水中痕量铅多壁碳纳米管修饰电极测定

目前，测定水样中铅含量的方法主要有二硫腙分光光度法、原子吸收法、等离子体质谱以及电化学方法等，其中电化学方法由于操作简便、仪器小型化等而日益引起人们的关注。电分析方法测定铅常用各种汞或汞膜电极，但汞本身对人类有危害并可造成环境的再次污染。本采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极，完全做到无汞化操作，实现了对水样中痕量铅的高灵敏度高选择性的测定，并且制作方便、重现性好、方法简单可靠。现将结果报告如下。     

恒电流微分电位溶出法测定水中痕量汞的研究

测定水中痕量汞现行的标准方法有冷原子吸收法、原子荧光法及双硫腙比色法。汞的溶出分析曾用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７或ＫＭｎＯ４和Ｃｒ（Ⅵ）联合作氧化剂或Ｃｕ（Ⅱ）作敏化剂等［１,２］。本文详细探讨了汞的溶出分析条件,建立了一种恒电流微分电位溶出测定水中痕量汞的分析方法。本法操作简便、快速,无需氧化剂,在２－４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中,用金膜电极在电压－０－４Ｖ下富集１５０ｓ时,汞的最低检出浓度高达０－８μｇ／Ｌ。１　材料与方法１－１　仪器ＭＰ１型溶出分析仪（山东电讯七厂）、玻碳电极、铂电极、外盐桥（饱和ＫＮＯ…     

多阶半微分阳极溶出伏安法测定环境水样中痕量镉

应用多阶半微分阳极溶出伏安法对环境水样中痕量镉的测定进行了一系列的实验研究,该法具有简便快速、准确灵敏、重现性好等优点。一、实验部分1仪器与试剂:(1)仪器:ＪＰ31示波极谱仪(山东电讯七厂),三电极系统以银基汞膜电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极。(2)试剂:①镉标准溶液:称取适量的光谱纯金属或优级纯的金属氧化物、金属硝酸盐配成100ｍｇ/ＬＣｄ2 储备液。使用时按需要稀释成不同浓度的标准使用液。②ＮＨ3ＮＨ4Ｃｌ溶液:称取107ｇＮＨ4Ｃｌ溶于800ｍｌ水中,在搅拌下滴加氨水,调至ｐＨ=7,加水稀释至1Ｌ。③1…     

大气飘尘分散度的测定

飘尘增加是大气污染的一个重要内容。飘尘对人体的危害和分散度有关,分散度越高,对人体危害越大,本文模拟人的呼吸系统进行大气飘尘分散度的测定。 一、仪器和方法 (一)仪器 串级撞击采样器(美国ADivision of Flow General Inc.),玻璃纤     

电位溶出法测定水中铅方法学探讨

水中铅测定 ,常用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法 ,前者操作繁琐 ,后者仪器较昂贵。电位溶出法具有操作简单、快速、灵敏度非常高、抗干扰强、精密度、重现性好、仪器价格适中等优点 ,是一种优良的痕量元素检测方法。现将电位溶出法测定水中铅方法学研究报告如下 :1　材料与方法1 1　原理　在酸性介质中 ,在选定的电位上 ,将Pb2 +电解还原成单质Pb而沉积在预镀有汞膜的玻碳电极上 ,并汞齐化 ,然后断开恒电位电路 ,靠测定溶液中的氧化剂 (如溶解氧、Hg2 +等 )的氧化作用 ,使沉积在工作电极上的汞齐化铅氧化成离子重新溶脱 ,进入溶液记录…     

金膜电极微分电位溶出法测定土壤中的砷

建立了一种土壤中砷的快速测定方法。研究了镀金膜电极替代镀汞膜电极痕量砷的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀金膜测定砷的条件。结果表明,在HCl介质中,砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对环境样品中砷进行了测定。方法灵敏、简便,能用于土壤中微量砷的快速测定。     

氢化物-原子荧光法测定植物及人发中的痕量硒研究

目的研究在捕集剂覆盖下低温焙烧富集后测定植物及人发中痕量硒的效果,探索测定植物和人发中痕量硒的新方法。方法采用氢化物?原子荧光法。选择最佳仪器工作条件,用捕集剂覆盖,低温焙烧,富集分离,对植物和人发样品中的痕量硒进行检测。结果克服了使用混合酸分解样品时,有机物质不能彻底分解给测定带来的不利影响,拟订了测定植物、人发等生物样品中痕量硒的方法步骤。结论该方法精密度和准确度均能满足测定要求。     

大气飘尘中铍的示波极谱法测定

<正> 用示波极谱有机络合物吸附波测定飘尘中铍是一种新方法,近年来有所报导。它是在特定底液中,喷与铍试剂Ⅳ结合形成有机络合物,干电位—0.75伏处产生吸附波,并用波峰进行定量测定。我们的实验证明,本方法可进行 PPb 级铍的测定,测定液含铍在0.01——1.00μg/20ml 呈线性关系,回收率98.3％。变异系数3.0％。适用于大气飘尘中痕量铍的测定。     

阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉

阳极溶出伏安法在痕量分析中 ,已成为引人注目的电化学测试技术 ,在超纯物质分析和环境监测中有着很高的实用价值。近来我们对水中铜锌铅镉四个元素的连续测定方法进行了探讨 ,通过选择适当的极谱斜率 ,兼顾四个元素的极谱行为 ,实现了四个元素的连续测定 ,水本底测量和污染检测 ,其分析结果与无焰原子吸收法、光谱法 ,萃取比色法结果相吻合 ,偏差符合分析要求。1　实验部分1.1　仪器、试剂　 AD- 1型极谱仪 ,工作电极 :银基汞膜电极。参与电极 :银电极。XWC- 10 0型长途记录仪。去离子水 :将普通蒸馏水经离子交换法纯化 ,电导仪检查合格…     

尿中硫氰酸盐的极谱测定

目前,在环境检测分析方法中,对硫氰酸盐的测定大都采用比色法。本文探讨了用极谱法直接测定尿中硫氰酸盐,结果令人满意,现报告于下。一、主要仪器和试剂1.仪器:成都产JP-2型示波极谱仪。三电极系统,即甘汞电极为参比电极,滴汞电极为工作电极,铂电极为辅助电极。在阴极化一次导数。原点定     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定人血中铅镉

本文介绍了用破碳电极测定生物样品—人血中痕量重金属铅,镉的微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV),该法相对标准差均小于5.2％,回收率为:98.7％     

微波消解-原子荧光光谱法测定保健食品中的Hg

Hg的测定多采用冷原子吸收分光光度法 ,郭小伟等[1 ] 详细评述了氢化物发生—非色散原子荧光分析方法的进展及其在环境分析中的应用 ,列举了该方法应用于各种环境样品中As、Pb、Hg、Cd等多种元素的分析实例。氢化物发生—非色散原子荧光光谱技术是八十年代以来我国发展较快的一种新的痕量分析技术。非色散原子荧光光谱法的仪器结构简单 ,分析灵敏度高 ,近年来已成功用于环保、地质、冶金、食品卫生等检验领域[2 - 1 0 ] 是一种极具潜力的痕量和超痕量元素分析工具。氢化物发生技术广泛应用于易形成氢化物元素的测定 ,其与原子光谱技术的结…     

感耦等离子体质谱法测定飘尘中15种稀土元素

我们应用感耦等离子体质谱技术(ICP-MS)测定了大气飘尘中15种稀土元素。ICP-MS技术与其他仪器分析方法相比较，具有检出限低、精密度高、选择性好、快速、准确等优点，并可同时准确测定15种稀土元素分别的含量。样品前处理采用稀酸浸泡超声振荡、萃取，不须分离富集，直接测定，可较好地避     

导数催化极谱法测定大气飘尘中的铜

大气飘尘中金属元素的测定,目前常用比色法和原子吸收分光光度法.比色法灵敏度低,操作比较繁琐;原子吸收分光光度法灵敏度虽高,但仪器昂贵,因此有必要寻找一种灵敏度高、重现性和准确性好、操作简便、仪器价廉的分析方法.我们参照相关资料介绍的导数催化极谱法对水、食品、生物材料中金属元素的测定方法,结合大气样品的特点,对有些步骤进行了相应的改进,对大气样品的消化方法进行了选择和摸索,最后选用氢氟酸溶解玻纤滤膜,硝酸-过氧化氢消解样品的方法,进行了方法的准确度、精密度实验,其结果均能达到分析要求.并用该方法完成了某城市280多个大气飘尘样品中铜的测定.     

电位溶出分析及其应用

最近,阳极溶出伏安法在卫生及环境科学上的应用已经较为广泛,特别是在环境科学上更为普遍。因为它具有仪器简单、灵敏度高和易于推广等特点。阳极溶出伏安法是在适当电位将痕量金属离子预电解富集在工作电极之后,再以逆向扫     

流动注射催化动力学电位法测定痕量钨的研究

目的 为了扩大孔雀绿选择电极的应用范围，自制了孔雀绿离子选择性流通电极，为提高痕量钨的测定速度及测定的选择性，进行了痕量钨流动注射测定方法的实验研究。     

氟电极使用寿命的探讨

氟电极具有简便、快速、线性范围广、干扰元素少、灵敏度高等特点,是检测氟化物的配套分析器具,已被广泛应用于水、食品、尿、土壤、大气、矿石等中氟化物的测定.作者自1985年以来,应用氟电极测定水氟、尿氟等,对氟电极的测定技术有所了解,并对其使用寿命作比较研究,现将结果介绍如下.1 材料与方法1.1 仪器①PHS-3C型数字酸度计;②PF-1型氟离子选择电极(1985和1993年产品,上海电光器件厂);③232型甘汞电极(上海电光器件厂).     

硫氰根电化学行为及其痕量测定

目的 研究硫氰根的电化学行为并对其进行痕量测定.方法 将玻璃碳电极进行电化学预处理,研究硫氰根在该电极上的电化学行为并进行痕量测定.结果 硫氰根在预处理玻碳电极上的氧化反应为不可逆的吸附过程,氧化峰电位为0.81 V,线性范围和检测限分别是6.7×10~(-6)～6.7×10~(-4) moVL和3.3×10~(-6) mol/L(S/N=3).结论 该修饰电极可用于痕量硫氰根的直接测定.     

无焰石墨炉原子吸收法测定玉米中钼

钼对生命是一种关键元素。它是黄嘌呤氧化动酶和醛氧化酶的一个组分。动物实验表明 :低钼饲料可造成幼年动物生长不良并使黄嘌呤氧化酶活力下降。人类通过食物获得对钼的需要 ,因此我们开展了玉米中钼的含量的测定。钼的测定方法有催化极谱法 ,光度法 ,原子吸收法。采用石墨炉测定钼的 1%吸收灵敏度可达皮克 ( ｐｇ)级 ,但具体应用于玉米中痕量钼分析的无焰石墨炉原子吸收法的文献尚不多见 ,本文用石墨炉原子吸收法 ,采用涂层石墨管使钼的灵敏度有很大改善 ,对玉米中钼的含量进行了测定 ,取得了满意的效果。1　实验部分1 1　仪器　ＰＥ110 0…     

双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

痕量砷和汞的分析测定常用银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收法等,氢化物原子荧光光谱法是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法［１－３］。本文研究了双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞的方法。本方法具有一次性消化样品,同时测定食品中砷和汞含量的优点,操作简单、快速,基体干扰少,灵敏度高,节省试剂。结果可靠,仪器性能稳定,值得推广应用。１试验部分１．１仪器与试剂 ＡＦＳ－２２０１型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）配有计算机处理系统。 砷标准储备液：１００μｇ．ｍｌ－１（国家标准物质中心提…