消肿片中松香酸的HPLC和UPLC-MS/MS检测方法研究

摘要：目的:建立消肿片中添加松香酸的HPLC和UPLC-MS/MS检测方法。方法:采用HPLC-DAD测定松香酸含量,色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.1%甲酸-乙腈-四氢呋喃（35:40:25）,流速:1.0 ml·min-1;检测波长:241nm;柱温:25℃;进样量:10μl。采用UPLC-MS/MS方法对松香酸进一步确认,色谱柱为Agilent Poroshell120 EC-C18（2.1mm×50mm,2.7μm）;流动相为0.1%甲酸-乙腈（30:70）;进样量1μl;流速0.2ml·min-1。离子化模式为ESI+扫描,毛细管电压3500V,毛细管出口电压175V,干燥气温度:300℃,干燥气流速:8L·min-1,雾化器压力:35psig,碰撞能量15ev;扫描范围100～1 000m/z。结果:松香酸的线性范围为4.068～406.8μg·ml-1,r=0.999 9,平均回收率为100.88%,RSD为0.92%（n=9）。UPLC-MS/MS确认样品的一级质谱、二级质谱均与松香酸对照品一致。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于消肿片中非法添加松香酸的检查。     

枸橼酸莫沙必利片杂质研究

目的 建立测定枸橼酸莫沙必利片有关物质检测条件下特定杂质莫沙必利柠檬酰胺2个色谱峰的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法。方法 HPLC条件，色谱柱为Agilent C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为枸橼酸盐溶液-乙腈(梯度洗脱)，流速为1.0 mL/min，检测波长为274 nm，柱温为30℃，进样量为10μL;UPLC-Q-TOF-MS条件，色谱柱为YMC-Triant C₁₈柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm)，检测器为DAD检测器，流动相为含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵(A)-乙腈(B)、梯度洗脱，流速为0.5 mL/min，检测波长为274 nm，柱温为40℃，进样量为0.5μL。电喷雾离子源正离子扫描模式(ESI⁺)，二级质谱碰撞能量30 e V，毛细管电压4 k V，锥孔电压45 V，碎裂电压60 V，干燥气流速8 mL/min，干燥气温度300℃，雾化气压力35 psi，扫描模式MS/MS；扫描范围m/z 50～700；按不加校正因子的...     

金乌健骨胶囊的质量标准研究

目的:建立金乌健骨胶囊的质量标准。方法:采用显微鉴别法对制剂中的三七进行显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的白芍、青风藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(13∶87,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:三七显微鉴别特征明显;白芍、青风藤TLC分离度好、斑点清晰;芍药苷检测质量浓度线性范围为0.014~1.412μg/ml(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为95.73%~99.48%,RSD为1.54%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于金乌健骨胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑的含量

目的建立复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑的含量测定方法。方法采用HPLC对盐酸克林霉素和甲硝唑的含量进行测定。盐酸克林霉素:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),以磷酸二氢钾-乙腈(55∶45)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速1.0 ml/min;甲硝唑:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,检测波长为320 nm,柱温为30℃,流速1.0 ml/min。结果复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素含量在90.2~901.6μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率102.3%(n=6),精密度RSD=0.53%;甲硝唑含量在12.9~414.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率103.1%(n=6),精密度RSD=0.01%。结论该方法简单,结果准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法 。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测中药软膏剂中9种糖皮质激素

目的 建立同时检测中药软膏剂中非法添加的9种糖皮质激素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法 色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;...     

HPLC法测定中药愈伤便捷湿巾药液中栀子苷的含量

目的:建立测定中药愈伤便捷湿巾药液中栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Aglient Zorbax SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(10∶90,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为236 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:栀子苷的检测进样量线性范围为0.104 1~1.041μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;加样回收率为99.04%~100.82%,RSD为0.85%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于中药愈伤便捷湿巾药液中栀子苷的含量测定。     

HPLC-ESI-TOF/MS对黄芪药材中24种化学成分的快速分离与鉴别

目的：采用HPLC-ESI-TOF /MS对黄芪药材中的化学成分进行快速分离与鉴别。方法：采用Agilent poroshell 120 SB-C18（100 mm ×3 mm,2.7μm）色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速：0.4 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量：10μl ;使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据,N2流速10 L·min-1,载气温度350℃,毛细管电压4 kV,轰击电压165 V,扫描质子范围m/z 100~1100。结果：HPLC-ESI-TOF /MS方法对黄芪药材进行了在线化学成分分离与质谱表征,一次性在一张图谱上共鉴别出黄芪中24种主要化学成分。结论：建立了一种基于HPLC-ESI-TOF/MS联用技术对黄芪中的化学进行快速、高效的分析方法,可为黄芪的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。     

HPLC-DAD法同时测定桉柠蒎肠溶软胶囊中桉油精、柠檬烯和α-蒎烯的含量

目的:建立同时测定桉柠蒎肠溶软胶囊中桉油精、柠檬烯和α-蒎烯含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列(DAD)法。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-水-异丙醇(70∶28∶2,V/V/V),流速为1 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:桉油精、柠檬烯和α-蒎烯的质量浓度分别在0.200~2.000、0.156~1.190、0.049~0.500 mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6、0.999 1、0.999 5);精密度试验的RSD<2%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.54%、99.19%、100.30%,RSD分别为1.61%、1.48%、1.25%(n=6)。结论:该方法简便、快速、结果准确,可用于桉柠蒎肠溶软胶囊的含量测定。     

神香草水提物的主成分分析及含量测定

目的:研究神香草水提物中的主要成分,并测定其含量。方法:采用液相色谱-质谱联用技术分析神香草水提物中的主要成分。色谱柱为Waters 5 C18-DAQ,流动相为0.2%乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长为360 nm;离子源为电喷雾(ESI)离子源,采用负离子扫描模式,离子源温度为400℃,质量扫描范围为100~1 000 Da。选择迷迭香酸为指标成分,并采用反相高效液相色谱法对其含量进行测定。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈(75∶25,V/V),检测波长为330 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:主成分(22.65 min)的离子质量数为359.2,推测其为迷迭香酸。迷迭香酸的质量浓度在4.52~22.60μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为99.91%,RSD为0.34%(n=9)。结论:该方法可快速筛选出合适的含量测定指标;所建立的测定方法简便、准确,可作为神香草水提物中迷迭香酸的含量测定方法。     

HPLC法测定接骨七厘片中柚皮苷的含量

目的:建立测定接骨七厘片中柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为甲醇-醋酸-水(36∶4∶64,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为283 nm,进样量为10μl。结果:柚皮苷检测质量浓度在22.7⁴5.4μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.86%;平均回收率为96.8%,RSD=1.1%(n=6)。结论:该方法简便、快速,重复性好,适用于接骨七厘片中柚皮苷的含量测定。