气相色谱法在医学上的应用

气相色谱法或气相层析法是以气体为流动相的一种色谱法,是色谱法的一个分支,为近二十余年来才迅速发展起来的一种新型的分离、分析技术,已逐渐形成一门专门的学科—气相色谱学。就其操作形式而言,属于柱层析。按固定相的聚集状态     

辛芷滴鼻剂质量标准研究

目的:建立辛芷滴鼻剂的质量控制标准.方法:采用高效液相色谱法对方中白芷所含欧前胡素进行含量测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(58:46)为流动相,检测波长300nm;采用薄层色谱法对方中所含白芷、辛夷进行定性鉴别.结果:欧前胡素进样量在0.116～2.320ug范围内,线性关系良好(r=0.9992),平均回收率100.6%.KSD为2.41%(n=6);薄层色谱显示方中白芷、辛夷专属性强,阴性无干扰.结论:该方法准确、可靠、重现性好,可作为辛芷滴鼻剂的质量控制标准.     

广东标准与中国药典陈皮炮制品中橙皮苷含量的比较

目的 以橙皮苷为指标比较广东标准陈皮炮制品与药典标准炮制的陈皮的质量差异.方法 高效液相色谱法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比40:60),流速为1.0 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为284.1 nm,进样量为10 μL.结果 广东标准陈皮炮制品中的橙皮苷含量平均值为4.276%,药典标准炮制陈皮的橙皮苷含量平均值为4.257%,两种方法 差异无显著性意义.结论 广东标准陈皮炮制品的质量与药典标准炮制品水平持平.     

高效液相色谱法特征图谱用于玄参饮片的质量评价

目的建立玄参饮片的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,为玄参饮片的质量评价提供依据。方法采用高效液相色谱法,以C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以道地优质玄参为建模样本,建立玄参饮片的HPLC标准特征图谱。结果该特征图谱具18个共有特征峰。其中安格洛苷-C、肉桂酸和哈巴俄苷的色谱峰得到很好的分离,新产药材加工的13批饮片相似度均0.95,其质量较好;23批市售饮片相似度有较大差别,存在较大质量差异。结论建立的玄参饮片HPLC标准特征图谱特征峰数量多,色谱信息量大,有助于玄参饮片的质量评价。     

HP1100高效液相色谱仪的常见故障分析

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析[1].本文介绍了其在使用过程中出现的故障及维修方法,以供参考.     

一种快速检测尿中微量白蛋白的高效液相色谱法

目的:建立一种快速检测尿中微量白蛋白的高效液相色谱检测方法。方法:采用新的流动相建立分子筛-高效液相色谱法测定人血清白蛋白标准液和尿液白蛋白, 对该法进行方法学性能研究并分析56 例糖尿病患者的尿液标本。结果:色谱柱Agilent Zorbax GF-250 以0.1% 甲酸水溶液与乙腈(85:15) 为流动相, 流速1 mL/min, 检测波长205nm 时, 人血清白蛋白标准液和尿液白蛋白均在1.7 min 出峰。在5~2000 mg/L 范围内线性关系良好(r²=0.9969);检测低限为2 mg/L;批内和批间变异系数分别为3.98% 和4.05% (20 mg/L)、3.55% 和3.60%(200 mg/L) 及4.65% 和4.74% (2000mg/L);回收率分别为95.3%, 98.1% 和97.2%。56 例糖尿病患者标本, 高效液相色谱法能检出30 例微量白蛋白尿, 免疫散射比浊法检出15 例, 高效液相色谱法的检出率明显高于免疫散射比浊法(P<0.05)。结论:采用甲酸水溶液与乙腈为流动相的分子筛- 高效液相色谱法能较其他方法检出更多的微量白蛋白, 且快速, 灵敏度高, 适合临床常规测定。     

抗皮肤癣菌用姜油树脂凝胶的质量控制

[目的]建立抗真菌用姜油树脂凝胶制剂的质量控制标准。[方法]以6-姜酚为对照品,采用高效液相色谱法,色谱柱为HYPERSIL BDS C18(5μm,4.6 mm×250 mm)加预柱,流动相为甲醇∶水=65∶35,检测波长280 nm,测定姜油树脂凝胶中6-姜酚的含量。[结果]6-姜酚的线性范围是0.06~1.2 mg/mL,r=0.9999;精密度、重复性、稳定性的RSD值均<2%,平均回收率为98.30%,RSD=0.95%。[结论]本实验建立的测定姜油树脂凝胶中6-姜酚含量的高效液相色谱法,结果可靠,操作简便,可以作为姜油树脂凝胶的质量控制标准。     

光新奇胶囊的质量标准研究

目的:建立光新奇胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别光新奇胶囊中当归、制何首乌,采用固相萃取-高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量.结果:薄层色谱法均能检出当归、制何首乌.黄芪甲苷进样量在1.324～6.62 μg范围内与峰面积呈良好的线形关系(r=0.999 9),平均回收率为99.10%,RSD为1.57%(<2.0%).结论:本法专属性强,重现性好,结果准确,可作为该药品的质量检测标准.     

反相离子对高效液相色谱法测定大鼠缺血再灌注心肌ATP的含量

目的:研究大鼠心肌缺血再灌注损伤后三磷酸腺苷(ATP)的含量的变化。方法:应用反相离子对高效液相色谱法(HPLC)分离测定,流动相为0.1 mmol/L KH2PO4 8 mmol/L氢氧化四丁铵,检测波长259nm。结果:ATP标准液与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998)。重复测定不同浓度ATP标准液精密度(变异系数)1.91%~5.78%。回收率为97.25%~100.05%。结论:反相离子对高效液相色谱法可以准确测定大鼠心肌组织ATP的含量。     

浅谈应用高效液相色谱法测定羚羊清肺颗粒中栀子苷含量的方法及临床价值

目的 :探讨分析应用高效液相色谱法测定羚羊清肺颗粒中栀子苷含量的方法及临床价值。方法 :应用高效液相色谱法测定羚羊清肺颗粒中栀子苷的含量,采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(15:85),流速为1.0ml·min-1,检测波长为238nm。结果 :标准曲线的相关系数(r)为0.9996,平均回收率(n=6)为100.1%,RSD为1.22%。结论 :应用高效液相色谱法测定羚羊清肺颗粒中栀子苷含量的测定加过较为准确,具有重现性良好、简单易行等优点,具有较高的临床价值。     

高效液相色谱法测定丹参药材中丹参素的含量

目的：采用高效液相色谱法测定丹参药材中丹参素的含量。方法：以甲醇-0．5％冰醋酸(1：10)作为流动相，流速为1．0ml／min。结果：丹参中丹参素的含量为0．18％，回收率101．83％，RSD为0．176％。结论：此法可作为丹参和复方丹参制剂质量控制的标准。     

RP-HPLC法测定止痒涂膜剂中地塞米松的含量

【目的】建立一种测定止痒涂膜剂中地塞米松含量的高效液相色谱法。【方法】采用反相高效液相色谱法,以Shim packvpODS柱(4.6mm×250mm,5μm作分析柱,以甲醇水(70∶30,v/v)为流动相,流速0.8ml/min。柱箱温度30℃,对羟基苯甲酸丁酯为内标,检测波长为245nm。【结果】本法的日内RSD小于0.5%,日间RSD小于1%,平均回收率为100.3%。标准曲线在5～20μg/ml浓度范围内,呈现良好的线性关系(r=0.9999)。【结论】该法用于涂膜剂的含量测定,快速、准确。     

微乳液相色谱法在中药成分分析中的应用

近年来随着中药质量控制技术的不断研究,有了多种分析方法,液相色谱法是最为常用的方法,可以对中药中的大部分化合物进行分析,其中微乳液相色谱法是以微乳为流动相的高效液相色谱法。本文介绍了微乳液相色谱法进行中药成分分析的应用。     

高效凝胶渗透色谱法测定壳聚糖的分子量

用高效凝胶渗透色谱法测定了脱乙酰化程度为90％壳聚糖样品的分子量,并与粘度法测定的分子量结果进行了比较。实验数据表明:TSK SW系列分离柱在流动相为0.1mol/L醋酸钠和醋酸介质中,可以较有效地分离壳聚糖。用葡聚糖为标准样品得到的标准曲线,需要经过普适校正后,才能比较可靠地用于测定壳聚糖样品的分子量。     

HPLC法测定复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏的含量。方法采用C18柱以流动相甲醇-0.05mol／L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0.02）（用磷酸调节pH值至3.5）为流动相;检测波长为215nm。结果马来酸氟苯那敏在0.054-0.500μg范围内呈良好的线性关系。结论高效液相色谱法简便、快速,重现性好。     

高速逆流色谱法从棉花花提取物中分离制备异槲皮素

目的 应用高速逆流色谱法分离制备异槲皮素。方法 对棉花花提取物用高速逆流色谱法一步分离纯化,以醋酸乙酯–水（1∶1）为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为800 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长254 nm,采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,薄层色谱、高效液相色谱法测定产品的纯度。结果 在该条件下经一步分离可得到质量分数为99%的异槲皮素对照品。结论 该方法操作简便,适合于从棉花花提取物中分离制备异槲皮素对照品。     

人血浆5-Fu浓度高效液相色谱测定法改进

本文报道测定人血浆5-Fu浓度的改进的高效液相色谱法.该法采用80℃热处理及等量饱和硫酸铵沉淀除去血浆蛋白,用小量乙酸乙酯萃取5-Fu蒸干后,以流动相缓冲液溶出5-Fu,测定时显示基线平稳,5-Fu出峰时无干扰.本法所获血浆标准曲线与非血浆标准曲线直线回归方程相似,表明由于技术、仪器、试剂等原因造成的系统误差较小.本法简单,重复性好,为5-Fu的应用研究提供了手段.     

离子色谱法测定糊精中的5种还原糖

目的 建立离子色谱法分离测定糊精中的还原糖.方法 采用Dionex CarboPac PA200柱;以纯化水为流动相A,0.25 mol/L NaOH溶液为流动相B,0.25 mol/L醋酸钠溶液为流动相C,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min,安培检测器,测定糊精中还原糖(以D-葡萄糖,麦芽糖,麦芽三糖,麦芽四糖和麦...     

活血益肾颗粒质量标准研究

目的:本研究为活血益肾颗粒提供简单准确的质量鉴定方法提供科学依据。并为进一步开发新药打下基础。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别;用高效液相色谱法,以川芎当中阿魏酸含量为指标,进行含量测定。结果:川芎、当归采用薄层色谱法作为定性鉴别标准;高效液相色谱法测定川芎中阿魏酸的含量并制定含量限度,规定本品含川芎以阿魏酸计,每克不得少于0.345mg。结论:质量标准重复性高、准确性高,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定槐菊颗粒中大黄素的含量

目的：用高效液相色谱法测定槐菊颗粒中大黄素的含量.方法：固定相为C18ODS柱，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15），检测波长为254 nm.结果：大黄素标准对照品线性关系好，r=0.9999，样品平均回收率97.60%，RSD=1.12% 结论：本法简便、准确、灵敏度高，重现性好，可用于该产品的含量测定。