RP-HPLC法测定小儿清肺化痰口服液中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量

目的:建立测定小儿清肺化痰口服液中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(9∶91),流速为0.8mL·min-1,检测波长为260nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷检测浓度在5～60μg·mL-1范围内与峰面积积分值具有良好的线性关系(r=0.9999);槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷平均回收率为104.2%,方法精密度RSD=0.65%(n=6)。结论:该法分离效果好、灵敏、准确,可用于小儿清肺化痰口服液的质量控制。     

RP-HPLC法测定三七叶中黄酮类成分的含量

目的:对三七叶中的2种主要黄酮类成分山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)葡萄糖苷(Ⅰ)与槲皮素-3-O-β-D-半乳糖(2→1)葡萄糖苷(Ⅱ)进行含量测定。方法:采用反相高效液相色谱法,使用 ZORBAX Extend C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.15%乙酸水溶液(35:65),流速1.2 mL·min~(-1),检测波长268 nm,柱温25℃。结果:山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)葡萄糖苷与槲皮素-3-O-β-D-半乳糖(2→1)葡萄糖苷在进样量0.5-20μg 范围内均有良好的线性关系,相关系数 r 皆为0.9999;Ⅰ的平均加样回收率为97.5%,RSD 为0.78%;Ⅱ的平均加样回收率为101.8%,RSD 为1.1%。结论:方法简便快捷,准确度高。     

高效液相色谱法测定异叶爬山虎中异槲皮苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定异叶爬山虎中异槲皮苷含量的方法,并测定广西不同地区的异叶爬山虎中异槲皮苷的含量.方法 采用Inersil-C18色谱柱(4.6 mm×25 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(46:54),流速1 mL·min-1,检测波长258 nm,柱温25℃,进样量10μL,分析时间32 min.结果 异槲皮苷的进样量在20~200μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=6);异槲皮苷的平均回收率为98.53%(n=6),RSD为0.79%.结论 该法操作简便,重复性好,可用于测定异叶爬山虎中异槲皮苷含量.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定金沙绢毛菊中木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立金沙绢毛菊中木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为Zorbax-Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(0~9min为48∶52,流速0.7mL.min-1;9~25min为65∶35,流速0.8mL.min-1),检测波长360nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:木犀草素的回归方程为Y=4 576X+3.886 7,r=0.999 9(n=5),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的回归方程为Y=4 527.2X+1.14,r=0.999 9(n=5),木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.027 2~0.272 0μg。结论:测定方法简便易行,准确可靠,结果稳定,重复性好,有助于金沙绢毛菊的质量评价。     

高效液相色谱法测定安神补心片中二苯乙烯苷含量

目的建立测定安神补心片中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Lichrom C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(18∶82),流速为1 mL/min,检测波长为320 nm。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.027 0～0.432 0μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.56%,RSD=1.06%(n=6)。结论该法简便、准确,可用于安神补心片中首乌藤的质量控制。     

酸浆宿萼的黄酮苷类化学成分

目的研究茄科植物酸浆(Physalis alkekengiL.var.francheti(Mast.)Makino)宿萼的化学成分。方法用体积分数为80%的乙醇溶液加热回流提取,回收乙醇,浓缩后用水混悬,依次用环己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取;将正丁醇层通过聚酰胺柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱、反相ODS开放柱色谱及反相制备HPLC等手段,共分离得到5个黄酮苷类化合物;利用其理化性质和波谱学分析数据,鉴定化合物结构。结果分离得到的5个黄酮苷类化合物,分别鉴定为木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(1),木犀草素-4′-O-β-D-葡葡萄糖苷(2),槲皮素-3-O-β-D-葡葡萄糖苷(3),槲皮素-7,3-二-O-β-D-葡葡萄糖苷(4),木犀草素7,3′-二-O-β-D-葡葡萄糖苷(5)。结论木犀草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(2),槲皮素-3,7-二-O-β-D-葡萄糖苷(4),木犀草素7,3′-二-O-β-D-葡萄糖苷(5)为首次从该属植物中分离得到,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定白花蛇舌草中槲皮素-3-O-β-d-吡喃葡萄糖苷的含量

目的:建立测定白花蛇舌草中槲皮素-3-O-β-d-吡喃葡萄糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(60∶40,V/V),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃。结果:槲皮素-3-O-β-d-吡喃葡萄糖苷的质量浓度在5.24⁵2.40μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.97%;平均加样回收率为99.57%,RSD=1.28%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于白花蛇舌草药材中黄酮类活性成分的含量测定。     

高效液相色谱校正因子法测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量

目的通过测定苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子,建立以1种对照品测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量的方法。方法以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温30℃,流动相为甲醇(A)-0.05%磷酸(B),梯度洗脱:0~10 min:30%A,10~30 min:30%~50%A,流速1.2 mL.min-1,检测波长350 nm。结果咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子分别为:1.129、0.873 3、1.320、1.129(RSD=1.6%~2.1%),苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量分别为4.2%、29.5%、6.5%、23.0%、5.0%。结论本法简便,灵敏,重现性好,可用于苦碟子提取物和制剂的定量分析及质量控制。     

HPLC法测定蒲葵药材中6种组分含量

目的:建立HPLC法同时测定蒲葵中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、苜蓿素含量,并比较不同产地不同部位蒲葵中6种组分的含量。方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇(B)-0.05%醋酸溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0～25 min,B:33%→45%;25～40 min,B:45%→80%;40～45 min,B:80%→95%;45～50 min,B:95%→95%;50～60 min,B:95%→33%);流速0.800 mL·min-1;检测波长340 nm,柱温30℃。结果:6个成分的检测范围分别为荭草苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9997)、异荭草苷:9.37～600.0μg·mL-1(r=0.9999)、牡荆苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9998)、异牡荆苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9995)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷:7.81～500.0μg·mL-1(r=0.9999),苜蓿素:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回...     

HPLC法同时测定青天葵药材中7种黄酮的含量

建立同时测定青天葵中鼠李秦素(1)、鼠李柠檬素(2)、鼠李素(3)、鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、鼠李秦素-3-O-β-D-木糖-(1→4)-β-D-葡萄糖苷(5)、鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖-(1→4)-β-D-葡萄糖苷(6)和鼠李柠檬素-3-O-β-D-葡萄糖-(1→4)-β-D-葡萄糖苷(7)含量的高效液相色谱法。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.4%磷酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.min 1,检测波长为256 nm,柱温为40℃。7种黄酮类化合物(1～7)的线性范围分别为0.55～70.00μg.mL 1(r=0.999 7)、0.86～110.00μg.mL 1(r=0.999 7)、0.39～50.00μg.mL 1(r=0.999 7)、0.55～70.00μg.mL 1(r=0.999 5)、1.33～170.00μg.mL 1(r=0.999 8)、1.33～170.00μg.mL 1(r=0.999 8)、0.16～20.00μg.mL 1(r=0.999 5),平均回收率在97.19%～99.45%之间,RS...     

葎草不同部位中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定

目的测定葎草的根、茎、叶、叶柄不同部位所含的木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量。方法采用HPLC法测定葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量,色谱柱为DikmaDiamonsil C18柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液（45∶55）为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为350nm。结果木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷在0.05~0.40μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0.9999）;大波斯菊苷在0.072~0.36μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0.9997）。根与叶中主要含有木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷,且叶中的含量最高。茎与叶柄中含有较多的其他成分。结论该方法可用于葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定。葎草的叶与其他部位应分别药用。     

抗脑衰胶囊中2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2- O-β-D-葡萄糖苷的含量测定

目的:建立抗脑衰胶囊中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Nova-Pak C_(18)(150 mm×3.9 mm,4μm),流速0.8 ml·ml~(-1),乙腈:水(20:80)为流动相,检测波长为320 nm。结果:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.0102～0.0614μg,r=0.999 5,平均回收率为98.40%,RSD =1.63%(n=6)。结论:该法简便、快速、准确,适合该胶囊中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

HPLC法测定降脂方中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯苷-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立降脂方中何首乌的有效成分2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯苷-2-O-β-D-葡萄糖苷的测定方法。方法改进药典法,采用高效液相色谱法对降脂方中主药何首乌的主要成分2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯苷-2-O-β-D-葡萄糖苷进行含量测定,色谱柱为Hypersil CN(10μm,4.6mm×150mm);流动相:乙腈-水(18∶82);检测波长:320nm;柱温:25℃;流速:1mL/min,并与药典法进行比较。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯苷-2-O-β-D-葡萄糖苷在20.48~102.4μg/mL线性关系良好(r=0.999975),理论塔板数3207,分离度4.08,平均回收率100.76%,RSD为0.402%。结论改进法的结果与药典法相当,但相对于药典法,其流动相有机溶剂使用更少,环境污染少,对供试品的分离度更好,含量测定更准确,适用于降脂方中22,3,5,4’-四羟基二苯乙烯苷-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

HPLC测定参术儿康糖浆中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定参术儿康糖浆中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用TechsphereC18色谱柱;流动相为乙腈-水(16∶84);检测波长为320nm;柱温为40℃。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.04496～0.22480μg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.25%(RSD=0.69%,n=5)。结论方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定尿毒清颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立尿毒清颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为:UltimateR XB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(8∶92),梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;检测波长:320nm。结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.066 8～0.534 4μg(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.3%,RSD为0.5%(n=6)。结论高效液相色谱法简便快捷,结果准确,可用于尿毒清颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定及该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地蔓性千斤拔中5个异黄酮成分的含量北大核心CSCD

目的:建立同时测定不同产地蔓性千斤拔药材中染料木素-4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、染料木苷5个异黄酮类化合物含量的高效液相色谱法。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长258 nm,柱温30℃。结果:染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷进样量分别在0.033~0.656μg(r=0.999 7)、0.010~0.204μg(r=0.999 5)、0.034~0.687μg(r=0.999 9)、0.012~0.244μg(r=0.999 7)和0.086~1.725μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.11%、94.27%、93.17%、93.13%和98.97%,RSD分别为1.0%、1.6%、1.4%、1.4%和1.8%。测得染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷的样品含量分别为0.112~0.192、0.047~0.072、0.110~0.170、0.074~0.115和0.437~0.703 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本法可用于蔓性千斤拔药材的质量控制。     

HPLC法同时测定酸枣叶中芦丁等4种黄酮苷的含量

目的建立同时测定酸枣叶中芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖基(1→2)-α-L-鼠李糖苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数为1%的乙酸溶液(B)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长255 nm,柱温35℃。结果酸枣叶中4个指标成分芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖基(1→2)-α-L-鼠李糖苷质量浓度分别在13.93⁵57.2 mg·L-1(r=0.9998)、1.030557.2 mg·L-1(r=0.9998)、1.030⁴1.20 mg·L-1(r=0.999 9)、1.04041.20 mg·L-1(r=0.999 9)、1.040⁴1.60 mg·L-1(r=0.999 9)和7.42041.60 mg·L-1(r=0.999 9)和7.420²96.8 mg·L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率分别为97.4%、97.7%、98.1%和97.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、3.1%和1.9%。结论该方法操作简便、快速、准确、重复性好,可作为酸枣叶的含量测定方法,为酸枣叶的质量控制和开发利用提供实验基础。     

延年康口服液中四羟基二苯乙烯葡萄糖苷的含量测定

目的:建立延年康口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Nova-Pak C18(4μm,150 mm×3.9 mm)色谱柱,流速:0.8 mL·min-1,乙腈-水(20:80)为流动相,检测波长为320nm.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.045 6～0.273 6μg(r=0.999 1),平均回收率为98.69%,RSD为1.91%(n=6).结论:方法简便、快速、准确,适合该口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定.     

UPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量

目的 建立同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分和伪品特征成分土大黄苷含量的方法,用于含大黄复方制剂的质量评价。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）法对8个生产企业40批次复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分（芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）和土大黄苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。结合主成分分析与聚类分析对含量测定结果进行综合分析,并对不同企业样品进行质量评价。结果 上述11种成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好（r≥0.999 3）,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n均为6),平均加样回收率为96.82%～98.92%(RSD≤1.74%,n=6);含量分别为0.011 7～0.252 0、0～0.323 3、0.131 3～1.2...     

HPLC测定当归南枣颗粒中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立当归南枣颗粒中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水(21∶79)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长320nm;进样量10μL;柱温25℃。结果2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.05475～0.438μg范围内,其峰面积值与进样量(μg)有良好的线性关系,r=0.9996,回收率为96.9%,RSD为1.3%(n=6)。结论该方法快速简便,可用于当归南枣颗粒的质量控制。