胆通的合成工艺

胆通是一种利胆药 ,化学名称为 7 羟基 4 甲基香豆素 ,通常采用Ｐｅｃｈｍａｎｎ法 ,即间苯二酚和乙酰乙酸乙酯在浓硫酸的作用下发生反应制备而得。浓硫酸在反应中既是酸催化剂和缩合剂 ,又是强氧化剂 ,间苯二酚易氧化 ,副反应则较多 ,产率较低 ,反应后 ,产物颜色较深 ,因此 ,将反应温度控制在 0～ 10℃[1～ 2 ] 。为了避免浓硫酸的强氧化性 ,使用非氧化性固体酸作催化剂[2～ 5] ,可减少副反应的发生。即用 0 0 1强酸树脂取代浓硫酸作催化剂 ,由于其不具有脱水性 ,故需加入 1,4 二氧六烷作溶剂 ,反应装置中加装索氏提取器 ,在其中装入脱水…     

双黄连注射用灭菌粉末的临床应用

双黄连注射用灭菌粉末有效成分为绿原酸、连翘酸及黄芩苷 ,具有广谱抗菌作用及抗流感病毒及抗呼吸道合胞病毒作用。1　临床应用1.1　上呼吸道感染　用双黄连注射用灭菌粉末 60mg·kg 1 ·d 1加入 5 %或 10 %葡萄糖注射液 10 0～ 15 0mL静脉滴注 ,qd。结果 :上呼吸道感染有效率为 96.4% ,治愈率分别为 77.8% [1 ] 。1.2　急性胆囊炎　患者 42例 ,治疗组用双黄连注射用灭菌粉末 3 .6～ 4.8g加入 5 %葡萄糖注射液或 0 .9%氯化钠注射液 2 5 0～ 5 0 0mL内静脉滴注 ,qd ,7d为 1疗程。对照组用氨苄西林。结果 :治疗组总有效率 97.5 % ,对照组总有…     

过磷酸钙的混配与产品质量

宣城森泰公司用高品位磷矿 (P2 O5>2 8% )、湿法工艺生产过磷酸钙 ,产品有效 P2 O5为 13 %～ 15 % ,但水分偏高 ,有时在 15 %以上。根据行业标准 HG 2 740 95的规定 ,过磷酸钙属合格品 类 ,其质量指标为 :有效 P2 O5≥ 12 .0 % ,水分≤ 15 .0 % ,游离酸≤ 5 .5 %。为将产品的各项指标调节在合格范围 ,我公司先后试用了 2种添加剂。(1)　滑石粉过磷酸钙和滑石粉按照 6∶ 1的比例混配 ,可控制包装肥的水分<15 % ,有效 P2 O5为 12 .1%～ 13 .0 %。但混配的过磷酸钙产品放置数天后 ,有效 P2 O5下降约 1.5 % ,游离酸降为 0 ,且包装袋有鼓胀…     

尿多酸肽对人肝癌细胞Smmu7721体内体外抑制作用

目的 :研究由人尿提取的尿多酸肽 (uroacitide)对人肝癌细胞的体内体外抑制作用。方法 :体外实验 ,以四唑盐(MTT)比色法测定培养板中加入尿多酸肽后 ,人肝癌细胞Smmu772 137℃ 5 %CO2 培养箱培养 72h的生物活性 ;体内抑瘤实验为裸鼠皮下接种人肝癌细胞Smmu 772 1,待肿瘤生长后 ,连续每天ip尿多酸肽 10天 ,观察其抑制作用。结果 :体外实验 ,尿多酸肽剂量为 0 0 3～ 2 0 0mg·mL- 1 ,对人肝癌细胞Smmu 772 1的IC5 0 为 0 35～ 0 49mg·mL- 1 ;体内实验 ,尿多酸肽剂量 5 0 0～ 2 0 0 0mg·kg- 1 ,对裸鼠接种人肝癌细胞Smmu 772 1的抑瘤率在 38 9%～ 6 7 9%。结论 :尿多酸肽对人肝癌细胞Smmu772 1体内体外均有显著的抑制作用。     

654—2穴位封闭治疗人工流产综合征

我院于 1999年～ 2 0 0 1年 8月 ,用 6 5 4— 2次穴位封闭治疗人工流产综合征 6 0例 ,效果满意 ,现报道如下 :1　资料与方法1.1　一般资料　孕 10周以下 9例 ,孕 10～ 12周 2 8例 ,孕13～ 14周 2 3例 ,6 0例中均无人工流产禁忌症。1.2　方法　选用合谷穴 ,准备 6号针头及 2毫升注射器 ,6 5 4— 2针 5ｍｇ,在人流综合征出现即刻 ,用 75 %酒精消毒患者穴位处皮肤 ,抽吸 6 5 4— 2针 5ｍｇ快速刺入 ,上下缓慢提针 ,局部有酸、胀、麻感 ,并向手指或肩部放射 ,抽吸注射器无回血 ,注入 6 5 4— 2针 3ｍｇ ,然后上下提针 3～ 5次 ,形成强刺激 ,轻度…     

柱切换HPLC法同时测定人血浆中阿莫西林和克拉维酸浓度

柱切换 HPL C法同时测定人血浆中阿莫西林和克拉维酸浓度。血浆样品加头孢羟氨苄为内标 ,用乙腈沉淀蛋白及二氯甲烷反洗 ,水相进样后经在线净化 ,由流动相洗脱切入 C1 8分析柱进行分离测定。阿莫西林和克拉维酸线性范围分别为 0 .5～ 16和 0 .2 5～ 5 μg/ ml,净化回收率分别为 92 .8%～ 95 .2 %和 77.3%～80 .8% ,方法回收率分别为 94 .0 %～ 96 .1%和 88.9%～ 97.6 % ,日内 RSD分别为 0 .6 3%～ 1.6 1%和 1.4 5 %～ 2 .94 % ,日间 RSD2 .30 %～ 5 .31%和 5 .0 2 %～ 7.37%。本法准确可靠 ,已应用于阿莫西林克拉维酸钾分散片人体药动学研究     

HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾分散片的含量

采用HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾分散片的含量。用PhenomenexC18(4 6× 15 0mm 5 μm)色谱柱;甲醇 -0 0 5 7mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸或 10N的氢氧化钠调pH值至 4 4± 0 1)(5∶95 )为流动相;检测波长为 2 2 0nm。阿莫西林在 4 0 4 8～ 2 0 2 4 0 μg·ml-1浓度范围内呈良好线性(r =0 9999),最低检出限 0 0 4ng;克拉维酸在 4 0 0 8～ 2 0 0 4 0 μg·ml-1浓度范围内呈良好线性(r =0 9999),最低检出限 0 0 8ng。阿莫西林及克拉维酸钾的回收率分别为 10 0 1%( RSD =0 6 8%)和 99 8% ( RSD =1 2 6 %)     

奥硝唑的合成

用2-甲基-5-硝基咪唑、环氧氯丙烷和少量浓硫酸在甲酸中于0～5℃反应10h得到奥硝唑,收率51%.     

用酸或碱处理绞股蓝叶或茎以防止皂甙减少

用酸或碱溶液处理绞股蓝粗茎和/或叶。该水溶液可含有一种溶剂如甲醇、乙醇、丙酮等。碱性水溶液的碱是氢氧化钠、氢氧化钾等,pH 值为10或更高。最好是用含有0.1～0.2mol/L 氢氧化钠的水溶液或5%～20%(w/v)的氨水。酸为盐酸、硫酸、草酸等,最好是用0.1～2mol/L 盐酸或0.1～2mol/L 硫酸。在处理过程中,温度为0～35℃,时间为     

N-三甲基甲硅烷基咪唑的合成

N-三甲基甲硅烷基咪唑 ( 1 )作为羟基保护剂 [1 ]用于克拉霉素的生产 [2 ]。文献 [3]用三甲基氯甲硅烷和咪唑反应 ,以乙二胺为去酸剂 ,反应时间为 2 d。本文用六甲基二硅氮烷和咪唑反应 ,以硫酸为催化剂制得 1 ,反应时间仅 4 h,收率为 79.4 %实验部分依次加入六甲基二硅氮烷 ( 2 4 2 g,1 .5mol)、咪唑 ( 1 3 6g,2 mol)和浓硫酸 ( 0 .8g,0 .0 0 8mol) ,于1 2 8℃反应 4 h,精馏 ,收集 93～ 94℃ /2 k Pa馏份得 1( 1 97g,79.4 % )。 n2 0D 1 .4 74 6(文献[1 ] :1 .4 750 ) ,含量96.0 % (气相色谱分析 )N-三甲基甲硅烷基咪唑的合成@刘正$镇…