标、混匀、分装、冷冻干燥制备而成;使用电感耦合等离子体质谱仪对其均匀性、稳定性进行检验后,由7家实验室采用2种方法进行合作定值,并对尿铬研制物的不确定度进行评定。结果 研制的标准物质最小取样量为0.50 mL,2个水平的均匀性检验值F分别为1.79和1.77,差异无统计学意义。冻干标准物质在≤4℃下保存可稳定12个月,复溶后的标准物质溶液在4℃下可稳定7 d。2个水平的标准量值及不确定度分别为(16.0±1.0)和(30.7±2.1)μg/L(k=2)。结论 研制的标准物质各项指标符合国家相关要求,可用于实验室人尿中铬检测的质量控制。     

其它

962388微t荧光法于标准物质中硒成分定值的应用/李茂忠…刀卫生研究一1995,2」(3)一172 应用微量荧光法为国家标准中心研制的奶粉,标准物质及预防医学科学院劳卫所研制的牛全血标准物质进行了硒成分的定值工作。奶粉标准物质中硒成分的定值及均均性测试方法:抽取9瓶,每瓶取1个样,称取0.1~0.25测定硒含量,确定其瓶间均匀度;并对其中3瓶从每瓶取7个样侧硒含量,确定其瓶内均匀程度。瓶间,瓶内均匀性检验结果经方差分析,尸>0.05时均无显著差异,因此该标准脱脂奶粉在取样量大于0.19时测定硒含量是均匀的。均值为(225.4土9.0)ng厄,相对偏差为4.0%,…     

Preparation and certification of lyophilized human urine for trace metals reference material in China.

The preparation of lyophilized human urine certified reference material (CRM) was established on the basis of literature in other countries and domestic conditions. The homogeneity and stability of the CRM accord with the stipulations. The certified values were determined by 14 high level laboratories in China using nine methods with different principles and have been examined by the National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) using Inductively Coupled Plasma--Mass Spectrometry (ICP-MS). This CRM has been approved as first grade national reference material. It can be used in quality control of routine analysis, test of new methods, and as standard material for calibration of analytical instruments and as certified reference material for quantity transmission and analysis arbitration.     

Development of a lyophilized soybean paste certified reference material for the analysis of ochratoxin A

A certified reference material (CRM) [²KRISS CRM # 108-10-018] for the analysis of ochratoxin A (OTA) in doenjang (fermented soybean paste and popular food in Korea) was produced to ensure the reliability of analytical results in testing laboratories. A home-made doenjang was chosen as a raw material after testing its OTA level. The raw material was freeze-dried, pulverized, sieved and homogenized. An isotope-dilution-liquid chromatography/tandem mass spectrometric method (ID-LC/MS/MS) which was previously developed and validated in this laboratory was used as a higher-order reference method for characterization, homogeneity studies, and short-term stability studies. The CRM had good between-bottle homogeneity with 0.56% relative standard deviation among 10 selected units. The stability of the CRM at −70 °C (the storage condition in our laboratory) and at −20 °C (the possible storage temperature at user sites) were tested for up to 8 months. No change in the OTA content was observed within the measurement uncertainty. The stability of the CRM at room temperature (for regular use and transportation) was also tested and confirmed. The certified value was (49.50 ± 1.17) μg/kg, where the expanded uncertainty was in the confidence level of 95%.     

活性炭管苯、甲苯、邻二甲苯标准物质的研制

经均匀性和稳定性检验证明苯、甲苯、邻二甲苯含量均匀，量值稳定性大于一年，经多家实验室定值，取得了准确的特性量值（μｇ），低含量：苯３８．８±３．７，甲苯９８．６±４．４，邻二甲苯９７．１±１．９；高含量：苯８６．０±６．３，甲苯１９４±７，邻二甲苯１９５±５。此标准物质已被国家技术监督局批准为标准物质。     

冻干人尿中碘成份分析标准物质的研制

本标准物质由正常人尿和低碘地区人尿通过过滤、混匀、分装、冷冻干燥、辐射灭菌制备而成。用分光光度法进行均匀性和稳定性检验。结果表明，本标准物质均匀性良好，并至少可稳定１年。由５个实验室用３种不同原理的分析方法确定的标准值为：低浓度：（１２１±１４）μｇ／Ｌ，正常浓度为（２０１±１１）μｇ／Ｌ。     

冻干人尿中镉标准物质的研制

目的研制冻干人尿中镉标准物质。方法采集正常人尿经处理后作为基质,通过加标、混匀、分装、冷冻干燥制备而成;经均匀性检验、稳定性考察后,由7家实验室采用2种方法进行合作定值,并进行不确定度评定。结果研制的标准物质最小取样量为0.20 ml,2个水平的均匀性检验值F分别为1.69和1.49,差异无统计学意义(P>0.05)。冻干标准物质在≤4℃下保存可稳定12个月,复溶后的标准物质溶液在4℃条件下可稳定7 d。2个水平的标准量值及不确定度分别为(5.34±0.34)μg/L和(15.47±0.72)μg/L(k=2)。结论研制的标准物质各项指标符合国家相关要求,可用于人尿中镉检测方法验证及相关样品检测。     

冻干人尿中汞成分分析标准物质的研制

目的 研制冻干人尿中汞成分分析标准物质.方法 冻干尿由正常人尿经过滤、加标、混匀、分装、冷冻干燥、辐射灭菌制备而成,使用原子荧光测定方法 对其均匀性和稳定性进行检验,由3家实验室用准确可靠的方法 确定标准值,并对尿中汞研制物的不确定度进行分析.结果 本研制物均匀性良好,-20 ℃保存可稳定18个月,2个水平的量值及不确定度分别为(35.6±2.1)和(50.5±3.0)μg/L.结论 尿中汞成分分析标准物质各项指标符合<国家一级标准物质研制规范>的要求,可用于实验室检测的质量控制.

Abstract：

Objective To develop the certified reference material of mercury in lyophilized human urine. Methods Human urine samples from normal level mercury districts were filtered, homogenized,dispensed, lyophilized and radio-sterilized. Homogeneity test, stability inspection and certification were conducted using a atom fluorescence spectrophotometric method. The physical and chemical stability of the certified reference material were assessed for 18 months. The certified values are based on analysis made by three independent laboratories. Results The certified values are as follows: low level was (35.6±2.1)μg/L,high level was (50.5±3.0) μg/l. Conclusion The certified reference material of mercury in lyophilized human urine in this research reached the national certified reference material requirements and could be used for the quality control.     

滤膜标准物质制备过程中的质量保证

报道了镉锰铅锌滤膜标准物质研制过程中的质量保证措施，包括标准溶液的制备及其校验，滤膜本底值的检验，微量加液器的重复性检验和加标准溶液过程中的质量控制。在研制滤膜标准物质过程中，所用滤膜本底值的一致性和加标的均匀准确，是确保所研制标准物质均匀性和量值准确性的关键。     

牙膏中游离氟在去离子水介质中的 均匀性和稳定性检验

摘要:目的　观察市售不同品牌牙膏中氟离子在去离子水介质中的均匀性和稳定性对测定结果的影响。方法　环境温度为25℃时,在不同品牌牙膏样品中分别加入0.2 μg/ml、0.5 μg/ml、1.0 μg/ml、3.0 μg/ml和5.0 μg/ml的氟标准溶液后经去离子水提取,游离氟的测定按（GB8372-2008）中离子选择电极法进行。结果　环境温度为25℃时,对数回归方程为y＝Lg-1（222.3-E/58.7）,样品中氟离子浓度在0.2 mg/kg～5.0 mg/kg样品的均匀性和稳定性对游离氟的测定影响均不显著（F值分别为1.86、2.33、2.94、2.87、2.91＜F临界值F0.05（9.10）＝3.02）;（t值分别为2.04、2.21、2.23、2.08、1.69＜t0.05（9）＝2.26）。结论　证实了用去离子水作为提取剂,以离子选择电极测定不同品牌牙膏中游离氟是可行的。