乌拉尔甘草的UPLC指纹图谱研究

目的:建立乌拉尔甘草的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Waters CORTECS UPLC C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以甘草酸为参照,测定27批药材样品的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并对27批药材样品进行聚类分析。结果:27批药材样品的UPLC图谱有20个共有峰;除S2、S4、S19、S21、S22、S24药材样品的相似度小于0.90外,其余21批药材样品相似度均大于0.90;经验证,该21批药材样品UPLC图谱与对照图谱具有较好的一致性。27批药材样品可聚为3类,S24为Ⅰ类,S2、S4、S12、S19、S21、S22为Ⅱ类,其余为Ⅲ类。结论:该研究所建指纹图谱可为甘草的质量评价提供参考。     

蕲艾的HPLC指纹图谱研究

目的:建立蕲艾的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为ZORBAX Extend-C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为330 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。以柚皮苷为参照物,对10批蕲艾样品进行指纹图谱分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对所得数据进行相似度评价。结果:10批蕲艾样品共标定12个共有峰,共指认出3个共有峰,分别为绿原酸、柚皮苷、山柰酚;10批药材的相似度>0.90。结论:所建立的指纹图谱可用于蕲艾药材的品质评价和质量控制。     

黔产苗药对坐叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产苗药对坐叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为25℃,进样量为15μL。以芦丁为参照,测定10批贵州不同地区对坐叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批对坐叶药材的HPLC指纹图谱有12个共有峰,相似度均大于0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:本研究所建HPLC指纹图谱可为对坐叶药材的鉴别和质量评价提供参考。     

黔产喜树叶的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

目的:建立黔产喜树叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Gemini-NX C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以山柰素为参照物,测定14批喜树叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A)进行共有峰指认、相似度评价,并进行聚类分析。结果:14批喜树叶药材的HPLC图谱共有10个共有峰,13批喜树叶药材与对照图谱的相似度>0.90,1批与对照图谱相似度<0.90。喜树叶药材样品可归为3大类。结论:该研究所建指纹图谱可为黔产喜树叶的鉴别和质量评价提供参考。     

HPLC指纹图谱结合共有模式识别评价重庆市售青蒿饮片质量的一致性

目的:建立青蒿指纹图谱并对其共有模式进行识别,评价重庆市售青蒿饮片质量的一致性。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为220nm,进样量为10μl。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对12批样品的相似度进行评价,并通过主成分分析、系统聚类分析对其进行共有模式识别。结果:筛选出11批样品,建立了指纹图谱共有模式,并标定了16个共有特征峰。经对照,指认出东莨菪内酯、青蒿素、青蒿酸3种主要成分;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.53%。11批样品与对照图谱相似度>0.990。结论:该方法稳定、易操作,可为科学评价和控制青蒿药材的质量提供参考依据。重庆市售青蒿饮片质量整体较好,尚有少量批次质量欠佳,应加强青蒿饮片规范化生产和监督。     

地瓜藤的UPLC指纹图谱建立及聚类分析、主成分分析

目的:建立地瓜藤的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEF C18,流动相为0.2%乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),检测波长为254 nm,流速为0.1 mL/min,柱温为25℃,进样量为2μL。以14号峰为参照,绘制10批地瓜藤药材样品及2批混淆品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析,运用SIMCA 13.1软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析。结果:10批地瓜藤药材样品共有28个共有峰,相似度在0.839～0.935之间,2批混淆品的相似度分别为0.503、0.173,表明本方法可区别地瓜藤与混淆品。聚类分析和主成分分析结果均显示,10批地瓜藤药材样品可聚为2类,S3～S5、S9、S10聚为一类,其余聚为一类。正交偏最小二乘法判别分析结果显示,共筛选出变量投影值>1的7个成分,这7个成分可能是引起10批地瓜藤药材样品质量差异的主要成分。结论:所建指纹图谱及聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析可用于地瓜藤药材的鉴别和质量控制。     

炮山甲的HPLC指纹图谱研究

目的:建立炮山甲的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Capcell Pak MgⅡS5 C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长为275 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以酪氨酸为参照,测定11批药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:11批炮山甲药材的HPLC图谱有23个共有峰,相似度均>0.90。经验证,11批药材样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为炮山甲的鉴别和质量评价提供参考。     

橘核的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

目的:建立橘核的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Dikma C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,进样量为20μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对18个批次的橘核进行分析,计算18批样品共有指纹峰的相对保留时间及相对峰面积,并采用类平均法为聚类方法对样品进行归类。结果:橘核药材的指纹图谱共包含有11个共有峰,其中9号峰为柠檬苦素。18个批次橘核药材与对照图谱的相似度均>0.90。聚类分析结果显示,市售橘核样品和自采橘核样品归为两类,表明采集方式对橘核药材各成分的含量有影响。结论:该研究方法和所获得的指纹图谱具有较好的重复性,可作为橘核药材的鉴定和质量评价依据。     

蒙药山川柳的HPLC指纹图谱建立、相似度评价和聚类分析

目的:建立蒙药山川柳的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ODS C_(18),流速为1.0 m L/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为335 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素峰为参照,生成10批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 17.0软件对10批药材样品进行聚类分析。结果:10批药材样品的HPLC指纹图谱有13个共有峰,相似度大于0.95,并指认了槲皮素和山柰酚这2个共有峰。聚类分析结果显示,10批药材样品可聚为两类,S8聚为一类,其余批次聚为一类。结论:所建HPLC指纹图谱、相似度评价和聚类分析结果可为山川柳药材的质量控制提供依据。     

安徽产留兰香药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立安徽产留兰香药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法采用UPLC法,色谱柱为Agilent EclipsePlus C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.30 mL·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为1.0μL。以迷迭香酸为参照,测定10批药材样品的UPLC-UV图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰标定和相似度评价。结果 10批留兰香药材UPLC指纹图谱共标定12个共有峰,10批样品的相似度均在0.9以上。结论本文所建立的指纹图谱可为安徽产留兰香药材的质量评价提供参考。     

高效液相色谱柱及其再平衡(译文)

<正>韦伯斯特新大学词典对"迷信"的定义是"人们,尤其是对该方面感兴趣的团体,不加鉴别地奉行一种错误的观点"。色谱法中是否存在这些迷信呢?Ron Majors列出高效液相色谱(HPLC)中的迷信并提供一些证据以证明它们是错误的。观点一:至少需要使用10倍柱容体积的流动相才能使色谱柱重新达到平衡状态。作为液相色谱法工作效率的一个限制因子,平衡时间在梯度色谱技术中十分关键。梯度结束后,下一针进样前,色     

HPLC同时测定护肝片中3种木脂素的含量

目的建立HPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量。方法比较不同溶剂索氏提取、超声提取、回别提取方法的提取兢率．采用RP．HPLC法直接测定,Angilent Eclipse XDB-C18色谱柱（150mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇．水,梯度洗脱。检测波长250nm。结果五味于醇甲、五味予甲素、五味于乙素进样量分别在0：088-1．752ug（r=o．9993）、0．062-1．240／ug（r=o．9993）、0．059d1．176ug（r=0．9992）范围内有良好的线性关系。平均回收率（n=5）分别为100．696,101．2％,99．696;RSD分别为1．3％,1．7％。1．196。结刊该方法简便、快捷、准确．能同时测定护肝片中3种未脂素成分的含量。     

高效液相色谱法测定蝮蛇抗栓酶活性的研究

采用高效液相色谱法,分离蝮蛇抗栓酶活性测定中的底物甲苯磷酸精氨酸甲酯与其水解产物,直接测定酶活性。方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定阿齐霉素的含量

采用高效相色谱法，Ｃ１８柱，以ＰＨ４．０的磷酸二氢钾－乙腈为流动相，检测波长２１０ｎｍ，测定阿齐霉互贩含量。浓度与峰面积线性关系良好，阿齐霉素的平均回收率为１００．８％，精密度ＲＳＤ为０．９％，方法简便。准确。     

苦荞的HPLC指纹图谱分析

目的:建立苦荞的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用岛津ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈–水(含2%的醋酸),梯度洗脱,检测波长280 nm,流速:1 mL.min-1。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,计算不同产地苦荞样品的HPLC指纹图谱的整体相似度。结果:共有12个共有峰,16批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.927～0.999。结论:该指纹图谱检测方法简便、重现性好,可作为苦荞药材质量控制的重要方法。     

高效液相色谱法测定香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的:建立和改进香砂养胃丸含量测定方法。方法:以Hypersil ODS C_(18)(5μm,150 mm×4.6mm)色谱柱分离厚朴酚 与和厚朴酚,流动相乙腈-水-冰醋酸(50:8:2),检测波长294nm。结果:线性范围:厚朴酚1.12～5.60μg,r=0.9999(n=5),和厚朴酚0.8288～4.144μg,r=0.9999(n=5)。厚朴酚平均回收率99.1％,RSD=1.64％(n=5),和厚朴酚平均回收率102.4％,RSD=1.67％(n=5)。结论:本法简便,快速,准确,可作为该制剂质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定氢氯噻嗪原料的含量

目的:建立氢氯噻嗪原料药的含量测定方法.方法:采用C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠-乙腈(9:1)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长271 nm,流速1.5 mL/min,柱温30℃.结果:氢氯噻嗪浓度在0.004～0.20 mg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=7),加样回收率99.82%,RSD=0.98%.结论:该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,操作简便,适用于氢氯噻嗪原料的质量控制.