载银抗菌纯钛表面的制备及其抗菌性能的检测

目的 对纯钛表面进行抗菌改性,以降低纯钛种植体周围炎的发生率,从而提高种植术的成功率。方法 采用水相硅烷化方法,将3-（氨基丙基）三乙氧基硅烷（APS）组装在湿化学法处理的钛表面上,并将纳米银被覆在该表面上,采用X射线光电子能谱（XPS）和X射线能谱（EDX）对该改性表面理化性能进行分析,观察其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌性能。结果 扫描电镜观察可见,改性后的钛表面有不规则纳米银颗粒散在的附着在其表面上,XPS分析显示银的含量为6.8%。经过24 h需氧培养,纳米银改性钛片对金黄色葡萄球菌的抗菌率达到94.23%,对大肠杆菌的抗菌率达95.34%。结论 经过纳米银改性后的钛片具有抗菌性能。     

纳米银改性钛片对口腔常见致病菌抗菌性能实验研究

目的：通过纳米银改性钛片对牙龈卟啉单胞菌和伴放线放线杆菌抗菌能力的观察,探讨口腔种植体颈部钛表面抗菌改性的可行性。方法：实验组为纳米银改性钛片,对照组为光滑钛片,每组各10片。通过贴膜法和抗粘附实验两种方法检测纳米银改性钛片的抗菌性能。结果：贴膜法显示培养24 h后纳米银改性钛片对牙龈卟啉单胞菌和伴放线放线杆菌的抗菌率达到90％;抗粘附实验显示牙龈卟啉单胞菌散在分布,且对照组多于实验组,伴放线放线杆菌散在分布对照组钛片上大量粘附,呈片状或团状集聚在一起。结论：纳米银改性后的钛片抗菌性能突出,是一种具有前景的抗菌生物植入材料。     

纯钛钛片表面胶原/透明质酸聚电解质复合膜涂层的构建

目的尝试在纯钛钛片表面构建胶原/透明质酸聚电解质复合膜涂层,并评价其生物相容性。方法纯钛钛片表面经打磨抛光及氧化性混酸溶液处理,得到表面富含钛羟基的基底面(设为对照组),在此基础上接着通过层层自组装技术将I型胶原和透明质酸引入到钛片表面(设为实验组)。采用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角实验对两组钛片的表面进行表征。最后,在两组钛片表面培养成骨前体细胞,检测其早期粘附、增殖及分化的能力。结果 SEM结果显示,对照组钛片的表面非常平整,高倍镜下发现其表面有很多直径为数十纳米的颗粒状结构。而实验组钛片的表面也很光滑,高倍镜下也可见很多纳米颗粒,但其直径较对照组为小。XPS分析发现实验组钛片表面元素成分氮的含量随着组装层数的增加而不断升高。接触角实验显示实验组钛片表面的可湿性随着钛片表面聚电解质组装层数的变化而不断变化,实验组钛片表面的接触角较对照组小。实验组钛片明显促进了成骨细胞的早期粘附(P<0.05),而且培养在实验组钛片表面的细胞增殖得更快(P<0.05)。同时,在实验组钛片表面生长的成骨细胞分化能力更强。结论 I型胶原和透明质酸能够被成功的组装到纯钛钛片表面,该涂层结构有利于成骨前体细胞的生长,显示了良好的生物相容性。     

氟离子注入钛表面改性抗菌性能的研究

目的探讨氟离子注入纯钛进行表面改性后,材料表面的化学组成及其对牙龈卟啉单胞菌粘附和形态的影响。方法应用等离子体浸没离子注入装置对钛试件进行氟离子注入,通过X射线光电子能谱分析研究其表面化学组成及各元素百分比;将牙龈卟啉单胞菌接种于氟离子注入前、后的钛样品表面,扫描电镜观察细菌在其表面粘附数量和细胞形态的变化。结果XPS全谱图显示氟离子注入后样品由钛、氧、氟和碳元素组成,且随着氟离子注入时间的延长,材料表面氟元素百分比增高;氟离子注入钛表面改性可影响牙龈卟啉单胞菌的粘附数量和菌体形态。结论氟离子注入可成功的将氟元素引入纯钛表面形成含有金属氟化物的表面改性层,该层可有效地抑制牙龈卟啉单胞菌的粘附并影响其菌体形态,提示其具有抗菌性能。     

钛表面的碱化处理和含纳米银的聚电解质多层膜修饰

目的：对钛种植体基台表面进行生物改性,改善其抗菌性,减少种植体周围炎。方法：壳聚糖／硝酸银混合液被加热还原,产物通过紫外可见光谱检测和透射电镜观察。用NaOH溶液处理钛基材表面,然后采用层层自组装技术在其表面交替吸附含纳米银的壳聚糖和肝素,扫描电镜表征。结果：紫外可见光谱检测显示,硝酸银还原后在420nm附近形成特异性吸收峰,表明生成了纳米银。透射电镜观察可见纳米银颗粒直径约10-30nm。钛表面经NaOH处理后形成不规则多孔结构,孔径约200-300纳米。层层自组装后钛表面吸附了含纳米银的聚电解质多层膜。结论：壳聚糖热还原法是一种制备纳米银颗粒的“绿色”方法。形成多孔并包被纳米银颗粒的钛表面是一种新颖的钛表面改性方法。     

四种钛种植体表面在模拟体液中诱导磷灰石沉积的研究

目的：检测四种钛植入体表面在细胞培养液中诱导生成磷灰石的能力及形貌特征。方法：直径15mm钝钛片打磨至600目，进行以下处理：（1）单纯光滑钛片；（2）钛片粗化处理，采用喷砂＋酸蚀法；（3）光滑钛片＋碱热处理；（4）粗化钛片＋碱热处理。以上四种表面之钛片分别浸入DMEM＋10％FCS细胞培养液中，分别于第6、12、18、24天取出一组钛片，扫描电镜观察表面形貌，能谱分析仪分析表面元素组成比例。对24d时钛片用X射线衍射仪分析表面组分。结果：在各时间点的光滑表面及单纯粗化表面均未见磷灰石形成，而在经碱热处理的实验组中，第6天时在碱热处理形成的网孔中可见磷灰石的形核的形成。粗化表面＋碱热处理组形核为纳米级的针状结晶物，随时间增长，形核逐渐长大成密集球状物；光滑＋碱热处理组表面为颗粒状形核。粗化表面＋碱热处理组较光滑钛片＋碱热处理组Ca、P沉积速度快，对第24天时经碱热处理试样XRD分析表明，表面沉积物主要为羟基磷灰石。结论：在含血清的细胞培养液中浸泡后，经碱热处理的钛表面显示了明显的诱导磷灰石沉积能力。表面沉积物成分为羟基磷灰石，粗化＋碱热处理表面沉积的磷灰石为纳米级针状结构且沉积速度较快。     

钛表面接枝 大分子季铵盐抗菌性的研究

目的:在钛表面接枝大分子季铵盐,以增强钛种植体的表面抗菌效果。方法:采用表面引发原子转移自由基聚合反应(ATRP)引发甲基丙烯酸 N,N-二甲氨基乙酯 (DMAEMA)单体在钛片表面聚合,获得含叔胺基团的高分子聚合物刷,然后与十六烷基溴发生季铵化反应,在钛表面形成通过共价键连接的季铵盐涂层。用用静态接触角仪、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)对改性的钛表面进行表征;以纯钛为对照组,季铵化后的钛片作实验组,分别在其表面进行变形链球菌(S.m)和大肠杆菌(E. coli )培养,4、 24 h后用荧光显微镜和扫描电镜 检测钛片表面的细菌活性。 结果:静态接触角仪、傅立叶红外光谱仪、X射线光电子能谱仪等结果证明大分子季铵盐被接枝到钛片表面。荧光显微镜显示无论是G⁺变形链球菌还是G^-大肠杆菌,纯钛表面均有大量的活细菌;而实验组上细菌几乎全为死菌。SEM显示实验组钛片表面的细菌比空白组钛表面量明显少些,结果与荧光显微镜结果一致。结论:钛表面成功接枝大分子季铵盐物季铵盐,接枝大分子季铵盐的钛表面对变形链球菌和大肠杆菌具有显著的杀菌作用。     

纯钛种植体表面多孔结构的制备与分析

目的：利用喷砂、双重酸蚀和H2O2法构建粗化、改性种植体表面并对其形貌进行分析。方法：商业纯钛片经磨平、喷砂、清洗后分为6组,分别采用不同方法进行处理,从而得到不同的表面形貌。用扫描电镜（FSEM）观察表面形貌,能谱分析表面元素组成,X射线衍射（XRD）分析表面成分。结果：钛片表面经喷砂、超声清洗后．表面嵌有大量的喷砂颗粒,经低浓度HF／HNO3酸蚀后,仍有部分残留;同时,钛片表面形成大量纳米级孔洞。经高浓度HF／HNO3酸蚀后完全去除喷砂颗粒,钛片表面形成大量微米级孔洞。钛片再经HCl和H2SO4混合液酸蚀后,可以完全去除喷砂颗粒,同时得到多级孔洞结构。H2O2法处理,可使粗化表面得到锐钛矿晶相结构的TiO2层。结论：通过改变HF／HNO3浓度,可以得到不同孔径的孔洞;双重酸蚀处理,可以完全去除喷砂颗粒,并得到多级孔洞结构。H2O2法可将粗化表面的非晶态TiO2结晶转变为锐钛矿晶相结构。     

新型氨基化纳米多孔钛表面的生物相容性研究

目的:评估新型氨基化纳米多孔钛表面的生物相容性。方法:采用扫描电镜(scanning electron microsco-py,SEM)观察材料表面形貌并用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)对其元素成分分析。对大鼠间充质干细胞在各组材料表面的粘附、铺展、增殖和分化进行评估。结果:钛表面形成相互连通的纳米多孔结构,XPS显示在钛表面成功引入氨基。细胞在新型氨基化纳米多孔钛表面伸出更多伪足,增殖和分化均优于其他各组。结论:新型氨基化纳米多孔钛表面可促进大鼠骨髓间充质干细胞的粘附、铺展、增殖和分化。     

钛表面锌元素注入沉积改性及对变形链球菌附着性能的影响

目的:探讨钛表面锌元素注入沉积改性后,材料表面的化学组成及其对变形链球菌黏附和形态的影响。方法:应用全方位离子注入与沉积技术,对纯钛试件表面进行锌元素注入沉积,通过X射线光电子能谱分析,研究其表面化学组成及各元素百分比;将变形链球菌接种于锌元素注入沉积前、后不同注入沉积时间组的钛样品表面,扫描电镜观察细菌在其表面黏附数量和菌体形态的变化。采用SPSS13.0软件包中的单因素方差分析对数据进行统计学分析。结果:XPS全谱图显示,锌元素注入沉积改性后,样品由钛、氧、锌和碳元素组成。随着锌元素注入沉积时间的延长,材料表面锌元素含量增高;变形链球菌相应减少,各实验组(Zn-Ti)与商业纯钛组(cp-Ti)间均有显著差异(P<0.01);各实验组间差异显著(P<0.05),菌体未见明显变化。结论:全方位锌离子注入沉积技术可使纯钛表面形成含有锌离子的改性层,并增加了抗变形链球菌的黏附功能。     

Modern methods for studying the surface of titanium implants (literature review)

Studies of the coatings found on the surface of titanium implants employed in oral surgery are indispensable for understanding the interactions between the organism and the implant. This paper surveys the theory and practical applicability of the methods most frequently applied to study the surface structure and composition of the material. Detailed accounts are given of various structure investigation methods: scanning electron microscopy, stereo scanning electron microscopy, X-ray diffraction, atomic force microscopy and interference microscopy; and of various composition investigation methods: secondary ion mass spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, Auger electron spectroscopy; and also of the corrosion procedures for the study of electrochemical behaviour.     

氯己定接枝改善多孔钛抗菌性能初探

目的探讨氯己定修饰多孔钛的抗菌性能及其对成骨细胞黏附及增殖的影响,为构建具有抗菌性能的种植体提供依据。方法选取直径10.0 mm、厚度1.5 mm的光滑纯钛试件,以碱热处理后钛试件为对照组、碱热处理+共价结合氨基硅烷的钛试件为硅烷化组、碱热处理+共价结合氨基硅烷+戊二醛接枝氯己定的钛试件为接枝组。用扫描电镜观察各组试件表面形貌、X射线光电子能谱分析元素组成、接触角测量仪分析亲水性(每组6个)、酸性橙Ⅱ法分析氨基或亚胺基团含量(每组5个);用光密度法测定氯己定组5个钛试件的氯己定接枝密度;用死活菌染色及扫描电镜观察、涂板计数法、抑菌环法评价各组钛试件抗菌能力,甲基噻唑基四唑法评价各组与成骨细胞共培养1、3、5 d后的细胞活性,细菌-细胞共培养评价有菌环境中各组钛试件的细胞黏附能力。结果氯己定接枝后多孔钛表面的孔隙减小,C、N、Cl原子百分含量增加,接触角下降至37.5°±4.0°,氯己定接枝密度为(5.07±0.39)μg/cm^2;死活菌染色及扫描电镜显示氯己定组仅有少量细菌黏附且细菌壁破裂;氯己定组菌液涂板仅见零星菌落,抑菌环透亮;细胞培养1、3 d氯己定组细胞活性与对照组差异无统计学意义(P>0.05),培养5 d氯己定组细胞活性(0.547±0.087)显著小于对照组(0.751±0.056)(P<0.05);细菌-细胞共培养显示对照组钛表面黏附大量细菌,氯己定组钛表面黏附大量细胞,且细胞形态良好。结论氯己定接枝修饰的多孔钛具有良好的抗菌能力,在有菌环境中可保障细胞黏附。     

Surface characterization of titanium-based implant materials

This study examined the effects of different treatments (polished, electropolished, and grit-blasted) on the surface morphology and chemistry of commercially pure titanium and titanium-6% aluminum-4% vanadium. The structure and composition of the surfaces were evaluated using scanning electron microscopy, atomic force microscopy, energy dispersive spectroscopy, Auger microprobe analysis, and x-ray photoelectron spectroscopy. Surface roughness values at large scales were nearly identical for grit-blasted and electropolished samples, while at smaller scales, electropolished and polished samples had nearly identical quantitative roughness values. The surface oxide compositions were found to be primarily titanium dioxide on both materials for all surface treatments. No vanadium was seen with either x-ray photoelectron spectroscopy or Auger microprobe analysis for the alloy, indicating a possible surface depletion. Calcium was present on the grit-blasted samples, and calcium and chlorine were detected on the electropolished samples.     

Enhanced osteoblast response to electrical discharge machining surface

The purpose of this study is to investigate the surface characteristics and biocompatibility of titanium (Ti) surfaces modified by wire electrical discharge machining (EDM). EDM surface characteristics were evaluated by scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), thin-film X-ray diffractometry (XRD) and contact angle measurements. MC3T3-E1 cell morphology, attachment and proliferation, as well as analysis of osteoblastic gene expressions, on machined surfaces and EDM surfaces were also evaluated. EDM surfaces exhibited high super hydrophilicity, due to high surface energy. XPS and XRD revealed that a passive oxide layer with certain developing thickness onto. EDM surfaces promoted cell attachment, but restrained proliferation. Counted cell numbers increased significantly on the machined surfaces as compared to the EDM surfaces. Real-time PCR analyses showed significantly higher relative mRNA expression levels of osteoblastic genes (ALP, osteocalcin, Runx2, Osterix) in cells cultured on the EDM surfaces as compared to cells cultured on the machined surfaces.     

喷砂酸蚀与双重酸蚀钛表面对成骨细胞行为影响的对比研究

目的 对比研究喷砂酸蚀与双重酸蚀钛表面对成骨细胞生物学行为的影响。 方法 在纯钛试件表面分别进行喷砂酸蚀与双重酸蚀处理。以光滑钛表面（Ti）为对照组,喷砂酸蚀钛表面（Ti-SLA）、双重酸蚀钛表面（Ti-DA）为实验组,通过扫描电镜（SEM）、表面接触角测试、X射线光电子能谱（XPS）观察分析三种钛表面的微形貌、润湿性和元素组成。将MC3T3-E1成骨细胞接种于三组试件表面,研究不同钛表面对成骨细胞生物学行为的影响。 结果 SEM观察显示Ti-DA组试件表面形成了较Ti-SLA组更均匀细密的微米级凹坑结构;各组试件的表面接触角无显著差异;XPS分析显示Ti-SLA组试件表面有微量铝元素残留;成骨细胞在三组试件表面的粘附、增殖无显著差异,而Ti-DA组显著促进成骨细胞的分化。 结论 与喷砂酸蚀钛表面相比,双重酸蚀钛表面的微米级凹坑结构更均匀细密,且无铝元素残留,能更有效地促进成骨细胞分化。     

氨基注入钛表面及其微观分析

目的　研究氨基基团注入纯钛表面后,材料表面的微观结构和化学组成。方法　在室温下将氨基以每平方厘米5×1017, 1×1017和5×1016离子的注入剂量注入到纯钛表面,注入能量为100 keV,离子束电流密度为10μA/cm2。对改性材料进行X射线光电子能谱分析,以研究注入后材料表面的化学成分,并通过扫描电镜观察材料注入前后表面物理结构的变化。结果　得到了XPS全谱、结合能值以及扫描电镜照片,发现注入后,样品表面由氧、钛、碳、氮元素组成, 用高斯拟合对材料表面可能存在的元素化学状态进行了分析。扫描电镜结果发现材料表面结构在注入前后未发生明显变化。结论　氨基基团注入可成功地将有机氨基基团引入到纯钛材料表面,形成以TiN为主的含钛、氨基化合物的改性层。此方法对材料本体的机械性能及粗糙度等方面影响很小。