UPLC⁃QQQ⁃MS/MS法同时测定风湿安泰片中12种成分

目的建立UPLC?QQQ?MS/MS法同时测定风湿安泰片(马钱子、羌活、麻黄等)中麻黄碱、伪麻黄碱、士的宁、马钱子碱、绿原酸、小檗碱、柚皮苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、淫羊藿苷、人参皂苷Rb1、异欧前胡素的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB?C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相水(含0??1%乙酸)?甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;ESI离子源正离子模式,多反应监测。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9983),平均加样回收率93.5%~103.2%,RSD 0.9%~1.9%。结论该方法简单灵敏,专属性强,可用于风湿安泰片的质量控制。     

基于UPLC⁃Q⁃TOF⁃MS/MS法的耳聋胶囊化学成分辨识及归属

目的基于UPLC?Q?TOF?MS/MS法对耳聋胶囊的化学成分进行辨识和归属。方法样品65%甲醇提取物的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm);流动相甲醇?0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;柱温40℃。电喷雾离子源在正、负离子模式下进行高质量数据采集,根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律等信息,结合对照品、HR?MS/MS Spectral Library1.1质谱数据库和文献报道进行鉴定和归属。结果共辨识130种化学成分,包括46种黄酮类、30种萜类、10种苯酞类、4种香豆素类、6种苯乙醇苷类、12种有机酸类、13种含氮类及9种其他类。结论该方法可为耳聋胶囊药效物质基础研究及质量控制提供科学依据和数据支撑。     

UPLC法同时测定五味子糖浆中7种成分

目的 建立UPLC法同时测定五味子糖浆中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛Q、五味子酚、五味子甲素的含量。方法 该药物80%甲醇提取液的分析采用Ultimate?UHPLC XB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长267 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.999 6),平均加样回收率99.18%～100.51%,RSD 0.48%～1.93%。结论 该方法简便快捷,稳定可靠,可用于五味子糖浆的质量控制。     

UPLC法同时测定桑白皮中8种成分

目的建立UPLC法同时测定桑白皮Mori Cortex30%、50%、80%乙醇组分中桑皮苷A、桑辛素M-6,3'-O-β-D-二葡萄糖苷、5,7-二羟基香豆素、东莨菪亭、桑辛素M、桑辛素M-3'-O-β-D-葡萄糖苷、桑黄酮G、桑辛素的含有量。方法分析采用Dionex AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm);以0.1%乙酸水溶液(A)-甲醇(B)(30%乙醇)、0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)(50%乙醇)、0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)(80%乙醇)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温20℃;检测波长305 nm(30%乙醇)、315 nm(50%乙醇)、280 nm(80%乙醇)。结果 8种成分均呈良好的线性关系(r0.999 0),平均加样回收率95%~105%,RSD均小于5%。结论该方法准确简便,灵敏度高,适用于桑白皮中化学成分的测定。     

UPLC法同时测定风热感冒颗粒中13种成分

目的 建立UPLC法同时测定风热感冒颗粒(板蓝根、连翘、菊花等)中(R,S)-告依春、连翘酯苷A、连翘酯苷I、连翘苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、苦杏仁苷、牛蒡苷、牛蒡苷元的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters Acquity UPLC Hss T3色谱柱(150 mm...     

UPLC法同时测定利肝隆颗粒中7种成分

目的 建立UPLC法同时测定利肝隆颗粒中新绿原酸、绿原酸、紫丁香苷、五味子醇甲、甘草酸铵、五味子甲素、五味子乙素的含量。方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率97.97%～99.92%,RSD 0.51%～1.60%。结论 该方法快速、准确、灵敏,可用于利肝隆颗粒的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定木蝴蝶中10个有效成分

目的建立UPLC-MS/MS方法同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A、木蝴蝶苷B、黄芩苷、黄芩素、白杨素、高车前素、野黄芩素、金丝桃苷、芹菜素、槲皮素10种主要成分。方法采用负离子多反应监测(MRM)模式,ESI离子源,Kinetex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)进行分离,流动相为乙腈-甲醇-0.5%甲酸水,梯度洗脱,分析时间为7 min。结果所测10种主要成分在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996 6;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为94.0%～104.5%,RSD≤3.21%。结论首次建立可同时测定木蝴蝶中10种主要成分的UPLC-MS/MS方法,该法操作简便,灵敏度高,专属性好,分析速度快,可用于中药材木蝴蝶的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊中10种成分

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊(辣蓼、牛耳枫)中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法 2种药物甲醇提取液的分析采用Luna C_8色谱柱(2 mm×100 mm,3μm);流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率95.4%～104.0%,RSD 3.5%～8.9%。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于枫蓼肠胃康合剂、胶囊的质量控制。     

UHPLC-MS/MS法同时测定蒲地蓝消炎片中10种成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定蒲地蓝消炎片(蒲公英、黄芩、苦地丁和板蓝根)中腺苷、表告依春、咖啡酸、绿原酸、阿魏酸、紫堇灵、乙酰紫堇灵、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素的含有量。方法分析采用Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm);流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.3 m L/min。结果 10种成分分别在0.000 050 0~1.00、0.010 0~5.00、0.015 0~10.0、0.030 0~20.0、0.100~100、0.000 300~10.0、0.003 00~10.0、0.000 600~20.0、0.200~20.0、0.000 500~5.00 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率在91.4%~105.0%之间,RSD均小于2.0%。结论该方法快速、简便、灵敏,适用于蒲地蓝消炎片的质量控制。     

UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同产地知母中10种成分

目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用电喷雾电离源;多反应监测;正负离子交替扫描。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 6),平均加样回收率97. 1%~101. 3%,RSD 1. 19%~2. 59%。不同产区知母整体质量相对稳定,知母皂苷BⅡ、芒果苷、知母皂苷AⅢ可作为评价知母质量的指标成分。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于知母的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定辛夷中12种木脂素

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定辛夷Magnolia biondii Pamp.中桉脂素、木兰脂素、epimagnolin、里立脂素B二甲醚、落叶松树脂醇-4′-O-β-D-葡萄糖苷、7R~*,8S~*-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-4-O-β-D-glucopyranoside、4,4′-dimethoxy-3′-hydr-oxy-7,9′:7′,9-diepoxylignan-3-O-β-D-glucopyranoside、3′,4-O-dimethylcedrusin、松脂醇、fargesol、辛夷脂素和conicaoside的含有量。方法辛夷60%甲醇提取物的分析采用Waters Acquity BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃。结果 12种成分在各自范围内线性关系良好(R~20.995 6),平均加样回收率为98.76%～102.32%, RSD 1.89%～2.58%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于辛夷的质量控制。     

UPLC法同时测定玉屏风颗粒中9种成分

目的建立UPLC法同时测定玉屏风颗粒(黄芪、白术、防风)中升麻素苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.20 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.40%～106.82%,RSD 2.14%～3.85%。结论该方法简便、快速、准确,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定清心滋肾方中27种成分

目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定清心滋肾方中去甲乌药碱、莲心季胺碱、N-甲基衡州乌药碱、莲心碱、木兰花碱、异莲心碱、甲基莲心碱、斯皮诺素、表小檗碱、黄连碱、去氢钩藤碱、异钩藤碱、钩藤碱、巴马汀、小檗碱、缝籽嗪甲醚、梓醇、没食子酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、莫诺苷、马钱苷、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A的含量。方法 该药物水煎液的分析采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×100 mm, 1.8μm);流动相0.5%甲酸-[甲醇-乙腈(1∶1)],梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 27种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.995 6),平均加样回收率90.2%～105.3%,RSD 1.6%～9.1%。结论 该方法快速准确,可靠灵敏,可为清心滋肾方质量控制提供参考依据。     

UPLC-MS/MS法同时测定女金胶囊中10种成分

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定女金胶囊(当归、白芍、川芎等)中益母草碱、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、延胡索乙素、橙皮苷、黄芩苷、桂皮醛、甘草酸、欧前胡素的含量.方法 该药物70％乙醇提取液的分析采用Phenomenex Kinetex C1s色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6 μm);流动相0.1％甲酸...     

UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中19种成分

目的 建立UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中毛蕊花糖苷、淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、柚皮苷、川续断皂苷Ⅵ、槲皮素、槲皮苷、异槲皮苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚、补骨脂甲素、补骨脂乙素、新补骨脂异黄酮、刺芒柄花素、二氢欧山芹醇当归酸酯、蛇床子素的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Hypersil GOLD Selectivity C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 19种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.990),平均加样回收率98.55%～102.01%,RSD 0.98%～2.89%。结论 该方法简便、灵敏、稳定,可用于壮骨关节胶囊的质量控制。     

LC-MS/MS法同时测定护心口服液中11种成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定护心口服液(甘草、黄芪、麦冬等)中苦参碱、氧化苦参碱、丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛、甘草苷、黄芪甲苷、桂皮醛、丹参酮ⅡA、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);流动相水-甲醇(含0.05%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.4 m L/min;柱温25℃。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.66%~103.2%,RSD 1.4%~3.4%。结论该方法灵敏、可靠、准确,可用于护心口服液的质量控制。     

UPLC同时测定蜘蛛香中9种成分

目的建立UPLC法同时测定蜘蛛香Valeriana jatamansi Jones中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、橙皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯的含有量。方法蜘蛛香70%甲醇提取液的分析采用Ultimate^? UHPLC Polar-RP色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;检测波长327 nm(0～11 min)、256 nm(11～30 min);体积流量0.21 mL/min;柱温30℃。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率103.54%～108.28%,RSD 0.70%～2.20%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于蜘蛛香的质量控制。     

UPLC同时测定不同产地金银花中10种成分

目的建立不同产地金银花中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的含量测定方法。方法利用UPLC测定不同产地的金银花中10种成分含量。采用Agilent Eclipise Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇;梯度洗脱,体积流量为0.3m L/min,柱温30℃。结果建立了UPLC同时测定金银花药材中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的方法。采用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法(PLS-DA)分析了所收集不同产地金银花10种成分的分布规律及特点,山东、江苏及陕西3个产区各自聚在一大类。结论该方法稳定、可行,为更全面地评价金银花质量提供参考。     

UPLC-MS/MS法同时测定贞芪扶正胶囊中10种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定贞芪扶正胶囊(女贞子和黄芪)中腺苷、红景天苷、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、槲皮素、芹菜素、黄芪甲苷的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Inertsutain C18色谱柱(75 mm×3.0 mm,2μm);流动相乙腈-甲醇-4 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱;体积流量0.5 m L/min;柱温40℃。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.996 0),平均加样回收率95.1%~104.3%,RSD小于4.20%。结论该方法快速灵敏,专属性强,可用于贞芪扶正胶囊的质量控制。     

UPLC法同时测定双黄升白复方中11种成分

目的建立UPLC法同时测定双黄升白复方(黄芪、黄精、女贞子等)中蕊异黄酮葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝霍苷Ⅰ、红景天苷、新北美圣草苷、柚皮苷、特女贞苷、芒柄花黄素的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Aglient Eclipse Plus C;RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长254、270、280 nm。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 6),平均加样回收率99.25%~104.24%,RSD 0.4%~1.4%。结论该方法稳定可靠,可用于双黄升白复方的质量控制。