高效毛细管电泳法测定麻黄汤中3种有效成分的含量

目的 建立毛细管电泳方法用于测定麻黄汤中的麻黄碱、伪麻黄碱和苦杏仁苷的含量.方法 :采用熔融石英毛细管柱(id:75cm×75μm,有效长度66.5 cm),缓冲体系:25 mmol·L<'-1>硼砂缓冲液(pH=9.3),工作电压为20 kv,柱温28℃,波长检测194nm,对麻黄汤中的麻黄碱、伪麻黄碱和苦杏仁苷3种有效成分进行定量分析.结果 麻黄碱、伪麻黄碱和苦杏仁苷为基线分离;平均回收率分别为98.82%、105.16%、96.31%;RSD分别为1.94%、2.03%、1.78%.回归方程和相关系数分别为:y=98.17x 9.95,r=0.999 4;y=232.17x 113.41,r=0.996 6;Y=745.19x 182.65,r=0.999 0.结论 此法简捷、快速、灵敏,可用于麻黄碱、伪麻黄碱和苦杏仁苷的定量分析.     

胶束毛细管电泳法同时测定小青龙颗粒中的盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱与芍药苷含量

目的:建立同时测定小青龙颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷含量的方法。方法:采用胶束毛细管电泳法。分离通道为熔融石英毛细管柱,缓冲溶液为10 mmol/L硼砂-10 mmol/L十二烷基硫酸钠的混合溶液(95∶5,pH为10.5),检测波长为195 nm,分离电压为20 kV,毛细管柱温为15℃,压力进样0.5 psi×5 s。取2个厂家各2批小青龙颗粒测定其中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷的含量,并将测定结果与采用2015年版《中国药典》规定的高效液相色谱法的测定结果进行比较。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷检测质量浓度线性范围分别为10～160、10～160、1～100、10～500μg/mL(r为0.997 9～0.999 8);精密度、重复性和稳定性试验中的RSD均≤2.74%(n=5～6),平均回收率分别为101.55%、101.62%、100.15%、101.85%,RSD均≤3.94%(n=6);4种成分采用胶束毛细管电泳法与高效液相色谱法测定结果基本一致。结论:建立的胶束毛细管电泳法简捷、快速、灵敏,可同时测定小青龙颗粒中上述4种成分的含量。     

HPLC法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%SDS-磷酸-三乙胺（60:40:1.25:1）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为210 nm。结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱浓度分别在16.00～64.00μg·ml^-1（r=0.999 4）和3.86～15.42μg·ml^-1（r=0.999 1）范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.15%和101.30%,RSD分别为2.09%和1.55%（n=9）。结论:该方法可靠、准确、重复性好,可用于麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量

目的采用高效毛细管电泳法对绞股蓝中的有效成分芦丁和槲皮素同时进行含量测定。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱（57 cm×75μm,有效长度50 cm）为分离通道,以12 mmol.L-1硼砂-甲醇（80∶20）为电泳介质,分离电压30 kV,毛细管温度30℃,检测波长360 nm。结果芦丁和槲皮素在20 min内得到很好的分离,分别在0.054~1.070、0.009~0.180 mg.mL-1与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.0%、98.8%。结论方法简便快速、结果准确、重现性好,可用于绞股蓝及其制剂的质量控制。     

RP-HPLC测定小儿麻甘冲剂水煎液中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的:应用RP-HPLC检测了小儿麻甘冲剂水煎液中麻黄碱、伪麻黄碱的含量.方法:样品经超声提取,色谱柱用pherisorb CN,流动相用0.001 mol·L-1二丁胺磷酸水溶液(pH3.5),检测波长214 nm.结果:麻黄碱、伪麻黄碱浓度分别在20.32～325.12 μg·ml-1和6.88～110.0 μg·ml-1范围内线性良好,回收率分别为87.5%～89.8%和88.8%～90.2%.结论:该法可适用于含麻黄制剂中麻黄碱,伪麻黄碱的含量测定.     

HPCE同时测定蒲公英3种有机酸的含量

目的建立蒲公英中主要有效成分咖啡酸、绿原酸和阿魏酸的高效毛细管电泳含量测定方法。方法电泳条件：未涂层的弹性石英毛细管柱（75μm×57 cm）,电解质为20 mmol.L-1硼砂溶液（pH 9.55）,分离电压18 kV,柱温25℃,压力进样5 s,检测波长325 nm。结果咖啡酸、绿原酸、阿魏酸分别在0.010 2～0.081 8 mg.mL-1,0.008 1～0.065 0 mg.mL-1,0.000 6～0.004 5 mg.mL-1内呈良好线性关系,平均回收率分别98.8%,98.9%,97.8%,RSD分别为1.12%,1.21%,1.46%。结论本法专属性强,简便快速,准确度高,重复性好,适用于检测蒲公英中咖啡酸、绿原酸和阿魏酸的含量。     

麻黄中麻黄生物碱的气相色谱测定法

本文应用毛细管气相色谱法,配备氮磷检测器对麻黄中六种生物碱:麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱和甲基伪麻黄碱进行分离、测定。对生药样品预处理方法作了较大改进,采用直接碱化醚提法。简化操作步骤。用内标法,线性方程定最测定了国产十二种麻黄,结果与高效液相色谱法基本一致。     

HPLC法同时测定麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱含量

目的建立HPLC法同时测定麻黄中麻黄碱、伪麻黄碱含量的方法。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(4∶96),等度洗脱,检测波长210 nm,流速1.0 mL.min-1。结果盐酸麻黄碱的回归方程为Y=15 738X-47 314,r=0.999 2,线性范围8.4～168 mg.L-1,平均回收率为102.6%;盐酸伪麻黄碱的回归方程为Y=18 402X-37 013,r=0.999 5,线性范围7.0～140 mg.L-1,平均回收率为98.8%。精密度、重现性和稳定性均符合有关规定。结论所建立的方法具有快速、简便、稳定、可重复的特点,可用于麻黄药材的质量控制。     

毛细管电泳法测定罗红霉素氨溴索片中2组分含量

目的采用毛细管区带电泳法测定罗红霉素氨溴索片中罗红霉素与盐酸氨溴索含量。方法采用未涂层石英毛细管(75 cm×75μm,有效分离长度65 cm),以150 mmol·L-1的磷酸二氢钠,用磷酸调pH至3.20为背景电解质(BGE),在35℃下,运行电压为为12 kV,重力进样10 s,高度15 cm,紫外检测波长210 nm,选用右旋麻黄碱作为内标。对电泳条件各因素进行了讨论,如背景电解质的种类、浓度、pH值、有机改性剂种类和浓度、进样量、运行电压等因素。样品经0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用内标法定量。结果罗红霉素的质量浓度在0.10².0 mg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),盐酸氨溴索的质量浓度在0.022.0 mg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),盐酸氨溴索的质量浓度在0.02⁰.40 mg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率分别为100.2%和99.8%。结论该方法快速、操作简单、重现性好,可作为罗红霉素氨溴索片质量控制方法参考。     

麻黄蜜炙前后麻黄碱和伪麻黄碱含量的变化

目的 通过比较蜜炙前后麻黄的主要活性成分麻黄碱和伪麻黄碱的变化,为规范炮制工艺提供科学依据.方法 采用RP-HPLC测定麻黄、蜜炙麻黄中的麻黄碱和伪麻黄碱,使用Kromasil RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.3%磷酸-甲醇(10:90),检测波长213 nm.结果 6批草麻黄药材经蜜炙后所含麻黄碱及伪麻黄碱,与生品相比分别平均降低0.194%±0.079%和0.153%±0.069%.结论 蜜炙对麻黄中的麻黄碱和伪麻黄碱有明显影响,炮制工艺需规范.     

毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立以毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:以盐酸小檗碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μmID,有效长度47cm),以20mmol·L-1磷酸二氢钠+100mmol·L-1十二烷基磺酸钠+80%甲酰胺溶液(pH7.12)为运行缓冲液,分离电压为15kV,重力进样5s(高度15cm),检测波长为254nm。结果:欧前胡素、异欧前胡素检测浓度分别在8.0～40.0μg·mL-(1r=0.9987)、4.0～20.0μg·mL-(1r=0.9990)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为101.3%和100.2%,RSD分别为3.24%和1.44%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中伪麻黄碱及其药动学研究

目的建立人血浆中伪麻黄碱含量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定法,并对其进行人体药动学研究。方法血样用甲醇沉淀、离心后进行质谱分析,色谱柱：Agilent ZORBAX SB C18（100 mm×3.5 mm,3.0μm）;流动相：甲醇-水（含10 mmol.L-1乙酸铵,0.05%甲酸）=28∶72（v/v）;质谱条件：气动辅助电喷雾离子化（ESI）,正离子检测,选择性多反应检测（SRM）：伪麻黄碱,166.1〉148.1;内标：帕罗西汀,330.1〉192.1。测定20名健康受试者口服受试制剂（单剂量、多剂量）后血浆中伪麻黄碱浓度。结果线性范围1-600μg.L-1,最低定量限（LLOQ）为1.0μg.L-1,绝对回收率为85.8%-87.6%。单剂量口服伪麻黄碱（120、240 mg）后药动学参数：t1/2为（6.8±0.9）、（6.6±1.3）h,tmax为（6.1±1.6）、（7.4±3.8）h,Cmax为（210.44±41.59）、（465.26±87.65）μg.L-1,V为（398.12±91.05）、（353.52±102.34）L,CL为（42.57±9.02）、（39.69±8.87）L.h-1,AUC0-48为（3 256.12±711.26）、（6 954.52±1 955.27）μg.h.L-1,MRT0-48为（11.71±0.89）、（11.87±1.26）h;伪麻黄碱多剂量（120 mg,bid）药动学参数：Cmax为（398.08±102.56）μg.L^-1,V为（309.66±82.37）L,CL为（37.51±7.23）L.h^-1,AUC0-48为（5 463.24±2 256.39）μg.h.L^-1,Cav为（282.11±92.19）μg.L-1,DF为（0.61±0.15）,AUCss为（3 372.85±1 328.78）μg.h.L^-1。结论本方法结果准确、灵敏,伪麻黄碱主要药动学参数与国内外文献报道基本一致。     

HPLC法测定咽痒咳合剂中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的:建立咽痒咳合剂中有效成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾(磷酸调至pH 2.5)-三乙胺(5∶95∶0.15),流速:1.0 ml.min-1,检测波长:208 nm。结果:盐酸麻黄碱在9.0～56.3μg.ml-1(r=0.999 6)、盐酸伪麻黄碱在6.9～42.9μg.ml-1(r=0.999 6)的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%～105%之间,RSD均小于2%。结论:本方法操作简便、重复性好,可有效检测其含量。     

朱砂安神丸毛细管电泳指纹图谱研究

目的建立朱砂安神丸(ZSASW)毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),以系统指纹定量法鉴定其质量,并针对ZSASW-HPCE对照指纹图谱进行不确定度和可靠度评价。方法采用未涂层毛细管(75 cm×75μm,有效长度62 cm),以50 mmol.L-1硼砂-150 mmol.L-1磷酸二氢钠-50 mmol.L-1磷酸氢二钠(体积比为4∶1∶1,pH9.0)为背景电解质(BGE),运行电压12 kV,紫外检测波长203 nm,重力进样20 s。通过对12批样品聚类分析确定用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),计算其不确定度和可靠度。以此RCEFP为标准鉴别12批样品质量。结果以小檗碱(BBR)为参照物峰,确定21个共有峰,用系统指纹定量法鉴别出S1、S2、S6、S10和S11质量很好,S5和S9质量好,S12质量良好,S3质量中等,S4、S7和S8质量劣。RCEFP的宏定性宏定量可靠度均>0.96。结论所建立的CEFP稳定可靠,可为ZSASW质量控制提供新参考。     

高效液相色谱法测定鼻炎康片中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎康片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．07mol·L^-1磷酸钠溶液（用磷酸调pH=6．0,含17．5mmol十二烷基硫酸钠）（50：50）;检测波长：210nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0．01029～1．029μg呈现良好的线性关系,r=0．9999;盐酸伪麻黄碱进样量在0．02023～0．5058μg呈现良好的线性关系,r=0．9997。盐酸麻黄碱平均加样回收率为95．6％（n=6）,RSD为1．6％;盐酸伪麻黄碱平均加样回收率为97．9％（n=6）,RSD为1．6％。结论本法准确、重复性好,可有效控制制剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量。     

毛细管电泳法测定矮地茶中岩白菜素的含量

目的：建立矮地茶药材中岩白菜素的含量测定方法。方法：矮地茶药材粉碎后过筛,取粉末用甲醇超声提取,未涂渍熔融石英毛细管（75μm×48.5 cm,有效长度40 cm）,以25 mmol·L^-1硼砂水溶液为缓冲液,运行电压15 k V,温度25℃,内标为肉桂酸,检测波长为240 nm,运行时间10 min。结果：在此条件下岩白菜素与内标及其他成分能达到基线分离,岩白菜素在3.356-167.800μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系Y=0.034 9X＋0.060 6,r=0.997 9,最低检测限为0.839μg·ml^-1（S/N=3）,最低定量限为3.356μg·ml^-1（S/N=10）,平均加样回收率为99.6%（RSD=3.0%,n=6）,低,中,高浓度日内、日间精密度RSD均小于5%（n=3）。结论：此方法可用于矮地茶药材中岩白菜素的含量测定,具有简便快速、准确可靠、试剂消耗量少的优点。     

补中益气丸的毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立补中益气丸(Buzhong Yiqi Wan,BZYQW)毛细管区带电泳指纹图谱,并采用内标法测定甘草次酸含量.方法 以50 mmol·L-1硼砂-150 mmol·L-1磷酸二氢钠-50 mmol·L-1磷酸氢二钠(体积比为1∶1∶1)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm,有效长度63 cm),以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化试验条件,优化出运行电压为11kV,紫外检测波长265 nm,重力进样20 s(高度10cm).以10批BZYQW为基础,以甘草次酸峰为参照物峰,确定15个共有指纹峰,建立了BZYQW-CEFP.结果 10批BZYQW质量由极好到劣依次可分为1、2、3、4、5、6、7、8级,采用系统指纹定量法评价出S4、S9和S10质量极好(1级),S5质量很好(2级),S3、S6、S7和S8质量好(3级),S1质量中(5级),S2质量次(7级).选用萘普生作内标,测定甘草次酸在10～100 μg (*)mL-1时线性关系良好,相关系数r=0.999 6,平均回收率为98.2％(n=6).结论 基于整体化学指纹综合定量分析与指标成分定量分析相结合能便捷有效地评价中药质量.     

新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳手性拆分研究

目的以羧甲基-倍他-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳拆分方法,并对其左旋对映体的过量值(e.e.%值)进行测定。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-H3PO4缓冲溶液。考察了手性选择剂CM-β-CD浓度、pH值、缓冲溶液浓度、工作电压及温度对对映体分离的影响。结果在优化条件下,即20mmol·L-1CM-β-CD、40mmol·L-1Tris-H3PO4(pH4.4,50%甲醇v/v)的运行缓冲液,分离电压20kV,温度20℃,Ⅱ-f两对映体分离度达3.5,标记出峰顺序为右旋体杂质先出峰,左旋Ⅱ-f粗品与精制品样品的e.e.%值测定结果分别为72.50%和100%。结论该法简单快速,可用于Ⅱ-f对映体的质量控制。