工作场所空气中乙酸的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中乙酸的毛细管柱气相色谱测定方法。方法:硅胶管吸附空气中乙酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果:乙酸浓度在2.5~500μg/ml范围内线性关系良好,乙酸线性方程为:Y=-6.7 4.15X(r=0.9998)。检测下限为2.5μg/ml,若采集4.5 L空气样品,则最低检测浓度为0.6 mg/m3。平均加标回收率为95.4%~97.4%;相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.0%。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

测定工作场所空气中乙酸的衍生化-顶空气相色谱法

建立衍生化-顶空气相色谱测定工作场所空气中乙酸的方法。用浸渍硅胶管采集空气中乙酸,稀硫酸解吸,乙醇-浓硫酸衍生化,顶空毛细管柱气相色谱法测定。乙酸在1.6~500μg/ml浓度范围内具有良好线性关系,线性方程为:y=8.87+1.32x(r=0.999 4)。方法的检出限为1.6μg/ml,最低检测浓度为0.35mg/m~3(采集4.5L空气样品时)。浸渍硅胶管对乙酸的采样效率为100%,稀硫酸对乙酸的解吸效率大于90%,乙酸的穿透容量为1.9mg,乙酸于浸渍硅胶管中保存14d不影响分析结果。对工作场所空气中乙酸的测定方法进行了优化,方法可行,比国标方法具有更低的检出限,可与甲酸同时采样测定。     

工作场所空气中环己醇测定方法的研究

目的建立了工作场所空气中环己醇的溶剂解吸毛细管柱气相色谱测定方法。方法硅胶管吸附空气中环己醇,用无水乙醇解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果结果空气中环己醇的浓度在0～666mg/m3(以采集1.5L空气计,相当于环己醇标准溶液浓度在0～1000mg/L)时,线性方程为:y=6.2 5.27x(r=0.9999)。检出限为1.0mg/L,最低检出浓度为0.7mg/m3(以采集1.5L空气计算);解吸效率≥96.1%;穿透容量(BTV)大于8.3mg;采样效率≥99.7%;样品在室温下可保存7d。结论本方法适用于工作场所空气中环己醇的浓度测定。     

工作场所空气中氯乙酸的溶剂萃取-衍生化气相色谱法测定

建立溶剂萃取-衍生化气相色谱法测定工作场所空气中氯乙酸的方法。用硅胶管采集空气中氯乙酸,用水解吸,乙醇-浓硫酸衍生化,氯仿萃取后毛细管柱气相色谱测定。结果显示,氯乙酸在试验浓度范围内线性关系良好,氯乙酸线性方程为:y=-0.147+0.875x(r=0.999 9)。检测下限为2.1μg/ml,若采集15L空气样品,则最低检测浓度为0.14mg/m3。提示,该方法适用于工作场所空气中氯乙酸的测定,方法稳定可靠,检出限满足职业卫生限值的要求。     

工作场所空气中硫酸二甲酯的气相色谱快速测定

以硅胶管吸附空气中硫酸二甲酯,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FPD)测定。结果硫酸二甲酯浓度在0.3~5.0μg/ml范围内与峰面积的平方根线性关系良好,线性方程为:y=-2.8+12.4x(r=0.998)。检出限0.3μg/ml,若采集4.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.07 mg/m3。平均加标回收率92.3%~97.8%;相对标准偏差(RSD)在2.3%~6.9%。本方法适用于工作场所空气中硫酸二甲酯浓度的测定。 更多还原     

工作场所空气中丙酸及丙烯酸的气相色谱测定

目的：建立工作场所空气中丙酸及丙烯酸的毛细管柱气相色谱同时测定方法。方法：硅胶管吸附空气中丙酸及丙烯酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱（FID）测定。结果：丙酸及丙烯酸浓度分别在2.2～1000μg/ml及2.8～1000μg/ml范围内线性关系良好,丙酸线性方程为：Y=9.0＋9.45X（r=0.9999）,检出限为2.2μg/ml,最低检出浓度为0.1 mg/m^3（以采集15 L空气计算）;丙烯酸线性方程为：Y=12.3＋6.29X（r=0.9999）,检出限为2.8μg/ml,最低检出浓度为0.2 mg/m^3（以采集15 L空气计算）。丙酸平均回收率在97.8%～99.3%,丙烯酸平均回收率在97.5%～97.9%;丙酸的相对标准偏差（RSD）在1.3%～3.9%,丙烯酸的相对标准偏差（RSD）在1.8%～4.8%。结论：本方法适用于工作场所空气中丙酸及丙烯酸浓度的同时测定。     

工作场所空气中乙二醇气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中乙二醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集样品,甲醇解吸,经HP-INNOWAX大口径毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法进行测定。结果该方法在0～667.8 mg/L范围呈线性关系;本方法的重现性好,不同质量浓度的相对标准偏差为2.0%～3.1%;方法的最低检出限为1.1mg/L;最低检出质量浓度为0.2mg/m~3(以采集7.5L空气样品计);平均解吸效率为91.7%～103.5%。结论该方法检出限低,准确度和精密度高,重现性好,可完全适用于工作场所空气中乙二醇的测定。     

工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法.方法 硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇,以丙酮解吸后气相色谱(FID)测定.结果 方法的测定范围为0.9～540.2μg/ml;回归方程Y=291.5X-711.4,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集3 L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD/,伪1.8%～2.6%;解吸效率为95.0%～96.7%;穿透容量大于0.5mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法的各项指标均符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,可用于工作场所空气中1,3-二氯丙醇的测定.     

INNOWAX毛细管柱法测定空气中1,3-丁二烯

建立测定工作场所空气中1,3-丁二烯的气相色谱方法。用活性炭管采集空气中的1,3-丁二烯,经INNOWAX毛细管柱分离后,用FID检测器测定。结果表明,1,3-丁二烯溶液质量浓度在5.0～250.0μg/ml范围内成线性,线性方程为y=6.48x-2.57,相关系数r为0.999,检出限为0.14μg/ml,最低检测质量浓度为0.04 mg/m~3(采样体积为3.0 L);方法的批内精密度为1.53%～3.12%,批间精密度为1.54%～4.67%,方法回收率为91.0%～98.0%。提示,使用INNOWAX柱气相色谱法测定工作场所空气中1,3-丁二烯,效果满意。     

工作场所空气中三乙胺测定方法的研究

目的:建立气相色谱热针进样测定工作场所空气中三乙胺方法。方法:碱性硅胶管采集,0.1 mol/L硫酸溶液解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:空气中三乙胺在0.5μg/ml～100μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,最低检出浓度为0.07 mg/m3(以采集7.5 L空气样品计),回收率91.2%～95.6%;相对标准偏差2.3%～4.2%。结论:本方法适用于工作场所空气中三乙胺的浓度测定。     

工作场所空气中2-溴丙烷的毛细管柱气相色谱测定法

建立用毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中2-溴丙烷(2-bromopropane,2-BP)的方法。采用活性炭管采集工作场所空气中2-BP,经二硫化碳(CS2)溶剂解吸,用FFAP毛细管柱分离,气相色谱-氢火焰离子化检测器检测。结果显示,该方法线性范围1.31~105.12μg/ml,回归方程为y=911.1x-156.9,相关系数r=0.9999,检出限为0.25μg/ml,以采集3.0L空气样本计,空气中2-BP最低检出浓度为0.085mg/m3。加标回收率为97.6%~99.9%,批内相对标准偏差为0.93%~2.65%,批间相对标准偏差为0.94%~2.82%,解吸效率为95.8%~98.3%。室温(20℃)条件下存放,第5天活性炭管中2-BP下降率为3.1%。提示,该方法适用于工作场所空气中2-BP的测定。     

工作场所空气中邻苯二甲酸酐测定方法的研究

空气中邻苯二甲酸酐用玻璃纤维滤纸采集,随即放入预先装有2 ml丙酮的样品瓶中,盖塞,摇匀后用DB-1毛细管柱气相色谱(FID)测定。邻苯二甲酸酐浓度在0~200μg/ml范围内线性关系良好,线性方程y=8.9+12.6x(r=0.999 9。检出限为0.39μg/ml,若采集30 L空气样品,则最低检出浓度分别为0.026 mg/m3,平均加标回收率99.7%~101.4%,相对标准偏差在1.2%~3.7%。本方法适用于工作场所空气中邻苯二甲酸酐浓度的测定。     

工作场所空气中邻仲丁基苯酚测定方法的研究

目的建立工作场所空气中邻仲丁基苯酚的溶剂解吸毛细管柱气相色谱测定方法。方法XAD-7管吸附空气中邻仲丁基苯酚,用甲醇解吸,以二甲基甲酰胺作内标,毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果空气中邻仲丁基苯酚的浓度在0～222mg/m3(以采集4.5 L空气计,相当于邻仲丁基苯酚标准溶液浓度在0～1 000 mg/L)时,线性方程为:y=0.004x 0.004,r=0.999 8。检出限为1.0 mg/L,最低检出浓度为0.2 mg/m3(以采集4.5 L空气计算);解吸效率≥95.6%;穿透容量(BTV)>6.6 mg;采样效率为100%;样品在室温下可保存7 d。结论本方法适用于工作场所空气中邻仲丁基苯酚的浓度测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸

目的:建立工作场所空气中丙烯酸的溶剂解吸-高效液相色谱测定方法。方法:以硅胶管采集空气中丙烯酸,用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果:丙烯酸浓度在10μg/ml～120μg/ml(以采集3 L空气样品计,相当于空气中丙烯酸的浓度为0.10 mg/m3～120 mg/m3)范围内线性关系良好,回归方程y=37922944.3x+1527.6,r=0.9992(n=6),检出限为0.06μg/ml;相对标准偏差在2.3%～4.7%之间;平均解吸效率94.9%;200 mg硅胶吸附45μg丙烯酸,密闭放置一周,损失率(10%。结论:本法适用于工作场所空气中丙烯酸的浓度测定。     

毛细管色谱柱气相色谱法测定工作场所空气中三乙胺

目的建立优化使用毛细管色谱柱溶剂解析气相色谱法测定工作场所空气中三乙胺的方法研究。方法采用碱性硅胶管采集工作场所中的三乙胺,加入硫酸与氢氧化钠解析,使用HP-5色谱柱分离,FID测定。结果该方法三乙胺检出限为0.5μg/ml,线性范围为0.5~1 340.0μg/ml,最低检出浓度为0.13 mg/m3(以采集7.5 L空气样品计);相对标准偏差为0.63%~3.31%,解析效率为99.5%~100.6%,加标回收率为98.2%~101.8%,样品在室温下至少可保存7 d。结论该方法适用于工作场所空气中三乙胺的测定。     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集工作场所空气中的1,1-二氯-1-硝基乙烷,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 方法的测定范围为4.0～858.2μg/ml;回归方程Y=283X-1076,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集3L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%(批内精密度试验的RSD分别为2.9%、1.8%和2.0%;批间精密度试验的RSD分别为4.1%、3.5%和3.2%);解吸效率为88.5%～90.6%;穿透容量大于0.7 mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T210.4-2008<职业卫生标准制订指南-工作场所空气中化学物质测定方法>要求,可用于工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的测定.     

气相色谱法测定工作场所空气中碘甲烷方法的研究

空气中的碘甲烷用多孔玻板吸收管采集,经DB-1毛细管柱分离后,气相色谱电子捕获检测器检测。碘甲烷溶液质量浓度在0.000 5～0.912 0μg/ml范围内成线性,线性方程为y=4 027.9x+33.1,相关系数r为0.999 93,检出限为0.000 5μg/ml,最低检测质量浓度为0.000 7 mg/m~3(采样体积为7.5 L);方法的批内精密度0.42%～1.02%,批间精密度0.90%～2.31%,方法回收率98.0%～104.1%。提示采用电子捕获-气相色谱法测定工作场所空气中微量碘甲烷,具有满意的效果。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中3种丙烯酸酯类化合物

目的建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的检测技术。方法对工作场所空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,用活性炭管采集,用二硫化碳溶液解吸,经HP-INNOWAX石英弹性毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的浓度为0μg/ml~500μg/ml时,线性关系良好,检出限分别为1.1μg/ml、0.98μg/ml、0.91μg/ml,最低检出浓度(以1.5 L空气计)分别为0.7 mg/m~3、0.7 mg/m~3、0.6 mg/m~3,解吸效率为91.4%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.6%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可同时测定丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,适用于工作场所空气中丙烯酸酯类的日常监测。     

工作场所空气中1,4-丁内酯的毛细管气相色谱测定法

探讨建立测定工作场所空气1,4-丁内酯的毛细管柱气相色谱方法。采用活性炭管采集空气样品,丙酮解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果显示采用通用型毛细管柱DB-FFAP分离1,4-丁内酯效果良好。1,4-丁内酯检出限为1.5μg/ml,线性范围为20.25~2 025μg/ml。以采集1.5L空气样品计,最低检出浓度为1.0 mg/m3,相关系数为0.999 3,解吸效率为92.5%~96.2%。提示该方法具有较好的灵敏度和准确度,适用于工作场所空气1,4-丁内酯的有效分离和准确测定。     

工作场所空气中环己酮的毛细管柱气相色谱测定方法学研究

目的建立毛细管柱气相色谱检测工作场所空气中环己酮的方法。方法活性炭管采集发泡车间脱模工段空气样本,二硫化碳解吸,FFAP毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定,绘制标准曲线并定量分析。结果标准曲线回归方程为y=92.90x-149.55,r=0.999 8,在环己酮浓度为10~1 000 mg/L范围内呈线性关系;检出限、定量下限依次为1.29、4.41 mg/L;环己酮解析效率为95.75%~97.99%,中位值96.68%;批内相对标准差(RSD)为0.49%~3.23%,批间RSD为3.31%~4.80%;采集的环己酮样本常温下可保存7 d。采集的发泡车间脱模工段12份空气样本中环己酮浓度为7.35~40.03 mg/m3,低于我国工业场所有害因素职业接触限值50.00 mg/m3,与工作场所实际情况相符。结论毛细管柱气相色谱法操作简便,准确度与GBZ 159-2004规范中的气相色谱填充柱法基本一致,适用于大批量样本测定。