吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气质联用(PT-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs)。方法饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量。结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4μg/L~100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.999,检出限为0.011μg/L~0.196μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37%~6.29%(n=11),加标回收率为78.0%~119.5%。结论该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定。     

饮用水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱/质谱测定法

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立外标法测定饮用水中28种挥发性有机物。方法饮用水中的有机物经氦气吹扫捕集后,被解析到气相色谱中,经过DB-624毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式测定。结果该方法检出限为0.005～0.15μg/L,最低定量限0.02～0.5μg/L。添加水平为0.5～5.0μg/L时,测定28种挥发性有机物加标回收率为92.4%～108.4%,相对标准偏差为2.73%～8.23%。结论该方法灵敏度高,回收率好,能够快速、准确地检测饮用水中28种挥发性有机物。     

气相色谱-质谱法测定水中28种挥发性有机物

目的建立同时检测水中28种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱方法,并研究水样保存时间对测定结果的影响。方法经吹扫捕集对水中28种挥发性有机物进行富集,气相色谱分离后,采用选择离子模式质谱检测。结果 28种挥发性有机物,在1.00μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限范围0.0429μg/L~0.333μg/L,加标回收率范围95.2%~114%,方法精密度范围1.38%~6.39%。结论本方法操作简便、快速、选择性好,准确度高,可用于水中28种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中27种挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法建立同时测定27种生活饮用水中挥发性有机物的方法,为制定相应的国家标准提供实验参考。方法利用吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用技术,全扫描方式(SCAN)进行质谱定性,选择离子(SIM)内标法定量,测定生活饮用水中27种挥发性有机物。通过色谱条件优化,并对吹扫、解吸和烘焙等样品前处理条件的考察,建立了饮用水中27种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定方法。结果各待测组分的线性范围在0~40μg/L之间,相关系数r0.996,相对标准偏差(RSD)在2.85%~13.5%之间,样品平均加标回收率为91.5%~117.3%,检出限为0.04μg/L~0.50μg/L,定量限为0.14μg/L~1.7μg/L。结论该方法简单快捷,灵敏度高,回收率好,各分析组分之间无干扰,且用于实际水样的检测结果令人满意,适用于27种生活饮用水中挥发性有机物的同时检测。     

饮用水中7种挥发性卤代有机物的吹扫捕集-气相色谱测定法

目的建立吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定饮用水中7种挥发性卤代有机物的分析方法。方法针对二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷优化吹扫捕集和气相色谱的实验条件。结果在所建立的实验条件下测得7种挥发性卤代有机物回收率在92.6%~105.3%之间,相对标准偏差为1.29%~6.63%,检出限为0.05~0.10μg/L。结论该方法分析速度快、简单、准确,可同时测定饮用水中多种挥发性卤代有机物。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中52种挥发性有机物

目的建立同时测定水中52种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法设定不同实验条件,优化吹扫温度、吹扫时间、吹扫气流速、脱附温度、脱附时间等吹扫捕集参数和色谱、质谱条件。在选定的实验条件下,样品中的被测物经吹扫、捕集、脱附后,再经色谱分离、质谱检测,以特征离子与内标离子峰面积比值定量。结果 52种挥发性有机物在0.4μg/L~40.0μg/L具有良好的线性关系,其相关系数均0.998,检出限为0.004μg/L~0.02μg/L,回收率为86.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。利用该方法对北京市范围内30件生活饮用水进行了检测,检出了三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷和二甲苯,检出的组分均符合卫生标准要求。结论该方法准确度和灵敏度高,具有较好的重现性,适用于水中52种挥发性有机物的同时测定。     

饮用水中痕量挥发性有机物吹扫捕集-气质联用测定法

目的探讨饮用水中痕量挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定方法。方法将待测组分采用吹扫捕集技术富集,毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,内标法定量。结果该方法能完成25种挥发性有机物的测定,回收率范围为74.0%～118.0%,RSD(n=10)范围为1.0%～26.0%,最低检出浓度范围为0.012～0.48μg/L。结论该方法操作简单,方法灵敏可靠,可满足饮用水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

水中14种挥发性有机污染物的吹扫捕集气相色谱质谱联用测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14种挥发性有机物的方法。方法采用吹扫捕集方法对样品进行吹脱,吸附,烘烤,吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行定性定量测定。结果利用吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14中挥发性有机物,最低检出限0.002～0.01μg/L,回收率97.9%～106.3%,相关系数均大于0.998,相对标准偏差2.26%～9.09%。结论该方法能同时分离水中14中挥发性有机物,线性良好,具有操作简便,快捷,灵敏度高等优点。     

陕西省生活饮用水中挥发性有机物含量的监测

目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱仪测定水中27种挥发性有机物的方法,了解陕西省部分地区生活饮用水中挥发性有机物(VOCs)的污染情况。方法采用吹扫捕集法富集水中的挥发性有机物,解析后用气相色谱-质谱联用仪测定,选择特征离子定量。对陕西省121份生活饮用水中27种挥发性有机物进行监测。结果在0.50μg/L~20.0μg/L质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数在0.996 4~0.999 3,回收率在77.4%~99.4%,满足分析要求。121份生活饮用水中有98份检出了三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三溴甲烷、甲苯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷共9种挥发性有机物,其余18种未检出,其中三卤甲烷作为最主要的消毒副产物,检出率为30.6%~81.0%。结论本省部分生活饮用水受到VOCs不同程度的污染,虽未超标,但对人体健康仍构成潜在危害。     

吹扫捕集-气质联用法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(PT-GC/MS),检测深圳市南山区12个饮用水监测点的生活饮用水中25种挥发性有机物(VOCs)的含量。方法水中低水溶性的挥发性有机物经吹扫捕集仪吹脱、捕集、加热解吸附后经DB-624色谱柱分离,再用质谱仪进行检测。结果对12份水样中25种挥发性有机物进行了检测,该法检出限(S/N=3)为0.001μg/L~0.020μg/L,加标回收率为89.8%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.0%。结论该方法快速、灵敏,可同时检出多种组分。南山区生活饮用水样中仅有含量较低的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯等挥发性有机物检出,测定结果表明南山区生活饮用水水质良好。     

吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(P&T-GC/MS)快速分析生活饮用水中多组分微量挥发性有机物(VOCs)。方法对解析时间、烘焙时间、烘焙流速、捕集阱填充材料和比例等P&T的条件及GC条件进行优化,并对实际水样实测分析。结果本方法操作简单、省时,一次进样可实现多组分同时测定,具有较高的灵敏度和较广的分析范围,方法的线性范围为0·5~100μg/L,最低检出浓度可达0·01~0·5μg/L,相对标准偏差为1·24%~7·79%,加标回收率在90%~110%之间。结论本方法适用于生活饮用水中多组分微量VOCs的分析。     

PTV-GC/MS测定饮用水中的土臭素

目的:建立大体积进样、程序升温气化、气相色谱质谱联用测定饮用水中的土臭素的分析方法。方法:水中的土臭素用二氯甲烷萃取后大体积进样,程序升温气化、气相色谱质谱分析测定,选择离子定量。结果:在0~1000 ng/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,方法检测限为2 ng/L,加标回收率在89%~97%之间,精密度RSD<10%。结论:该方法灵敏度高、准确度好,满足生活饮用水中的土臭素的卫生检测要求。     

自动固相微萃取-气相色谱/质谱法快速筛查饮水中45种挥发性和半挥发性有机物

目的:建立自动固相微萃取(SPME)-气相色谱/质谱(GC/MS)法快速筛查饮水中45种挥发性和半挥发性有机物的方法.方法:选用50/30μm 二乙烯苯/炭分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)萃取纤维,在CTC全自动固相微萃取装置上,对水样中的45种挥发性和半挥发性有机物自动萃取富集,然后插入GC进样口,在250℃下解吸后,采用气相色谱/三重四极杆质谱在全扫描(Full Scan)模式下定性筛查,在选择离子监测(SIM)和多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定.结果:在100μg/L 浓度水平,45种挥发性和半挥发性有机物被全部定性筛查出来;45种挥发性和半挥发性有机物的检出限为0.00011~2.4μg/L,回收率为70.7%~123.0%,相对标准偏差为1.8%~13.1%(n=6).结论:本方法简便,快速,灵敏,准确,适用于突发水污染事件中45种挥发性和半挥发性有机污染物的快速筛查测定.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中挥发性芳烃化合物

目的 建立一种水中挥发性芳烃化合物含量的测定方法。方法采用吹扫捕集法对水中的挥发性芳烃化合物进行富集，热解吸后导入气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）中用选择离子模式（SIM）进行检测。结果各目标组分的，为0．9974—0．9996，平均加标回收率为92．6％-100．3％，RSD为2．10％～9．51％（n=6），方法检出限为0．001～0．008μg/L。结论本方法一次进样可同时对水中14种芳烃化合物进行定性和定量分析，且简便、准确、可靠。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定饮用水中58种挥发性有机物

目的 建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用(P&T-GC/MS)同时测定饮用水中58种挥发性有机物（VOCs）的方法。方法 应用吹扫捕集技术,水中58种VOCs 经DB - 624色谱柱分离,GC/MS选择离子扫描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果 58种VOCs标准曲线的线性关系均≥0.997（环氧氯丙烷为0.985除外),方法检出限0.00041～0.38000 μg/L,定量限0.0014～1.2500 μg/L,回收率75.5%～117.9%,精密度0.6%～12.1%。应用该方法测定20份不同水样,结果分别检出28种痕量VOCs。结论 本方法简单,快速,灵敏、准确,适用于饮用水中多种VOCs的同时检测。     

吹扫捕集气相色谱(FID)内标法测定水中28种挥发性有机物

[目的]建立同时分析《GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准》[1]中多种挥发性有机物组分的分析方法。[方法]采用吹扫捕集方法富集待测组分,用气相色谱FID检测器内标方法定量分析。[结果]28种挥发性有机物可以同时进行测定,分析方法的线性范围:芳烃及其衍生物在4~40μg/L,卤代烷烃在20~200μg/L。各组分回收率均在95%~101%之间。各组分变异系数多数5%。[结论]该方法同时分析生活饮用水28种挥发性有机物,除四氯化碳(检测下限不能满足)外其余组分完全满足对《GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准》挥发性有机物评价的需求。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中18种芳香烃类化合物

目的:建立生活饮用水中18种芳香烃类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的苯系物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,内标标准曲线法定量。结果:方法最低检出浓度为0.008μg/L～0.582μg/L,标准曲线相关系数均大于0.9976,响应因子的相对标准偏差小于3.87%,样品加标回收率在89.7%～106.8%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合于生活饮用水中18种芳香烃类化合物的同时分析。     

黄浦江水中挥发性有机化合物污染现状

[目的]观察黄浦江水中挥发性有机化合物的含量。[方法]采用美国国家环保局8260B方法，利用吹扫捕集装置与色谱／质谱（GC／MS）联用仪的全自动恒流控制，对黄浦江7个断面共89个水样进行了分析。[结果]在优先控制的19种挥发性有机物中，检出了二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、苯、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、甲苯、1，1，2-三氯乙烷、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间-二甲苯／对-二甲苯、邻-二甲苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯，共16种。没有检出1，1，1-三氯乙烷、溴仿、1，1，2，2-四氯乙烷。在黄浦江临江、南市、杨浦和吴淞口几个断面浓度较高，其中甲苯的绝对检出量最高。需要特别指出的是，四氯化碳的检出值较高，吴淞口的平均浓度（4．35）已经是集中式生活饮用水地表水源地标准限值的2倍，临江、杨浦大桥断面的平均浓度（1．60、1．76）也已接近这一标准限值。[结论]黄浦江有些断面已经受到一定程度的污染，对人体健康存在潜在的影响和危害，必须加以关注。