HPLC法同时测定气管炎丸中6个活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定气管炎丸中绿原酸、芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法:采用Agilent 5 TC-C18(2)(250 mm x 4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～50 min,2％A → 34％A;50～61 min,34％A ...     

HPLC同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法.方法:采用安捷伦C 18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～25min,20％A;25～30min,20％A→43％A;30～50min,43％A),流速:1.0mL/min,检测波长分别为280nm(黄芩苷、龙胆苦苷)和238nm(栀子苷);柱温:30℃.结果:龙胆苦苷在0.31754～3.1754μg之间线性关系良好,r=0.9996,栀子苷在0.16760～1.6760μg之间线性关系良好,r=0.9995,黄芩苷在0.16836～1.6836μg之间线性关系良好,r=0.9996,龙胆苦苷的平均回收率为98.63％,RSD=0.83％,栀子苷的平均回收率为97.98％,RSD=0.94％,黄芩苷的平均回收率为97.90％,RSD=1.02％.结论:该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于龙胆泻肝丸(浓缩丸)的质量控制.     

HPLC测定山楂中金丝桃苷的含量

目的:建立HPLC法测定山楂中金丝桃苷含量的方法.方法:色谱柱SinoChrom ODS-BP(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05％磷酸水(B)梯度洗脱(0～55min,11％～20％A;55～60min,20％～40％A;60～80min,40％～50％A);流速1.0mL·min-1;检测波长355nm;柱温35℃.结果:金丝桃苷在0.10～2.00μg范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为98.61％,RSD为2.08％;山楂中金丝桃苷的平均含量为17.73mg·.结论:本方法操作简便,重现性好,结果准确,可用于山楂中金丝桃苷的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定3种不同剂型六味地黄丸中4种成分的含量

目的 建立HPLC法测定3种不同剂型六味地黄丸中没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的方法.方法 色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱:(0～3 min,A为3％;3 min,A为5％;28 min,A为22％;40 min,A为60％),流速:1 ml/min;柱温:25℃;检测波长:240 nm;自动进样10μl.结果 没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚浓度分别在6.296～ 318.9 μg/ml(r =0.999 8)、1.952～99.04 μg/ml(r =0.999 7)、6.186～309.3 μg/ml(r =0.999 8)和7.147～214.4 μg/ml(r =0.999 7)范围内呈现良好的线性,精密度实验RSD均小于2％,加样回收率98.2％～102.3％.结论 该测定方法简便、准确,分离效果好,能同时测定4种成分的含量,适用于不同剂型六味地黄丸的质量控制.     

HPLC程序波长法同时测定黄连解毒汤中栀子苷和4种黄酮类成分的含量

目的:建立一种同时检测黄连解毒汤中栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的 HPLC 方法。方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-5 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(含0.05%磷酸,pH 3.0)(B)为流动相,线性梯度洗脱(0～8.5 min,86.5%B;8.5～17.0 min,86.5%B→80%B;17～30 min,80%B;30～40 min,80%B→60%B;40～51 min,60%B→52%B;51～55 min,52%B→42%B;55～60 min,42%B→86.5%B;60～65 min,86.5%B),流速1.0 mL·min~(-1),程序可变波长紫外检测(0～15 min,238 nm;15～50 min,276 nm)。结果:在58 min 内黄连解毒汤中栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素5种成分被完全分离;回归方程显示5种成分的峰面积与其浓度呈良好的线性;5种成分的加样叫收率(n=15)分别为102.2%,97.56%,98.61%,97.85%,98.41%;RSD 小于5.0%。结论:利用程序可变波长检测,建立了一种可靠的同时测定黄连解毒汤中5种标志性成分含量的 HPLC 方法。     

基于双波长融合HPLC图谱的银屑病外用方中7种活性成分定量分析

目的:测定银屑病外用方中7个主要活性成分(新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷、异黄杞苷、柠檬苦素)含量。方法:采用Waters Xbrige BEH C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.5μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min, 17%B;5～10 min, 17%B→20%B;10～15 min, 20%B;15～25 min, 20%B→100%B),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL,检测波长为292 nm(0～19 min,新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷、异黄杞苷)、210 nm(19～25 min,柠檬苦素),使用MATLAB软件编程,对CSV格式数据进行双波长融合。结果:新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷、异黄杞苷和柠檬苦素线性范围分别为39.06～1 250μg·mL^-1(r=0.999 9)、26.25～840μg·mL^-1(r=0.999 7)、18.64～59...     

连翘不同部位中连翘酯苷和连翘苷的含量分析

目的:考察连翘不同部位中连翘酯苷和连翘苷的含量。方法:采用 HPLC 法测定连翘根、树皮、枝、叶、花、果实、种子、果壳中连翘酯苷和连翘苷的含量,以 Diamonsil—C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0～14 min,34%B;14～15 min,34%B～43%B;15～23 min,43%B;23～24 min,43%B～45%B;24～34 min,45%B;34～36 min,45%B～80%B;36～40 min,80%B),流速为1 mL·min~(-1),检测波长270 nm。结果:连翘酯苷在连翘的树皮、叶、花、果实和种子中含量较高,在根、枝、果壳含量很低,连翘苷在连翘叶中的含量远高于其他部位。结论:连翘不同部位连翘甘和连翘酯苷的含量有较大差别,中药连翘应增加连翘酯苷作为标识性成分。     

高效液相色谱波长切换法同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的 建立同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量的方法.方法 色谱柱,Welch-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.4％磷酸(B),梯度洗脱0～5 min(5％～13％A);5～18 min(13％～14％A);18～22 min(14％ ～20％A);22 ～38 min(20％ ～32％A);流速1.0 mL·min-1;柱温30℃,检测波长327 nm,230 nm.结果 银花感冒颗粒中绿原酸在54.05～540.50 ng(r =0.9999),甘草苷在35.58 ～355.80 ng(r =0.9993),5-O-甲基维斯阿米醇苷在30.59 ～ 305.90 ng(r=0.9999)范围内线性良好,平均回收率分别为99.58％(RSD为0.92％),99.28％(RSD为2.31％),98.91％(RSD为2.16％).结论 高效液相色谱波长切换法同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量具有操作简单,专属性强,准确度高的优点,可以更全面的控制银花感冒颗粒的质量.     

HPLC-CAD法测定小建中片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛和甘草酸

目的 采用高效液相色谱–电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定小建中片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛、甘草酸.方法 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:90％甲醇–10 mmol/L甲酸铵(甲酸调p...     

多波长高效液相色谱法测定四季三黄胶囊中4种主药成分含量

目的 :同时测定四季三黄胶囊中大黄酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和栀子苷的含量。方法 :紫外 -可见四波长同时检测的高效液相色谱法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ;流动相为甲醇 (A)水 (B) (含 0 .0 33mol/ L磷酸二氢钾 ,0 .3%磷酸 ) ;流速为 1ml/ min;柱温为 32 o C;检测波长为 2 2 8nm(大黄酸 ) ,2 78nm(黄芩苷 ) ,35 0 nm(盐酸小檗碱 ) ,2 36 nm(栀子苷 ) ;线形梯度洗脱。结果 :平均回收率分别为大黄酸 97.9%、黄芩苷 98.4 %、盐酸小檗碱 10 2 .2 %、栀子苷 99.3%。结论 :为四季三黄胶囊提供了更全面、有效的质控方法。