高效液相色谱法测定通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚含量

目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%（n=6）;大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%（n=6）;大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%（n=6）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。     

HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定烂积丸中大黄素与大黄酚的含量

目的建立测定烂积丸中大黄素、大黄酚含量的HPLC法。方法采用HPLC法。以SHIMADZUVP-ODS为色谱柱;流动相：甲醇-0.05%磷酸（80∶20）;检测波长：254nm;流速：1.0mL.min^-1。结果大黄素在4.304-21.52μg范围内线性关系良好,r=0.9996;大黄酚进样量在11.79-58.84 g范围内线性关系良好,r=0.9996。大黄素的加样回收率平均为102.75%,RSD为2.23%（n=6）;大黄酚的加样回收率平均为97.67%,RSD为1.66%（n=6）。结论该方法准确、灵敏度高,重现性好。     

HPLC法测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88:12),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067～0.335μg(r=0.9996)、0.070～0.351μg(r=0.9998)、0.068～0.341μg(r=0.9999)、0.070～0.348μg(r=0.9999)、0.038～0.191μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD=0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77%(RSD=1.18%,n=9)、96.34%(RSD=2.00%,n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制。     

五味化痔胶囊快速薄层鉴别与定量测定研究

目的:建立简便、快捷的五味化痔胶囊质量控制方法。方法:用TLC法鉴别大黄、地龙与人工牛黄,用HPLC法测定了胶囊中总的与游离的大黄酚、大黄素。结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰。方法学研究表明,大黄酚进样量在0.046 8～0.819μg,大黄素的进样量在0.019 92～0.996μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。大黄酚的平均回收率为99.77%(n=9),RSD为1.92%;大黄素的平均回收率为99.57%(n=9),RSD为1.53%。结论:方法简便、快捷、实用,能保证五味化痔胶囊的有效性与安全性。     

清肝解毒胶囊的质量标准研究

目的建立清肝解毒胶囊的质量标准。方法对清肝解毒胶囊中的黄芪、大黄、赤芍和柴胡采用薄层色谱法定性鉴别;对清肝解毒胶囊中蒽醌类成分的含量采用高效液相色谱法测定,以大黄素、大黄酸和大黄酚进行总量计算。结果薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰。大黄素峰面积在2.864~143.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);大黄酸峰面积在3.544~177.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=7);大黄酚峰面积在3.984~199.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7)。大黄酸的平均加样回收率达99.0%,RSD为1.42%;大黄素的平均加样回收率达99.5%,RSD为0.88%;大黄酚的平均加样回收率达101.9%,RSD为1.99%。结论该方法专属性强、稳定性好、重复性好、加样回收符合含量测定要求。     

薄层色谱扫描法测定清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量

目的建立同时测定清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量测定方法。方法采用薄层扫描法对清肾颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚进行含量测定。展开剂为正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),扫描波长λS=435 nm,参比波长λR=650nm。结果芦荟大黄素的线性范围是0.023 6～0.118 1μg(r=0.998 13),平均回收率101.32%,RSD=2.44%(n=6);大黄酸的线性范围是0.060 0～0.300 0μg(r=0.998 61),平均回收率为101.31%,RSD=1.45%(n=6);大黄素的线性范围是0.045 0～0.225 0μg(r=0.998 41),平均回收率为100.82%,RSD=2.36%(n=6);大黄素甲醚线性范围是0.046 7～0.233 3μg(r=0.99681),平均回收率为100.87%,RSD=2.80%(n=6);大黄酚线性范围是0.032 5～0.162 5μg(r=0.997 56),平均回收率为105.35%,RSD=2.49%(n=6)。结论该方法简便、快捷、准确,可用于清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量测定。     

HPLC法同时测定六味能消丸中8种成分的含量

目的:建立同时测定六味能消丸中土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm(土木香内酯、异土木香内酯、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)、270 nm(没食子酸),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.121～3.63μg(r=0.999 9)、0.122～3.66μg(r=0.999 9)、0.219～6.57μg(r=0.999 9)、0.016 4～0.492μg(r=0.999 7)、0.017 3～0.519μg(r=0.999 9)、0.015 3～0.459μg(r=0.999 9)、0.007 2～0.216μg(r=0.999 9)、0.016 2～0.486μg(r=0.999 9);定量限分别为0.41、0.26、0.35、0.13、0.17、0.14、0.15、0.13 ng,检测限分别为0.12、0.08、0.11、0.04、0.05、0.04、0.05、0.04 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.05%～102.46%(RSD=1.75%,n=6)、98.55%～102.89%(RSD=1.91%,n=6)、98.53%～102.34%(RSD=1.66%,n=6)、101.71%～103.41%(RSD=0.57%,n=6)、101.04%～103.01%(RSD=0.69%,n=6)、101.63%～102.75%(RSD=0.39%,n=6)、96.94%～101.11%(RSD=1.61%,n=6)、98.06%～99.10%(RSD=0.40%,n=6)。结论:该方法准确、简便,可用于六味能消丸中8种成分含量的同时测定。     

清热神芎丸中大黄质量控制方法的研究

目的建立清热神芎丸中大黄质量控制方法,确保药品的质量。方法用HPLC法测定制剂中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。KromasilTMC18(250mm×4.6mm,5μm)柱;甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;检测波长254nm。结果大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0508～0.5588μg、0.0409～0.4497μg和0.0418～0.4602μg范围内,进样量与色谱峰面积之间呈良好线性关系(r=0.9999)。平均加样回收率分别为100.18%、100.55%和99.93%;RSD分别为1.14%、1.29%和1.10%(n=6)。结论本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定壮药驳骨灵酒中大黄素和大黄酚的含量分析

目的建立高效液相色谱法测定驳骨灵酒中大黄素和大黄酚的含量的方法。方法采用Inertsil C18(250×4.6mm,5μm)柱;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长为254nm。结果大黄素线性范围为0.1705～1.364μg(r=0.9997),平均回收率为98.6%,RSD=1.4%(n=6),大黄酚线性范围为0.1008～0.8064μg(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD=1.4%(n=6)。结论该方法简便,准确,可控制驳骨灵酒中大黄素和大黄酚的含量。