HPLC法测定清感穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

【目的】建立清感穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。【方法】采用高效液相色谱法:色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇∶水(52∶48);检测波长:254 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:40℃。【结果】穿心莲内酯在0.2~3μg(r=0.9999)、脱水穿心莲内酯在0.2~3μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为99.45%(RSD=0.19%,n=6),99.57%(RSD=0.19%,n=6)。【结论】该方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂中有效成分的含量测定。     

薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。结果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 2 6 .7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 5 3.3% ,两者含量差异在±10 %以内的占 2 0 .0 %。     

密度、磷、氮对穿心莲产量和质量的影响

目的研究密度、磷、氮对穿心莲产量和质量的影响。方法田间随机区组设计,高效液相色谱法测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯量。结果密度对穿心莲的株高、鲜质量、干质量、脱水穿心莲内酯的量有极显著影响;磷肥对穿心莲内酯量、脱水穿心莲内酯的量、内酯总量等质量性状及经济产量有极显著影响;氮肥对穿心莲的干质量、穿心莲内酯的量、脱水穿心莲内酯的量、内酯总量的经济产量有显著或极显著影响;磷肥,磷、氮互作对经济产量影响较大;鲜质量与干质量间相关极显著;质量性状间、质量性状与经济产量间相关显著或极显著。结论密度1.8×105株/hm2、PO540kg/hm2、纯氮225kg/hm2经济产量最高。     

HPLC法测定穿心莲叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:测定不同产地的穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,Merck-Lichrospher RP-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40);检测波长:226nm(用于检测穿心莲内酯),254nm(用于检测脱水穿心莲内酯);流速:0.8ml/min;柱温:35℃。结果:实验表明测定方法在4h内是稳定的,穿心莲内酯线性范围0.050~1.500μg,脱水穿心莲内酯线性范围0.048~1.440μg,平均加样回收率分别为100.9%和98.2%,RSD分别为3.4%(n=6)和3.2%(n=6)。结论:用HPLC法测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量方法准确、灵敏、稳定,可作为控制穿心莲质量的方法。     

清火栀麦片中穿心莲含量测定的提取条件优化

目的 依据穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的稳定性机理,结合清火栀麦片的制法,以君药穿心莲主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为指标,优化HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲含量的提取条件。方法分析比较不同提取溶剂、提取方法、提取时间及提取温度对HPLC法测定穿心莲含量结果的影响。结果与其他提取溶剂相比,甲醇对穿心莲的提取效率较高,且提取液的杂质含量更低;提取中超声前是否冷浸、加冰或常温对检测结果影响不大;提取时超声1 h较超声30 min的提取效果更好;而在低温时,随着温度的上升有助于主要成分的提取,但当温度超过60℃时发生降解。结论以甲醇为溶媒,常温超声1 h时提取纯度和提取效率较优。     

HPLC法测定穿心莲注射液中脱水穿心莲内酯的含量

目的 完善穿心莲注射液的质量标准。方法 以脱水穿心莲内酯为对照品,采用HPLC 法测定穿心莲注射液中脱水穿心莲内酯含量。结论 选择脱水穿心莲内酯作为穿心莲注射液的质控指标。     

清感穿心莲片质量标准的研究

清感穿心莲片是由穿心莲、买麻藤 2味中药组成的纯中药制剂 ,已收载入部颁标准第十九册 ,目前尚无定量测定指标 ,《中国药典》2 0 0 0年版对穿心莲药材有含量规定 ,为此我们探讨了清感穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。1　仪器与材料 :　　岛津 CS- 91 0型薄层扫描仪 ,微量进样器 ,三用紫外分析仪 ,CAMAG型色谱涂布器 ,硅胶 GF2 54(青岛海洋化工厂 ) ,脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,清感穿心莲片由我厂提供 ,试剂均为分析纯。2　实验方法2 .1　薄层条件 :硅胶板 :0 .3% CMC- Na的硅…     

RP-HPLC法测定不同产地及采收期的穿心莲中穿心莲内酯、新穿心莲内酯的含量

采用反相高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯、新穿心莲内酯的含量。色谱柱为 Ｍｅｒｃｋ Ｌｉｃｈｒｏｍａ Ｒ Ｐ Ｃ１８ 柱,流动相为乙腈水（３５∶６５） ,检测波长为２２５ ｎｍ ,流速为１ ｍｌｍｉｎ ,柱温４０ ℃,穿心莲内酯和新穿心莲内酯的加样回收率分别为１０２ ．６２ ％ 、９８ ．６ ％ , Ｒ Ｓ Ｄ 分别为０ ．４８ ％ 、０ ．４７ ％ ,上述两成分在广东阳春和安徽临泉所产的穿心莲中含量较高,最佳采收期为开花盛期。     

UPLC法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的：建立以超高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法：色谱柱：Shi-madzu Shim-pack XR-ODSⅢ（2.0mm×75mm,1.6μm）;流动相：甲醇-水（48：52）;流速：0.3mL/min;检测波长：穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm;柱温：30℃.结果：穿心莲内酯在10.065～ 161.04ng（r =0.9996）、脱水穿心莲内酯在5.14～82.24ng（r =0.9998）范围内,呈良好的线性关系.穿心莲内酯平均回收率为99.25％,RSD=1.03％（n=6）;脱水穿心莲内酯平均回收率为98.43％,RSD=1.33％ （n =6）.结论：本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可用于穿心莲药材的质量控制.     

穿心莲二萜内酯有效部位的化学成分研究

目的对穿心莲二萜内酯有效部位的化学成分进行研究;方法利用硅胶柱层析,制备薄层色谱进行分离纯化,通过理化性质结合波谱方法鉴定化合物结构;结果穿心莲二萜内酯有效部位中分离并鉴定了5个主要化合物,分别为:穿心莲内酯、异穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯;结论为探讨穿心莲有效部位的物质基础提供了依据。     

缺氧条件下血管紧张素-2对血管内皮细胞内皮素分泌的影响及茶多酚的保护作用

目的:观察缺氧条件下血管紧张素-2对培养的血管内皮细胞分泌内皮素的影响及茶多酚的保护作用。方法:将培养的血管内皮细胞分为空白对照组、单纯缺氧组、血管紧张素-2组和血管紧张素-2+茶多酚组,采用低压舱对培养的血管内皮细胞进行缺氧,采用放射免疫方法测定各组样本细胞培养液中的内皮素浓度。结果:血管紧张素-2组的内皮素浓度显著高于单纯缺氧组,加入茶多酚后,血管内皮细胞的内皮素浓度显著降低。结论:缺氧条件下,血管紧张素-2可显著增加培养的血管内皮细胞的内皮素浓度,茶多酚可显著降低血管紧张素-2引起的内皮素浓度的增加,从而起到保护作用。     

镉对大鼠胚胎损害作用的实验研究

目的 :探讨镉对大鼠胚胎的毒性效应及可能机制。方法 :雌雄性 SD大鼠按 2∶ 1同笼交配获取 38只孕鼠 ,随机分为 4组 (对照组 ,低镉组 ,中镉组 ,高镉组 )。分别在妊第7、1 0、1 3天经腹腔注射生理盐水和不同剂量的氯化镉 ( Cd Cl2 ) ,妊 2 1 d,剖宫取胎鼠 ,活杀取出胎鼠的肝、脑组织称重后测定 Cd、Zn、Ach、AKP、DNA含量。结果 :1高镉组未见存活胎鼠 ;2染镉组胎鼠肝中镉增加 ( P<0 .0 5 ) ,脑中锌有下降趋势 ;3染镉组胎鼠肝组织中的AKP活性 ,脑组织中的 Ach、DNA含量较对照组减低。结论 :1高剂量的镉可使孕鼠胚胎发育异常 ;2母鼠染镉可致胎鼠肝中 AKP酶活性降低及脑组织中 Ach、DNA含量减少 ,抗脂质过氧化能力减弱。     

若干肿瘤标志物对原发性肝癌诊断的临床评价

目的:探讨AFP、TPA、TPS、CA199和CEA对原发性肝癌(PHC)的临床应用价值。方法:采用酶联免疫吸附法,分别测定85例PHC、19例肝转移癌、35例肝硬化、22例慢性肝炎患者和50例健康查体者血清AFP、TPA、TPS、CA199和CEA水平,并应用ROC曲线分析各项标志物对肝癌的诊断价值。结果:AFP对PHC的诊断价值最高;TPA、TPS和CA199在PHC和肝转移癌患者血清中均有高水平表达;CEA对PHC无诊断价值,但对肝转移癌具有一定的诊断价值。AFP联合检测TPA、TPS或CA199可以提高PHC的诊断敏感性,但特异性有所下降。结论:AFP联合CEA可以用于PHC与肝转移癌的鉴别,联合TPA或TPS有助于早期发现PHC的远处转移,联合TPS和CA199适合于无明显症状的门诊患者和PHC高危人群的筛查。     

羟乙基淀粉对血液流变学的影响

目的 :观察羟乙基淀粉 ( HES)对手术病人血液流变学的影响。方法 :将 40例外科手术病例随机分为实验组 ( HES)和对照组 (乳酸林格液 )各 2 0例。全部病人采用硬膜外麻醉 ,术中分别输注 HES和乳酸林格液各 1 0 0 0 ml。采血对全血粘度、血浆粘度值、血沉、红细胞压积、全血还原粘度、血沉方程 K值、全血相对粘度、红细胞变形指数 TK等进行检测 ,以观察 HES对手术病人血液流变学的影响。结果 :HES组不同切变的全血粘度、红细胞压积、全血高切还原粘度及红细胞变形指数 TK输注后明显降低 ( P<0 .0 1 ) ,血浆粘度、全血低切还原粘度、全血高切相对粘度也有降低 ( P<0 .0 5 )。结论 :HES对手术病人血液流变学有明显影响     

N-乙酰半胱氨酸对软脂酸培养中胰岛细胞的影响

目的:探讨N-乙酰半胱氨酸(NAC)对软脂酸培养下胰岛细胞的影响。方法:体外培养胰岛细胞INS-1,分为空白对照组,软脂酸组(0.25 mmol/L),NAC作用组(浓度分别为50μmol/L,100μmol/L,200μmol/L),培养24h后,取上清测定胰岛素水平及GSH-Px、MDA含量。结果:软脂酸可使胰岛素分泌量减少,GSH-Px浓度下降,MDA含量增加,NAC可以明显抑制软脂酸引起的上述变化,抑制作用随NAC浓度的增加而增强。结论:抗氧化剂NAC对软脂酸导致的胰岛细胞损伤有一定的保护作用,并且呈浓度依赖性。     

正常人血液白细胞染色质制备及组份分析

本文报道了由人白细胞制备核及染色质的方法，分析了染色质中的DNA、RNA、组蛋白（HP）及非组蛋白（NHP）相对含量，由本法制备的染色质NHP/DNA，HP/DNA及RNA/DNA之比为2.1;2.4及0.13，紫外吸收光谱表明：Amax为260nm,A200/A280=1.5。经SDS-PAGE分析显示出20条蛋白带。     

导数光谱—主成分回归紫外分光光度法同时测定三种食品添加剂

糖精钠、苯甲酸和山梨酸的导数光谱彼此严重重叠，未经分离无法作单一成分分析。本文用主成分回归法处理重叠的导数光谱，同时测定了饮料中的糖精钠，苯甲酸和山梨酸，相对标准偏差分别为1．94％－4．03％，1．12％－3．25％和0．89％－2．63％，平均回收率分别为105．2％、102．6％和97．5％。     

蚯蚓及其体腔液生化成分分析

采用常规生化方法,测得新鲜太平Ⅱ号蚯蚓及其体腔液中营养物质分别为蛋白质8.21g％和0.33g％,还原糖465.0mg％和53.58mg％,总氨基酸4932mg％(必需氨基酸1479mg％)和19.65mg％。还测得蚯蚓含脂肪1.5g％,核酸0.42g％,以及其它营养物质。     

阉割幼年雄性小白鼠脑中核酸某些氨基酸及环一磷酸腺苷含量改变

本文研究了雄性小白鼠在青春期前阉割对其成年后脑中核酸、某些氨基酸及环一磷酸腺苷含量的影响。发现阉割小鼠脑中GABA、谷氨酸及RNA-P含量(按单位脑组织湿重计)分别为2.68±0.04μg/g、5.8±0.17μg/g、13.5±0.87mg/100g,比假手术同龄对照动物差异极其显著(P<0.01)。而谷氨酰胺,DNA及cAMP含量,则两者无显著差异。阉割后肌注丙酸睾丸酮可使脑中核酸、氨基酸含量保持正常,仅注油溶液无此代偿效应。并讨论了睾丸激素影响脑功能发育的可能机理。     

NADPH-氧化酶抑制剂二苯基碘对软脂酸培养中胰岛细胞的影响

目的:探讨NADPH-氧化酶抑制剂二苯基碘(DPI)对软脂酸培养下胰岛细胞的影响。方法:体外培养胰岛细胞INS-1,分为空白对照组,软脂酸组(0.25mmol/L),DPI作用组,培养24h后,取上清液测定胰岛素水平及谷胱甘肽过氧化酶(GSH-Px)、丙二醛(MDA)含量。结果:软脂酸可使胰岛素分泌量减少,GSH-Px浓度下降,MDA含量增加,DPI可以明显抑制软脂酸引起的上述变化。结论:NADPH-氧化酶抑制剂二苯基碘对软脂酸导致的胰岛细胞损伤有一定的保护作用。