六味地黄丸中熊果酸含量测定方法的改进

六味地黄丸中熊果酸含量测定方法的改进高向军,周娟(四川省药品检验所成都610036)六味地黄丸收载于中国药典(1990年版),在长期药品检验中发现,样品经石油醚(30～60°C)浸泡,对熊果酸含量测定结果有一定影响,现报道如下。一、实验材料、仪器六味地黄丸为各药厂送检样品;薄层板为硅胶G板(青岛海洋化工厂);展开剂为环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8);显色剂为10%硫酸乙醇溶液;熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所);试剂(分析纯);CS-93....     

六味地黄丸熊果酸含量测定方法的改进

目的：缩短熊果酸含量测定用供试品溶液的制备过程。方法：试验并比较了多种不同的提取方法。结果：样品加水溶散后加入适量硅藻土再行过滤,可节省样品干燥时间,从而缩短供试品溶液的制备过程。结论：本结果为2000版中国药典对该品种操作方法的改进提供了实验依据。     

不同工艺的浓缩六味地黄丸中熊果酸含量比较

应用双波长薄层扫描仪,对浓缩六味地黄丸中山茱萸采用水煎、70％醇渗漉、70％醇回流、打粉4种生产工艺的产品中熊果酸的含量进行了测定和比较。     

十一批六味地黄丸中熊果酸测定及其分析探讨

按《中国药典》标准,对市售的十一批不同厂家、剂型的六味地黄丸中熊果酸进行测定,并对结果进行分析、讨论,提出药典方法的改进意见,供修改药典时参考。     

HPLC法测定六味地黄丸中熊果酸含量的实验研究

目的：观察六味地黄丸中熊果酸的含量对控制六味地黄丸质量的影响。方法：采用HPLC法测定六味地黄丸中熊果酸的含量，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-甲醇-水-醋酸铵(68：12：20：0．5)为流动相。结果：熊果酸平均回收率为101．58％，RSD为2．62％。结论：应用HPLC法测定六味地黄丸中熊果酸的含量，方法简便、灵敏、重现性好。     

HPLC测定六味地黄丸(浓缩)中熊果酸的含量

六味地黄丸（浓缩）收载于卫生部药品标准第十一册（１９９３年）,标准中采用薄层扫描法对其中主药山茱萸有效成分熊果酸进行定量,但操作繁琐,重现性差,我们采用ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ对制剂中熊果酸进行含量测定方法的研究。１实验方法与结果１．１仪器与试剂：美国ＡＬＬＴＥＣＨ－４２６型输液泵,ＥＬＳＤ５００型检测器;数据工作站（天津先明科技开发公司）;甲醇为色谱纯;熊果酸对照品（含量为９９．１％,中国药品生物制品检定所提供）;六味地黄丸（浓缩丸,连云港康缘制药有限公司出品,批号为９８０５０５,９８０５０８,９８…     

HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量实验条件的探讨

目的:探讨HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量的实验条件。方法:在运用薄层扫描法对六味地黄丸中有效成分熊果酸进行定量分析的基础上,采用高效液相色谱法(HPLC)对熊果酸进行含量测定。结果:熊果酸在8～68μg/mL间具有良好的线性关系(r=0.9998,n=6);平均加样回收率为99.19%,RSD为1.30%(n=9)。结论:该方法操作简便,结果稳定、准确,重现性好,该实验结果为提高六味地黄丸的质量标准提供了理论依据。     

HPLC-PAD法测定市售六味地黄丸中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:通过测定不同厂家六味地黄丸(熟地黄、山药、山莱萸、泽泻、等)中熊果酸、齐墩果酸的含量,探讨二者对控制该药质量的影响。方法:取市售不同厂家的六味地黄丸,采用超声提取法提取试样,以HPLC-PAD法测定其产品中熊果酸、齐墩果酸含量。色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(88:12:0.02),流速:1mL/min。结果:熊果酸进样量在6.462～0.718μg,齐墩果酸进样量在3.132～0.348μg时,呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.73和97.59,RSD分别为1.5和1.7;4个厂家产品其熊果酸、齐墩果酸含量之间存在显著差异。结论:本试验建立的方法简便,快速,可行。不同厂家的六味地黄丸产品,熊果酸、齐墩果酸含量存在显著差异,但熊果酸、齐墩果酸两者的含量,其高低呈一致性。     

HPLC法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的 :建立六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,Shim Pack型C₁₈柱 ,乙腈 甲醇 水 乙酸胺 (70∶16∶14∶0.5)为流动相 ,检测波长 215nm ;流速 1mL·min^-1。结果 :齐墩果酸回归方程为Y=15220X-2908,r=0 .9996 (n=6) ,线性范围 0.48～19.12μg ,熊果酸回归方程为Y=15943X+3040.3,r=0.9997(n=6) ,线性范围 0.48～19.28μg。六味地黄丸 (浓缩丸)中齐墩果酸平均回收率为 101.2% ,RSD =2.2% ;六味地黄胶囊中齐墩果酸平均回收率为 101.9% ,RSD =1.9%。六味地黄丸 (浓缩丸 )中熊果酸平均回收率 100.0% ,RSD =1.7% ;六味地黄胶囊中熊果酸回收率 100.2% ,RSD =1.0%。结论 :该方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离 ,从而准确定量。     

不同方法测定六味地黄丸（浓缩丸）中熊果酸含量的比较

目的：比较高效液相色谱法（HPLC）与薄层色谱扫描法（HPTLC）测定六味地黄丸（浓缩丸）中熊果酸含量结果的差别。方法：采用HPLC法、HPTLC法对六味地黄丸（浓缩丸）的同一供试品溶液进行熊果酸含量测定。结果：两种方法测得的结果基本接近。但HPTLC法的两份间偏差较大,且重复性较差。结论：HPLC法的精密度明显高于HPTLC法。     

六味地黄丸体外释放度的测定

模拟胃肠环境，利用分光光度法及薄层扫描法对六味地黄丸中丹皮酚及熊果酸进行体外释放度的测定，并在威布尔概率纸上作图求得丹皮酚的Ｔ５０、Ｔｄ。熊果酸不溶出。     

山茱萸及其制剂中熊果酸的含量测定方法研究

应用３种方法：薄层扫描法、薄层比色法、薄层限量法，分别测定了杞菊地黄丸中熊果酸的含量。其中薄层扫描法为中国药典（１９９０年版一部）法，即药典中山茱萸和六味地黄刃中熊果酸的含量测定法。实验结果表明，该方法同样适用于杞菊地黄丸中熊果酸的含量测定，但受仪器、展开剂、显色剂等多种因素影响，特别是仪器不普及，基层单位难以实施。薄层比色法操作繁琐、精密度差、结果不稳定；而薄层限量法可准确定量、不用仪器，操作简     

庆余肾气丸,复方丹参片中氰戊菊酯分析方法的研究

采用气相色谱法测定庆余肾气丸、复方丹参片中氰戊菊酯顺、反式异构体，方法的检测极限可达５．６×１０~（－３）～１．０×１０~（－２）μｇ／ｇ；添加回收率稳定在８７．８８％～９４．５９％；检测变异系数为１．２２％～７．０９％，样品测定结果显示，庆余肾气丸、复方丹参片中氰戊菊酯残留量远低于世界各国的限量标准。     

加味肾气丸药理作用的研究

在研究加味肾气丸对老年（２０月龄）和青年（１月龄）小鼠某些衰老指标、性腺功能及免疫功能的影响。结果表明，加味肾气丸可明显提高小鼠脑和肝ＳＯＤ活性，降低肝、心、脾、肾ＭＤＡ含量，抑制脑和肝ＭＡＯ－Ｂ活性，并有明显促性腺激素样作用及提高免疫功能等作用。     

肾气丸恢复受损睾丸功能的实验研究

实验表明,肾气丸可使大鼠附睾重量、精子数、活动精子百分率及睾丸组织cAMP量、血清睾丸酮量明显增加,对性激素结合球蛋白(SHBG)含量与对照组相比,虽无明显统计学意义,但也呈下降趋势。组织学结果也指出对生精障碍有明显恢复使用,以上药理结果表明,肾气丸具有类性激素样作用。     

庆余肾气丸,复方丹参片中农药多残留分析

采用气相色谱法测定庆余肾气丸、复方丹参片中六六六，ＤＤＴ残留含量，以六六六，ＤＤＴ各异构体和代谢物衡量，方法的检测极限可达１．８×１０－４～８．０×１０－３μｇ／ｇ；方法回收率总均值分别在９１．４３％±１．７％，和９０．８８％±２．８４％；检测变异系数为０．２７％～９．９３％。样品测定结果显示，庆余肾气丸、复方丹参片中有机氯农药残留量皆低于世界各国的限量标准。     

山茱萸几种不同炮制品的熊果酸含量测定

了解不同炮制方法的山茱萸炮制品质量,方法：采用双波长薄层扫描法对山茱萸几种不同炮制品的熊果酸含量进行测定。结果：酒制品、醋制品、盐制品经炮制变化不大,蒸制品的含量有所下降。结论为今后制定合理的炮制工艺提供科学依据。     

庆余肾气丸,复方丹参片中有机磷农药多残留分析方法的研究

采用气相色谱法测定庆余肾气丸、复方丹参片中敌敌畏、甲胺磷、乐果、敌百虫残留量，样品经浸渍超声提取，液液萃取、柱层析净化后直接进样分析。方法检测限可达４×１０（－２）～８×１０（－２）μｇ／ｇ，方法回收率稳定在８２．００％～９３．２３％，变异系数为１．７７～７．７８％．农残测定结果显示，庆余肾气丸、复方丹参片中有机磷农药残留均低于世界各国的限量标准。     

八味地黄口服液药理作用研究

本实验旨在研究传统处方“八叶地黄”对心血管系统的药理作用。结果证明，八味地黄口服液可明显延长小鼠常压耐铁缺氧存活时间；明显保护垂体后叶素所致急性心肌缺血；显著降低氯仿所致小鼠室颤发生率；明显延长乌头碱所致心律失常出现的时间；明显抑制大鼠血小板聚集功能。为临床应用八味地黄口服液防治心血管疾病提供了药理实验依据。     

六味地黄丸对糖尿病大鼠坐骨神经山梨醇含量的影响

目的：探索六味地黄丸对糖尿病神经合并症影响的机制。方法：采用四氧嘧啶给药造成大鼠的高血糖状态,用葡萄糖氧化酶测血糖含量,气相色谱法测定坐骨神经山梨醇含量。结果：六味地黄丸以0．5－2g/kg3个剂量给四氧嘧啶糖尿病模型大鼠连续口服3个月,可显著降低糖尿病大鼠坐骨神经山梨醇含量,降低糖尿病人大鼠的血糖,且呈一定的量效关系。结论：六味地黄丸通过抑制山梨醇的生成,减轻糖尿病神经合并症的症状。