离子色谱仪对沿海饮水中F-、Cl-、NO-3、SO2-4方法的研究

F-、Cl-、NO-3、SO2-4的含量测定均有成熟的经典方法[1].这些方法虽然稳定,精密度好,但比较繁琐,需要的玻璃仪器多、试剂多,个别试剂对人体有害,需要配制标准滴定溶液等等,耗费大量的人力物力.离子色谱法是测定阴离子的有效方法,虽然方法已确立[2],但在沿海地区过高的氯离子对氟离子有很大的干扰,用离子色谱按国标检验方法测得的氟离子很不理想.出现水的负峰和氯离子浓度过高都干扰氟离子的准确测定,为此进行研究.     

离子色谱仪对沿海饮水中F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)方法的研究

F-、C l-、NO3-、SO42-的含量测定均有成熟的经典方法[1]。这些方法虽然稳定,精密度好,但比较繁琐,需要的玻璃仪器多、试剂多,个别试剂对人体有害,需要配制标准滴定溶液等等,耗费大量的人力物力。离子色谱法是测定阴离子的有效方法,虽然方法已确立[2],但在沿海地区过高的氯离子对氟离子有很大的干扰,用离子色谱按国标检验方法测得的氟离子很不理想。出现水的负峰和氯离子浓度过高都干扰氟离子的准确测定,为此进行研究。1材料与方法1·1仪器C IC-100离子色谱仪(青岛盛翰色谱技术有限公司);Continuous RS型数字滴定仪;722S可见分光光度…     

双波长比色法测定饮用水中氟含量

氟试剂分光光度法是测定饮用水中氟含量的常用方法[1] ,该法简便易行 ,不需要特殊仪器 ,但由于氟试剂本底色的干扰 ,使空白值高 ,灵敏度低 ,线性较差。我们根据文献报道[2 ] ,将双波长比色法应用在饮用水中氟含量的测定中 ,消除试剂本底色的干扰 ,并与氟试剂分光光度法作对照试验 ,取得了满意结果。一、方法原理氟离子与氟试剂和镧的红色螯合物形成稳定的蓝色三元络合物 ,蓝色络合物为待测组分 ,红色螯合物为干扰组分 ,根据比色定量中混合物吸光度加和性则有Ａ混合物 =Ａ蓝 +Ａ红 ,选择两个波长λ1和λ2 ,其中λ1为待测组分最大吸收波长 ,λ…     

改良GR硝酸粉末试剂测定饮用水中硝酸盐氮

改良ＧＲ硝酸粉末试剂测定饮用水中硝酸盐氮广东省新会市卫生防疫站（５２９１００）范衍琼，蔡佳枚新会市新城自来水厂马佳广东省江门市职业病防治所卢启冰生活饮用水中硝酸盐氮的测定方法有二磺酸酚法及镉柱还原法￣［１］。前法干扰离子多，特别是氯离子干扰严重；后法...     

高氯酸浸提法测定水果中的氟

<正>测定食品的氟有扩散—氟试剂比色法、灰化蒸馏—氟试剂比色法、氟离子选择电极法[1]等方法,但这些方法操作很繁琐,其中氟离子选择电极法还需要大量的总离子强度缓冲液。笔者改用高氯酸浸提水果样品后,不需要加离子强度缓冲液,可直接用氟电极测定氟浓度,方法简单、方便。1原理溶液中的氟在pH等于1的情况下主要以HF络合状态存在,大约仅有1%的氟处于游离状态。由于氟电极的检出下限为10-6～10-7mol/L,所以仍能检出很少量的氟。当电极插入被测液和加标后的被测液时     

现场测定水中氟化物方法研究

测定水中氟化物的方法有国标法的氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、锆盐茜素比色法、离子色谱法等,上述各方法都有高度敏度和准确度,适用于实验室操作,但需要仪器没备,化学试剂等,而我们研究的氟化物测定方法,不需要任何设备,只需准备10 ml比色管10～15支,固体试剂,到现场进行水样分析,30 min后可用目视比色测定结果,现将实体方法报告如下,供大家参考.     

硫氰酸汞分光光度法测定饮用纯净水中氯化物

氯化物（Cl-）是水中一种常见的无机阴离子，几乎所有的天然水中都有氯离子存在，而饮用纯净水由于经过了净化处理，其中氯化物的含量较低，国家标准中规定不得超过6mg／L。目前，测定饮用纯净水中氯化物的方法还是引用生活饮用水的国家标准方法，有硝酸银和硝酸汞容量法、离子色谱法，容量法虽然操作简单，所需试剂和器材少，但存在终点不容易观察的问题；离子色谱法实验设备昂贵，基层单位难以普及。研究利用分光光度法测定饮用纯净水中的氯化物，并对测定条件进行了探讨。     

天然矿泉水中氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根离子的测定——(单柱离子色谱法)

天然矿泉水中氟离子、氯离子及硝酸根、硫酸根离子的含量,是衡量其水质的重要指标。目前的测定主要以化学法为主,其操作较繁杂,所需时间也长。近年来,采用离子色谱法测定阴离子的报导逐渐增多,但多采用双柱离子色谱法。本文所述的是使用低电导淋洗液,色谱柱无需再生处理的非抑制分离系统(单柱色     

离子色谱法测定食盐中的硫酸盐

食盐中硫酸盐的测定通常采用铬酸钡分光光度法[1] ,该法中使用了有毒性的物质铬酸钡 ,容易对环境造成污染。另外 ,该方法操作繁琐 ,样品在加热过程中容易产生爆沸 ,铬酸钡悬浮液在加入前需充分混匀 ,且磷酸盐因对测定会产生干扰 ,测定前需加热除去。因此 ,我们采用离子色谱法测定食盐中的硫酸盐 ,利用氯离子和硫酸根离子分离度大的特点 ,可直接进样测定大量基体物质氯离子中的硫酸根离子。结果表明 :该法干扰因素少 ,操作简便 ,灵敏度高 ,线性范围广 ,检出限低。1　实验部分1.1　仪器与试剂　ELITE -TESTIonChrom 10 0型离子色谱仪 ,电…     

反相高效液相色谱法测定生活饮用水中F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_-4~2

生活饮用水中的氟离子（Ｆ－）、氯离子（Ｃｌ－）、亚硝酸根离子（ＮＯ－２）、硝酸根离子（ＮＯ－３）、硫酸根离子（ＳＯ２－４）等５种阴离子的国家标准检验方法均为化学法,操作费时,试剂消耗量大,特别是硫酸盐的测定更为复杂。我们用反相高效液相色谱法,２０分钟内对５种阴离子同时进行测定,获得满意结果。现介绍如下。仪器与试剂　（１）仪器：高效液相色谱仪（美国惠普公司１１００型,带阴离子色谱柱）;酸度计（ＰＨＳ３Ｃ型）,隔膜真空泵（ＧＭ０．１５型）;滤膜过滤器（油膜、水膜０．４５μｍ）;亚沸蒸馏器（ＳＺ…     

饮水中氟化物含量简易测定试剂管的研究

氟是饮水中必需元素之一,饮水中氟化物含量过少易患龋齿;氟化物含量过高,会引起斑釉齿和氟骨症.所以我国饮水标准规定适宜浓度为0.5～1.0毫克/升。我国北方南方均有高氟区,饮水中氟化物的检测是高氟区进行卫生监督,防止氟中毒的重要手段,也是除氟防病的重要依据。常用的测氟方法是茜素磺酸锆液体试剂法,但易受干扰离子和水温的影响。我军装备的是茜素磺酸锆固体试剂法。试剂易吸潮结果重现性差;受杂质和水温影响较大等缺点。     

二极管阵列检测离子色谱法测定水中NO2^-、Br^-、NO3^-

目的:建立直接紫外检测离子色谱法测定水中NO2-、Br-、NO-3的方法,并用于水中NO2-、Br-、NO3-的检测.方法:采用IonPae ASl4-2mm型阴离子分离柱,以3.5 mmol/L Na2CO3 1.0 mmol/L NaHCO3为淋洗液,二极管阵列检测法,NO2-、Br-、NO3-的检测波长分别为210、199、205 nm.结果:直接紫外检测法不受多种共存离子的干扰,可选择每一种组分的最佳吸收波长进行分析.于分离柱与检测池之间添加抑制器可降低背景吸收,消除氯离子和硫酸根离子的负峰.各阴离子的线性好(r>0.9990),相对标准偏差均小于5%(n=7),平均加标回收率均在97.7%～101.5%之间,NO2-、Br-、NO3-的检出限分别为0.20、0.26、0.21μg/L.结论:本文所用方法灵敏、快速,适用于所有的饮用水分析.     

简单快速测定水中微量硒

目前硒的测定方法很多，如3，3-二氨基联苯胺法，离子干扰严重[1]；对苯二胺法所用革取剂为甲苯，对人有害，同时显色反应需要很长时间（1～3h），并且离子干扰严重；6氨基一1＃酚一3磺酸测定法，虽然干扰少，但其灵敏度低［'］。总而言之，目前测定硒的方法虽然不少，但均存在一定的问题，结果很难令人满意。6氨基一1＃酚一3磺酸、正丁醇分光光度法是用6氨基一1＃酚一3磺酸为显色剂，正了酸为革取剂，在波长520urn处测定吸收，其结果令人满意。1实验部分1．1仪器721型分光光度计；250m1分液漏斗。1．2试剂硒标准溶液：准确称取元素硒100．0…     

灰化蒸馏-氟试剂比色法与离子色谱法测定茶叶中氟含量的比较

[目的]比较灰化蒸馏-氟试剂比色法与离子色谱法优缺点,选择更好测定茶叶中氟含量方法。[方法]样品经固氟、浸泡、炭化、灰化后,用灰化蒸馏-氟试剂比色法与离子色谱法分别进行测定,比较两种方法的精密度并用t检验的方法比较其准确度。[结果]灰化蒸馏-氟试剂比色法的相对标准偏差为4.08%～8.39%,离子色谱法的相对标准偏差为2.14%～4.95%,两种方法差异无统计学意义（t〈t（0.05,14）,P〉0.05）。[结论]采用离子色谱法测定茶叶中氟较灰化蒸馏-氟试剂比色法快速、操作简便,具有较高精密度和准确度,适合大批量样品的测定。     

头发中氟化物测定方法的改进

建立了一种氯离子选择电极测定头发中氟的方法。用0.4％乙酸镁10ml作为头发中氟的固定剂,550℃ 灰化2h, 加入10mlTISAB溶液后用 氟离子选择性电极测定,回收率在96.0%-101.0%之间,变异系数为0.16%-1.20%;固定剂中Mg^2 ≤250mg/L对测定不产生干扰;取发样2g,最低检出浓度为0.5ug/g.     

离子电极法测定牙膏中氟的方法探讨

氟是人体必需的微量元素 ,但摄入过多的氟则会造成斑釉齿、氟骨症。我国规定牙膏中氟化物的最大允许浓度为 0 15%。目前 ,我国对化妆品中氟的测定主要采用茜素络合酮法[1] ,此法需要对样品进行蒸馏预处理。而选用离子电极法测定牙膏中氟 ,由于电极对待测离子有选择性响应 ,对于牙膏这种有浑浊度、色度、粘稠的样品可直接测定 ,省去了对样品进行的繁琐前处理。1　实验部分1 1　仪器和试剂1 1 1　ＰＸＳ - 2 51型离子酸度计 ;氟离子电极和饱和甘汞电极 ;电磁搅拌器。1 1 2　氟化物标准储备液 ,山东省卫生防疫站标准室提供 ,ρ(Ｆ- ) =50 0 μ…     

顶空气相色谱测定尿氟

顶空气相色谱测定尿氟广东省珠海市卫生防疫站（５１９０００）陈剑刚，吕姝清尿氟的测定，目前国内外普遍采用离子选择电极法，但该法易受ＯＨ－及溶液中形成的氟化物阳离子的干扰。应用气相色谱法测定尿氟虽已有报道（１），但样品前处理复杂，干扰峰较多，色谱柱易受高...     

电导-紫外可见串联离子色谱法测定水样中痕量的IO3^-、CIO2^-、CIO3^-、BrO3^-、Br^-和NO2^-

目的：建立离子交换-电导-柱后衍生紫外可见串联离子色谱法同时测定样品中痕量的IO3^-、CIO2^-、CIO3^-、BrO3^-、Br^-和NO2^-。方法：采用高容量柱IonPac AS9-HC，以9．0mmol／L Na2CO3作淋洗液，外接水自动抑制，0．5g／L邻二甲氧基联苯胺盐酸盐＋5g／L溴化钾＋20％甲醇＋5．6％硝酸作衍生剂，反应温度60％，450nm波长检测。结果：方法的线性范围广、相关好（r〉0．999），相对标准偏差（RSD）0．84％～5．4％，样品平均加标回收率91．3％～107．7％，检出限0．023～2．0μg／L，电导检测法与柱后衍生法比较测定表明，后者灵敏度更高。样品的酸度、共存离子对测定无影响。结论：本方法准确、灵敏、适用性广，可满足μg／L级痕量组分的测定。     

两种缓冲试剂检测水样中氟离子的对比分析

目的:探索两种缓冲试剂,离子强度缓冲液Ⅰ/Ⅱ,在生活饮用水氟离子检测中,选用何种缓冲试剂。方法:按《生活饮用水卫生规范》(2001)中氟离子选择电极法测定。结果:选择离子强度缓冲液Ⅰ。     

氟的荧光测定进展

氟在医药、卫生及环境保护中,已引起人们的普遍关心。经常需要对痕量氟进行测定。现简要评述1938年以来,测定氟的荧光分析法。 Hems等研究了用钙黄绿素蓝(Calcein Blue)测定锆,并证实了氟离子对配合物的荧光强度产生正干扰。根据这一事实,Har和West提出了测定F~-的方法。除了本方法外,