复方醋酸氟轻松酊中间苯二酚、冰片、甘油和二甲亚砜的含量测定

摘 要 目的：建立GC法测定复方醋酸氟轻松酊中二甲亚砜、间苯二酚、冰片和甘油的含量。方法: 色谱柱：HP INNOWax(30.0 m×0.32 mm,0.25 μm）;进样口温度：280℃;检测器温度：290℃;分流比：10∶1;以氮气为载气,流速：2.0 ml·min^-1 ;程序升温：初始温度100℃,保持5 min,以20℃·min^-1 的速率升温至240℃,保持8 min;氢气流量：35 ml·min^-1 ;空气流量：350 ml·min^-1 ;尾吹气流量：25 ml·min^-1 ;以奈为内标。结果: 二甲亚砜、间苯二酚、冰片和甘油的浓度分别在99.20～793.60 μg·ml^-1 (r=0.999 9)、507.25～4 058.00 μg·ml^-1 (r=0.999 9)、102.20～817.60 μg·ml^-1 (r=1.000 0)、316.20～2 529.60 μg·ml^-1 (r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.58%、98.34%、98.19%、102.29%,RSD分别为3.80%、3.93%、2.87%、3.65%(n=9)。结论: 该方法简便、准确、可靠,可用于复方醋酸氟轻松酊中二甲亚砜、间苯二酚、冰片和甘油的质量控制。     

GC法测定阿魏酸哌嗪中的残留溶剂

摘 要 目的：建立阿魏酸哌嗪中苯、氯乙醇与吡啶等残留溶剂的测定方法。 方法: 采用GC法,以DB 624（30 m×0.53 mm, 1.0 μm）弹性石英毛细管柱为色谱柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器;起始温度为50℃,维持5 min,以10℃·min^-1的速率升温至80℃,再以50℃·min^-1的速率升温至200℃,维持4 min;进样口温度为200℃,检测器温度为220℃;分流比为1∶1;进样量为1 μl;柱流速为3 ml·min^-1。结果: 苯在0.16～0.96 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为95.7%（RSD=2.1,n=9）,检测限为0.16 ng;氯乙醇在16.11～96.65 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为97.8%（RSD=2.1,n=9）,检测限为0.62 ng;吡啶在15.87～95.23 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.2%（RSD=1.3,n=9）,检测限为0.15 ng。结论:本测定方法可靠、简便、结果准确、稳定性好,适用于本品残留溶剂的测定。     

GC-MS法同时测定麝香保心丸中6种活性成分的含量

摘 要 目的：建立GC-MS法同时测定麝香保心丸中龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯6种活性成分的含量。方法: 采用气相色谱 质谱联用(GC MS)法,色谱柱为DB 5(30 m×0.25 mm, 0.1 μm)毛细管柱;程序升温：70℃恒温2 min,以5℃·min^-1)的速率升温至150℃,维持4 min,以20℃·min^-1)的速率升温至260℃,维持3 min;检测质荷比范围：10～425。结果: 龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯、肉桂醛、肉桂酸分别在0.022～22.000 μg·ml^-1(r=0.999 6),0.024～24.000 μg·ml^-1(r=0.999 6),0.028～28.000 μg·ml^-1 (r=0.999 8),0.034～34.000 μg·ml^-1 (r=0.999 6),0.040～40.000 μg·ml^-1 (r=0.999 7),0.050～50.000 μg·ml^-1 (r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系。龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯的平均加样回收率分别为97.20%,97.40%,97.53%,99.60%,98.78%和98.27%,RSD分别为0.89%,1.18%,1.52%,1.49%,0.79%和1.74%(n=6)。结论:该方法准确、有效、重复性好,可用于麝香保心丸多成分的质量控制研究。     

顶空气相色谱法测定盐酸厄洛替尼中有机溶剂残留量

摘 要 目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸厄洛替尼中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为DB 624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）,载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样口温度为190 ℃,FID检测器温度为230 ℃,采用程序升温：初始温度为35 ℃,保持8 min,以28 ℃·min^-1升温至170 ℃,保持8 min,再以32 ℃·min^-1升温至200 ℃,保持7 min。顶空瓶平衡温度为100 ℃,时间30 min。结果: 乙醇、异丙醇、二氯甲烷、正丁醇分别在0.68~409.14 μg·mL^-1（r=0.999 8）、0.67~404.88 μg·mL^-1（r=0.999 8）、1.71~51.31 μg·mL^-1（r=0.999 7）、0.72~431.12 μg·mL^-1（r=0.999 8）浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.0%（RSD=0.41%,n=9）、100.2%（RSD=0.52%,n=9）、97.1%（RSD=1.75%,n=9）、102.5%（RSD=1.08%,n=9）。结论:该方法简便、准确性好,适用于盐酸厄洛替尼中4种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中残留溶剂的含量

摘 要 目的：采用顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中的环己烷、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷5种有机溶剂的残留量。方法: 色谱柱：DB WAXETRR毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;载气：氮气;FID检测器;进样口温度：200℃;采用程序升温：初始温度为35℃,保持10 min,以20℃·min^-1升温至220℃,保持5 min。结果: 环己烷、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷分别在77.590 1~698.310 9 μg·mL^-1（r=0.999 7）,102.166 6~919.499 4 μg·mL^-1（r=0.999 8）,62.744 7~564.703 2 μg·mL^-1（r=0.999 9）,12.011 2~108.101 1 μg·mL^-1（r=0.999 6）,1.262 8~11.365 6 μg·mL^-1（r=0.999 6）范围内线性关系良好。5种残留溶剂的平均回收率分别为103.9%,103.5%,104.9%,107.1%,103.4%,RSD值分别为2.3%、2.6%、3.1%、2.8%、4.5%（n=9）。富马酸卢帕他定原料中均未检出此5种残留溶剂。结论:本方法稳定、简便、准确,灵敏度高,适用于富马酸卢帕他定原料中残留溶剂的测定。     

GC-MS法测定奥拉西坦原料中的潜在遗传毒性杂质

摘 要 目的：建立同时测定奥拉西坦原料药中潜在遗传毒性杂质氯乙酸甲酯和(R,S)4 氯 3 羟基丁酸乙酯的方法。方法: 采用GC-MS法,使用乙酸乙酯进行提取。色谱柱为VF 1701 ms毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,柱温采用程序升温,进样口温度为220℃,柱流量为1.0 ml·min^-1,吹扫流量为5.0 ml·min^-1,进样方式为分流进样,分流比为5∶1,载气为高纯氦气,检测器为MS检测器,离子源温度为230℃,接口温度为230℃,溶剂延迟时间为4 min,离子化模式为电子轰击离子化模式,扫描（检测）方式为选择性离子检测,电子能量为70 eV,进样量为1.0 μl。结果:2种杂质成分之间的分离度符合要求,浓度线性范围均为50～400 ng·mL^-1（r≥0.999 5）,加样回收率分别为89.7%～96.3%（RSD=2.3%,n=9）、91.0%～105.3%（RSD=4.4%,n=9）。结论:该方法简便、准确、灵敏、迅速,可用于奥拉西坦原料药中2种潜在遗传毒性杂质的测定。     

GC法测定进口药品利多卡因贴剂中的有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立利多卡因贴剂中有机残留溶剂的测定方法。方法: 采用毛细管GC法,色谱柱：DB WAX毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.5 μm）;检测器：FID;载气：氦气;升温程序：起始温度为50℃,维持8 min,继以每min升温50℃的速率升温至250℃,维持15 min;进样口温度：280℃;检测器温度：280℃;分流比：50∶1。结果: 丙酮、乙酸乙酯和甲醇均在15.0～600.0 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.4%（RSD=3.2%,n=9）、95.6%（RSD=1.9%,n=9）和112.0%（RSD=4.5%,n= 9）。结论:该方法简便、准确,可用于利多卡因贴剂中残留有机溶剂的检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定蚓激酶原料药中41种农药残留量

摘 要 目的：建立QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)快速样品前处理技术结合气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蚓激酶原料药中41种农药残留的方法。 方法: 采用GC-MS/MS法测定蚓激酶原料药中41种农药残留量。色谱柱为HP 5ms ultla Lert弹性石英毛细管柱（30.0 m×0.25 mm,0.25 μm）,检测器为质谱检测器,进样口温度为240℃;检测器温度为280℃,程序升温,载气为高纯氦气,隔垫吹扫为5 ml· min-1,柱流速为2.0 ml·min-1,进样量为1.0 μl,进样方式为不分流。质谱检测器离子源为电子轰击离子源,离子源温度为230℃,碰撞气为高纯氩气,灯丝电压为70 eV,传输线温度为280℃,积分延时为4 min。 结果: 41种农药检测质量浓度线性范围均为100～500 μg·L-1（r≥0.995 0）;检测限为1.5～3.8 μg·L-1;定量限为5.0~12.5 μg·L-1;精密度的RSD均<8%（n=6）、重复性与稳定性试验的RSD均<6%(n=6);蚓激酶原料药样品加样平均回收率均为70.47%～105.66%。 结论: 该方法简便、准确、高效,可用于判断蚓激酶原料药是否有农药残留。     

HPLC-ELSD法测定麻黄根药材中麻黄宁A的含量

摘 要 目的： 建立麻黄根药材中麻黄宁A的HPLC-ELSD测定方法。方法: 采用高效液相色谱法和蒸发光散射检测器;色谱柱：Alltima TM C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;柱温：30℃;流动相：乙腈 水（28∶72）;流速：0.7 ml·min^-1;ELSD条件：漂移管温度为105℃,载气流速为2.8 L·min^-1。结果: 麻黄宁A在42.56～383.04 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r为0.999 8;平均回收率为99.9%,RSD为1.96%（n=6）。结论:该方法简便,结果准确,可用于麻黄根药材的质量控制。     

GC法测定丙酮酸乙酯的含量

摘 要 目的：建立测定丙酮酸乙酯原料含量的气相色谱法。方法: 色谱柱：Varian CP7502毛细管柱（25 m×0.25 mm,0.25 μm）;载气：氮气,流量为30 ml·min^-1;燃气：氢气,流量为40 ml·min^-1;助燃气：空气,流量为400 ml·min^-1;检测器：氢火焰离子化检测器（FID）;进样口温度：210 ℃;升温程序：初始温度为 40 ℃,以 15 ℃·min^-1的速度升至200 ℃;分流比：100∶1;进样量：1 μl。结果: 丙酮酸乙酯进样浓度在0.025 6~8.192 8 mg·mL^-1范围内与内标物的峰面积比值呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.99%,RSD为1.38%（n=9）。结论:建立的GC法准确、简便、快速、稳定性好,检测灵敏度高,适用于丙酮酸乙酯原料药的含量测定。     

GC内标法测定盐酸美金刚分散片含量及含量均匀度

摘 要 目的：建立盐酸美金刚分散片含量及含量均匀度的GC测定法。方法: 样品用水溶解,氢氧化钠溶液碱化,二氯甲烷萃取。色谱系统采用HP 5气相色谱柱（50 m×0.32 mm,1.05 μm）;柱温为程序升温,起始温度为120℃,维持3 min,以10℃·min^-1的速率升温至220℃,维持7 min;采用氢火焰离子化检测器（FID）;分流比为1∶1;进样口温度为230℃;检测器温度为260℃;进样量为1 μl;载气为高纯氮;流速为3.0 ml·min^-1。以金刚烷为内标物,采用内标法以峰面积进行计算。 结果: 盐酸美金刚在0.05～1.0 mg·ml^-1浓度范围内和主成分与内标峰面积的比值呈良好的线性关系（r=0.999 7）;检测限和定量限分别为1.1 ng和3.3 ng;平均回收率为100.2%（RSD=0.73%,n=9）。结论:该方法操作简便,萃取过程毒性小,对环境污染小,且结果准确、精密度高、专属性强,可用于盐酸美金刚分散片含量及含量均匀度的测定。     

顶空气相色谱法测定阿戈美拉汀原料中有机溶剂残留量

摘 要 目的: 建立气相色谱法测定阿戈美拉汀原料中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用FID检测器,色谱柱为Agilent DB WAX毛细柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),进样口温度180℃;检测器温度240℃,载气为氮气,柱温采用程序升温：初始温度40℃,保持10 min,然后以20℃·min^-1的速率升温至200℃,保持5 min,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间为30 min。流速：1.06 ml·min^-1,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果:异丙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇与甲苯均能得到良好的分离,各自检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性;平均回收率为97.7%～101.1%（n=9）。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,适用于阿戈美拉汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定牛黄清心丸（局方）中龙脑和异龙脑含量

摘 要 目的：建立气相色谱法测定牛黄清心丸（局方）中龙脑和异龙脑含量的方法。方法: 采用HP INNOWAX毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,柱温110 ℃,进样口温度200 ℃;FID检测器温度230 ℃;载气为氮气;载气流速1.8 ml·min^-1,分流比10∶1;进样量：1 μl。结果:龙脑和异龙脑分别在0.01～5.09 μg·ml^-1（r=0.999 5）和0.01～5.03 μg·ml^-1（r=0.999 1）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.34%和99.24%,RSD分别为0.59%和0.62% （n=6）。结论:所建方法准确、灵敏、简便,可用于牛黄清心丸（局方）的质量控制。     

LC-MS/MS及HPLC法检测利奈唑胺血药浓度及临床应用

摘 要 目的：建立LC-MS/MS与HPLC法分析人血浆中利奈唑胺浓度,并将其应用于患者的治疗药物监测(TDM)与药动学研究。方法: 100 SymbolmA@l血浆样本加入蛋白沉淀剂(含内标呋喃唑酮乙腈),振荡离心后取上清液进样：① 乙腈-水(80∶20)为流动相经Eclipse XDB C18(100mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱分离,流速0.3ml·min^-1,质谱的定量离子对分别为利奈唑胺：m/z338.1→296.2、呋喃唑酮：m/z226.1→122.0。②以乙腈 水(含0.1% 甲酸) (20〖KG*9〗∶〖KG-*2〗80)为流动相,经Eclipse XDB C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,流速：1 ml·min^-1,检测波长：254 nm。采用建立的方法分析重症患者用药后血浆标本。结果: 利奈唑胺在0.05~30 g·ml^-1 (LC-MS/MS)及0.25~30 SymbolmA@g·ml^-1(HPLC)范围内线性良好(r²>0.999),方法提取回收率、基质效应分别为82.1%～91.3%与74.0%～82.3%;相对回收率分别为91.2%～106.4%和100.1%～111.6%。日内、日间精密度RSD均小于20%,两种方法相关性良好。12例患者谷浓度为（1.77SymbolqB@1.23）μg·ml^-1,5例患者给药后2h浓度为（13.36SymbolqB@2.63）μg·ml^-1。结论: LC-MS/MS法简便、快速,专属性强且灵敏准确,适用于利奈唑胺的TDM与药动学研究。     

气相色谱法测定间甲酚的含量

摘 要 目的： 建立药用辅料间甲酚含量测定的气相色谱分析方法。方法: 采用气相色谱法,色谱柱：Agilent DB 225 MS（30 m×0.25 mm,0.25 μm）;升温程序：起始温度为90℃,维持10 min,以每分钟2℃的速率升至120℃,再以每分钟10℃速率升至150℃,维持5 min,进样口温度为200℃,检测器为火焰离子化检测器,温度为250℃。流速为1.8ml·min^-1;分流比为1∶30;载气为氮气。结果: 间甲酚在0.6～1.8 mg·ml^-1的范围内,其浓度与样品和内标峰面积的比值呈良好线性关系;平均回收率为96.0%,RSD为2.6%（n=9）。三批样品的测量结果分别为99.3%、98.7%和98.4%。结论:所建立的气相色谱法专属性强,准确度高、重复性好,可用于间甲酚的质量控制。     

UPLC-MS/MS法检测雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质残留量

摘 要 目的：建立超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS/MS）检测雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）的残留量。方法: 色谱条件：采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（75 mm×4.6 mm,3.5 μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液（50∶50）,流速为0.3 ml·min^-1,柱温为30 ℃,进样量为5 μl。质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI）,多级反应监测（MRM）,正离子扫描模式,离子喷雾电压为2 500 V,离子源温度为500 ℃,雾化气为379.0 kPa,辅助气为275.6 kPa,气帘气为137.8 kPa,碰撞气为41.3 kPa,离子碰撞能为15 V,扫描时间为100 ms,用于定量分析的MRM离子对为m/z→156.2/86.1。结果: EDC的线性范围为0.03~2.25 μg·mL^-1（r=0.999 0）;检测限为0.03 ng,定量限为0.08 ng;平均回收率为98.3%（RSD=5.7%,n=9）。结论:本方法操作简便、快捷、结果准确,可用于雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质EDC的质量控制。     

SPE-HPLC法同时测定安神补脑液中二苯乙烯苷和淫羊藿苷的含量

摘 要 目的: 建立安神补脑液中二苯乙烯苷和淫羊藿苷的含量测定方法。方法: 以XTerra RP C₁₈色谱柱为分离柱,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长：320 nm;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min^-1;进样量：10 μl。结果:二苯乙烯苷的线性范围为10.62～127.44 μg·ml^-1,r=0.999 6,平均回收率为98.26％,RSD＝1.01％（n=6）;淫羊藿苷的线性范围为0.82～9.89 μg·ml^-1,r=0.999 7,平均回收率为98.59％,RSD＝1.33％（n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,可用于安神补脑液中二苯乙烯苷和淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定复方银翘氨酚维C片中5种组分的含量

摘 要 目的：同时测定复方银翘氨酚维C片中连翘苷、绿原酸、马来酸氯苯那敏、维生素C和对乙酰氨基酚5种组分的含量。方法: 采用Waters Xselect C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈 0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠(pH3.0),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长230 nm,柱温35℃。结果: 维生素C、对乙酰氨基酚、绿原酸、马来酸氯苯那敏、连翘苷分别在0.500～200.200,0.499～199.600,0.501～200.100,0.502 ～200.900,0.488～195.400 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r＞0.999）,平均回收率分别为99.3%（RSD=1.5%）、97.8%（RSD=1.7%）、98.5%（RSD=1.1%）、97.1%（RSD=1.7%）、99.8%（RSD=1.2%）（n=9）。结论: 该方法操作简单、灵敏度高,可用于复方氨酚维C银翘片的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量

摘 要 目的：建立一种测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺含量的HPLC ELSD法。方法: 色谱柱：Aglient Eclipse Plus C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：0.1%的三氟醋酸溶液 乙腈(85∶15);流速：0.7 ml·min^-1;柱温：室温;蒸发温度：40℃;雾化温度：40℃;载气（氮气）流速：1.8 L·min^-1,进样量：10 μl。结果: 氨基比林和盐酸金刚烷胺分别在606.72～3 033.60 μg·ml^-1、400.96～2 004.80 μg·ml^-1范围内峰面积与进样量的对数呈现良好的线性关系（r分别为0.999 7、0.999 4）;平均回收率分别为99.5%、99.3%,RSD分别为0.35%、0.40%（n=9）。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量测定。     

分子蒸馏法纯化荜澄茄挥发油中柠檬醛的研究

摘 要 目的：建立分子蒸馏技术纯化荜澄茄挥发油中柠檬醛的方法。方法: 以市售荜澄茄挥发油为原料,采用两次分子蒸馏纯化柠檬醛,主要考察温度对一、二次分子蒸馏纯化效果的影响,所得样品经气相色谱（GC）法分析,通过面积归一化法评价纯化效果。第一次分子蒸馏条件为真空度：3 000 Pa,刮膜转数：300 r·min^-1,进料流速：7.5 ml·min^-1,冷却温度：5℃,蒸馏温度：45 ℃;第二次分子蒸馏条件为真空度:5 Pa,刮膜转速:300 r·min^-1,进料流速:7.5 ml·min^-1,蒸馏温度:45 ℃;GC条件为进样量1 μl;柱温由70 ℃程序升温至250 ℃;分流比 1∶100,载气流速 1.0 ml·min^-1。结果:得到的柠檬醛含量达95.0%,得率为87.5%。结论:建立了两次分子蒸馏结合气相色谱纯化检测荜澄茄挥发油中柠檬醛的方法,为进一步研究荜澄茄成分及柠檬醛的制备提供参考。