ICP-MS法测定玄明粉中无机元素的含量

目的 测定矿物药玄明粉中无机元素的含量.方法采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定玄明粉中的无机元素,并建立其微量元素的指纹图谱.结果 测定了矿物药玄明粉中的20种元素,建立了玄明粉微量元素的指纹图谱.除了Na元素外,Mg、K、Ca、Fe、Zn、Sr等元素含量亦较高.另外,重金属及有害元素Pb、Cd、Cu、As亦有检出.结论 为矿物药玄明粉的安全性评价及其质量标准的制定提供了科学的参考依据.     

ICP-MS法同时测定地耳草药材中21种无机元素的含量

目的:建立同时测定地耳草药材中21种无机元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。功率为1 300 W,冷却气流量为1.5 L/min,载气流速为0.8 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,积分时间为10 s,延迟时间为1 s,重复1次,测量方式为标准曲线法。采用SPSS 16.0统计软件对数据进行主成分分析和相关性分析。结果:铁、镁、钙、铝、钾、钠、锌、钴、镍、钡、锰、磷、硒、钛、锶、铜、砷、镉、铬、铅、汞检测质量浓度线性范围分别为50~250μg/mL(r=0.997 2)、25~100μg/mL(r=0.998 9)、25~100μg/mL(r=0.997 7)、2.5~15μg/mL(r=0.999 6)、25~150μg/mL(r=0.999 1)、2.5~15μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 8)、2.5~10μg/mL(r=0.999 6)、0.5~2μg/mL(r=0.999 5)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、0.5~2μg/mL(r=0.998 3)、2.5~10μg/mL(r=0.999 7)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、0.05~0.2μg/mL(r=0.999 2)、0.05~0.2μg/mL(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率为93.9%~106.9%(RSD为0.22%~2.94%,n均为6)。钾、镁、磷、钙、铝为药材样品中主要的无机元素成分;21种元素中部分元素间有一定的相关性。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于地耳草药材中21种无机元素含量的同时测定。     

ICP-MS测定衢枳壳中26种无机元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定衢枳壳中26种无机元素（Mg、K、Ca、Na、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb、U、Hg）的方法。方法 样品经微波消解后,采用ICP-MS测定26种无机元素,并进行方法学验证。结果 检测的26种元素线性关系良好（r ≥ 0.999 0）,平均回收率为90%~111%,RSD均<5%,精密度、重复性和稳定性试验的RSD均符合定量分析要求,检出限为0.000 7~7.226 4 μg·L^-1,测定的6批样品中Mg、K、Ca、Na、Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Rb、Sr、Ba含量较高,V、Cr、Co、Ni、Ga、As、Cd、Cs、Tl、Pb、Hg、Se、Ag、U含量较低或未检出。结论 该方法准确、快速、灵敏,适用于衢枳壳中多种无机元素的同时测定。     

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

ICP-MS法测定内消瘰疬丸中18种无机元素的含量

目的 建立内消瘰疬丸中铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)18种元素的含量测定方法。方法 样品微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定4家药企的16批样品中各元素的含量。Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr以锗(⁷³Ge)为内标,Ag、Cd、Cs、Ba以铟(¹¹⁵In)为内标,Hg、Pb以铋(²⁰⁹Bi)为内标。结果 18种元素在各自线性范围内与测定值线性关系良好(r>0.995),检出限为0.001～1.500μg/L,定量限为0.010～5.000μg/L,精密度与重复性试验的相对标准偏差(RSD)均<4%,回收率81.5%～109.3%,RSD均<4%。16批样品中各元素的含量差异较大。5种有害元素Cu、As、Cd、Hg、Pb含量符合相关规定。结论 该方法简单、准确,适用于内消瘰疬丸中微量元素...     

大青叶中18种无机元素的含量测定

目的 建立大青叶中无机元素含量的测定方法。方法采用原子荧光、电感耦合等离子光谱、电感耦合等离子质谱等方法来进行无机元素的测定。结果测定了大青叶中Ca、Cu、Fe、Mg、Zn、Sr、V、Cd、Cr、Co、AI、Mn、Mo、Ni、P、Pb、As、Se等18种无机元素的含量。结论分析方法简便、快捷、准确,适于无机元素的分析测定。     

附子中18种无机元素的含量测定

目的建立测定附子中无机元素含量的方法。方法采用原子荧光、电感耦合等离子光谱、电感耦合等离子质谱等方法来进行无机元素的测定。结果测定了附子中Ca、Cu、Fe、Mg、Zn、Sr、V、Cd、Cr、Co、Al、Mn、Mo、Ni、P、Pb、As、Se等18种无机元素的含量。结论分析方法简便、快捷、准确,适于无机元素的分析测定。     

知母中18种无机元素的含量测定

目的测定知母中18种无机元素的含量,探讨其药效物质基础。方法采用原子荧光、电感耦合等离子光谱、电感耦合等离子质谱等方法来进行无机元素的测定。结果知母中铁、锶、锌、锰、铜、铬、镍的含量较高,依次为434．7μg/g、47．83μg/g、40．18μg/g、11．54μg/g、7．702μg/g、4．004μg/g、2．040μg/g。结论知母中的无机元素与其临床作用密切相关,元素的作用形态和机制有待于进一步研究。     

知母中18种无机元素的含量测定

目的 测定知母中18种无机元素的含量,探讨其药效物质基础.方法 采用原子荧光、电感耦合等离子光谱、电感耦合等离子质谱等方法来进行无机元素的测定.结果 知母中铁、锶、锌、锰、铜、铬、镍的含量较高,依次为434.7 μg/g、47.83 μg/g、40.18 μg/g、11.54 μg/g、7.702 μg/g、4.004 μg/g、2.040 μg/g.结论 知母中的无机元素与其临床作用密切相关,元素的作用形态和机制有待于进一步研究.     

紫花地丁微量元素的形态分析

目的： 测定紫花地丁中微量元素3种形态的含量,对微量元素在紫花地丁中的存在形态进行研究。方法： 分别采用盐酸浸提和滤膜分离得到紫花地丁中微量元素的无机态,颗粒态和溶解态,利用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测定各形态的含量,并进行了系统的形态分析。结果： 9个微量元素大多均以无机态的形式存在,有机态所占比例在10%～53%之间。汞的有机态比例虽在90%以上,但主要存在于颗粒态中,因此减低了水煎液中汞的毒性。除汞外,其他微量元素的可溶态比例均较高,在42%～92%之间,它们在水煎液中的浸出率均不超过51%。结论： 浸出率较低,可知传统的水煎液有利于减低重金属的含量;而有机态占有一定的比例,为后期紫花地丁的物质基础研究奠定基础。     

紫花地丁在不同季节总黄酮含量的变化

建立了UV法测定紫花地丁中总黄酮的含量,检测波长为510nm,平均回收率为99.8%.试验结果经方差分析显示,不同季节采收的紫花地丁中总黄酮含量有显著性差异.     

响应面法优化CO2超临界萃取紫花地丁总黄酮的工艺研究

目的采用C02超临界萃取技术,优化从紫花地丁中萃取总黄酮的工艺条件。方法采用紫外可见分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮萃取率为指标,通过响应面法考察工艺条件。结果最佳工艺条件为：萃取压力35MPa、萃取温度54℃、夹带剂流速0．48mL·min^-1,乙醇浓度80％,萃取时间120min,实际总黄酮萃取率为5．89％。对萃取率影响最大的因素是萃取压力和萃取温度。结论C02超临界流体萃取紫花地丁总黄酮得率高,溶剂用量少,工序简单可行。     

HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量

目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定。色谱条件为:C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮素、芹菜素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5~90.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6);芹菜素7.5~180.0 mg.L-1,r=0.999 8(n=6),木犀草素2.5~55.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.1%(n=9,RSD=1.0%)、95.7%(n=9,RSD=1.2%)、97.8%(n=9,RSD=0.7%)。结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好。     

不同产地紫花地丁中总黄酮与微量元素的含量测定

目的: 对不同产地紫花地丁中总黄酮和微量元素的含量进行了研究, 为后期紫花地丁物质基础研究奠定基础。方法: 用超声波提取法提取紫花地丁中的总黄酮, 采用紫外分光光度法, 在509 nm处测定总黄酮含量;紫花地丁药材经微波消解后, 以锗、铟、铋为内标, 用电感耦合质谱法(ICP-MS)测定微量元素含量。结果: 测定了十个产地紫花地丁中总黄酮的含量, 其中河北安国和陕西的含量较高, 分别为2.363%和2.052%。各产地微量元素的含量大小基本符合:钙 > 锰 > 铜 > 锌 > 铅 > 铬 > 砷 > 镉 > 汞。结论: 黄酮含量差异可能与环境有关, 而微量元素的富集自身因素占主要地位。     

电感耦合等离子体-质谱法测定注射用益气复脉（冻干）中的22种无机元素

目的 采用电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法建立注射用益气复脉（冻干）中22种无机元素的含量测定方法。方法 以微波消解法处理样品,硝酸为消解试剂,样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定注射用益气复脉（冻干）中22种无机元素（Li、B、Mg、Al、Si、S、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Zn、Ga、As、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Ce、Pb）的量,并进行专属性、线性关系、精密度、重复性、回收率考察;完成6批制剂中22种元素测定并评价其安全性。结果 建立22种元素标准曲线,确定检出限及定量限,方法学验证均符合要求。6批供试品中已检出元素含量均远低于安全限值,对产品质量不会造成安全风险。结论 该方法简便、快速、准确,可用于测定注射用益气复脉（冻干）中22种元素的含量,为其质量控制、安全性评价提供一定参考。     

Determination of chlorophylls and their derivatives in Gynostemma pentaphyllum Makino by liquid chromatography-mass spectrometry

The objectives of this study were to develop a high performance liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS) method for determination of chlorophylls and their derivatives in Gynostemma pentaphyllum Makino, a traditional Chinese herb possessing vital biological activities. Chlorophylls were extracted with a quaternary solvent system of hexane-acetone-ethanol-toluene (10:7:6:7, v/v/v/v), followed by separation of a total of 15 chlorophylls and their derivatives within 32min using a gradient mobile phase of acetone, acetonitrile and methanol and a HyPURITY C18 column, with detection at 660nm and flow rate at 1mL/min. Identification was carried out on the basis of retention behavior, absorption spectra and mass spectra using atmospheric pressure chemical ionization (APCI) in positive ion mode for detection. Of the 15 analytes, chlorophyll a, chlorophyll b, pheophytin a and pheophytin b were quantified by using standard calibration curves, with the other 11 being quantified with an internal standard Fast Green FCF. Chlorophyll extracts in G. pentaphyllum were found to contain pheophytin a (2508.3mug/g), pheophytin a' (111.2mug/g), chlorophyll a (113.8mug/g), chlorophyll a' (11.0mug/g), hydroxypheophytin a (88.6mug/g), hydroxypheophytin a' (66.5mug/g), pyropheophytin a (76.0mug/g), hydroxychlorophyll a (23.8mug/g), pheophytin b (319.6mug/g), pheophytin b' (13.2mug/g), chlorophyll b (287.9mug/g), chlorophyll b' (11.1mug/g), hydroxychlorophyll b (15.0mug/g), hydroxypheophytin b (11.2mug/g) and hydroxypheophytin b' (8.5mug/g).     

电感耦合等离子体质谱法测定茯苓中17种金属元素

目的 建立ICP-MS法测定茯苓中砷（As）、铍（Be）、镉（Cd）、钴（Co）、铜（Cu）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）、钛（Ti）、铊（TI）、钒（V）、铬（Cr）、锌（Zn）、汞（Hg）共17种金属元素的含量,并对不同产地的11批茯苓的金属元素含量进行评价。为中药材生产中的质量控制和临床上的安全用药提供了科学依据。方法 样品经微波消解处理后,以Se、Y、In、In-1、Bi为内标,采用ICP-MS法同时进行测定。结果 对于各测定元素,标准曲线的相关系数r>0.998,回收率在88.0%~107.3%,RSD值在0.1%~11.0%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于茯苓中药材中17种元素的含量测定。     

ICP-MS法测定莪术中微量元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定20个不同产地中药材莪术中Fe、Mn、Cr、Cu、Zn、Ba、Co、Ni、As、Hg、Pb、Cd等12种微量元素含量的方法。方法样品经微波消解,以Ge、In和Bi作为内标,补偿基体效应,采用ICP-SMS同时测定上述12种元素。结果对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.998 6,方法准确性实验的相对标准偏差RSD<7.7%。结论ICP-MS法可用于质量控制,并为不同产地的莪术中微量元素的含量测定提供了方法。