新型冠状病毒预防Ⅱ号方质量标准研究

目的建立新型冠状病毒预防Ⅱ号方的质量评价方法。方法采用薄层色谱法对方中黄芪、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定方中黄芪甲苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为5~20μL,漂移管温度为60℃,气体压力为30Psi;采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定方中连翘苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果黄芪、连翘的薄层色谱图斑点显色清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在1.0445~8.3567μg范围内的对数值与其峰面积对数值线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均回收率为97.66%,RSD为1.29%(n=6);连翘苷在6.0293~120.5868μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为1.12%(n=6)。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于新冠病毒预防Ⅱ号方的质量评价。     

妇炎平胶囊质量标准考察

目的:建立妇炎平胶囊中苦参、苦参碱、蛇床子、蛇床子素、苦木的薄层色谱(TLC)鉴别方法以及HPLC外标法测定蛇床子素的含量。方法:采用TURNER KromalilC18柱(200mm×4.6mm;5μm)流动相为乙腈-水(65∶35),检测波长322nm;经TLC阴性对照和阳性对照试验,确认方中苦参、苦木、蛇床子成分,并经提取后HPLC外标法测定蛇床子素含量。结果:蛇床子素对照品在0.002978~2.978μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.38%,RSD=2.20%(n=6);妇炎平胶囊中蛇床子素含量为3.482mg/g。结论:该方法操作简便易行、分离效果好,适用于妇炎平胶囊质量控制。     

高效液相色谱法同时测定除湿止痒软膏中9种成分含量

目的 建立同时测定除湿止痒软膏中9种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Sunfire ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm(0～15 min,虎杖苷和黄柏碱),220 nm(15～50 min,氧化苦参碱、苦参碱、小檗碱、黄柏酮、梣酮),322 nm(50～60 min,蛇床子素),254 nm(60～70 min,大黄素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果 蛇床子素、小檗碱、黄柏碱、黄柏酮、梣酮、苦参碱、氧化苦参碱、虎杖苷、大黄素的质量浓度分别在4.88～244.0μg/mL(r=0.999 8)、2.86～143.0μg/mL(r=0.999 6)、1.16～58.0μg/mL(r=0.998 7)、1.42～71.0μg/mL(r=0.999 1)、0.58～29.0μg/mL(r=0.999 5)、0.86～43.0μg/mL(r=0.999 4)、0.96～48.0μg/mL(r=0.998 9)、1.84～92.0μg...     

毒热清颗粒的质量标准研究

目的为新制剂毒热清颗粒建立质量标准。方法对制剂中连翘、紫花地丁、甘草采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定毒热清颗粒中黄芩苷、绿原酸的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相甲醇-0.4%磷酸(梯度洗脱),流速1.0m L/min,检测波长为316nm,柱温25℃。结果连翘、紫花地丁、甘草的TLC图斑点清晰,分离度好。黄芩苷、绿原酸检测进样量线性范围分别为0.4764~2.382μg(r=0.9999),0.4216~2.108μg(r=0.9999),加样回收率分别为98.8%(RSD=1.5%),99.1%(RSD=1.1%),精密度、重复性、稳定性实验的RSD2%,n均为6。结论所建质量控制方法科学合理,可作为毒热清颗粒的质量标准。     

尿毒营养合剂质量标准研究

目的建立尿毒营养合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的黄芪、茯苓、白术、山药进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Waters Symmetry C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(34∶66,V/V),流速为1 m L/min,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),柱温为30℃,漂移管温度为60℃。结果黄芪、茯苓、白术、山药的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在0.87~17.31μg范围内的自然对数值与峰面积自然对数值线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为105.28%,RSD为2.20%(n=6)。结论所建立的方法可用于尿毒营养合剂的质量控制。     

蒙药肝乐康胶囊的质量标准研究

目的:建立蒙药肝乐康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中肋柱花、栀子、苦参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量:色谱柱为lnertsil NH2Columns C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%磷酸水-无水乙醇(80∶10∶10,V/V),流速为0.1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm。结果:肋柱花、栀子、苦参的斑点清晰、分离度好;苦参碱的进样量在0.2¹.2μg、氧化苦参碱在0.31.2μg、氧化苦参碱在0.3¹.8μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.72%;平均加样回收率苦参碱为102.00%(RSD=0.93%,n=6),氧化苦参碱为98.02%(RSD=0.78%,n=6)。结论:所建标准可用于蒙药肝乐康胶囊的质量控制。     

护阴洗液质量标准研究

目的:建立护阴洗液的质量标准。方法:采用 TLC 法对处方中蛇床子、苦参、黄柏进行定性鉴别,用 HPLC 法测定蛇床子素的含量。色谱柱:C_(18)(Kromasil 250mm×4.6 mm 5 μm),流动相:乙腈-水(65:35),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:322nm,柱温:35℃。结果:薄层斑点清晰,专属性强。蛇床子素与其他成分分离完全,峰形良好。蛇床子素在0.04～0.39μg范围内线性关系良好(r=0.9993)。平均加样回收率为96.8%,RSD 为1.1%(n=9)。结论:所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

复方连翘滴鼻液制备工艺优化及质量控制

目的研究复方连翘滴鼻液的提取工艺和质量标准。方法采用正交试验优选提取工艺。采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别样品中连翘和知母。采用高效液相色谱法测定连翘苷的含量,色谱柱为YMC-Triart C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(23∶77,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果最佳提取工艺为加10倍水,煎煮3次,每次1 h,最佳醇沉体积分数为60%。连翘苷进样质量浓度在0.0366~0.1830 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.1%,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.55%(n=9)。结论优选的提取工艺科学合理,质量标准有效可控,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定止痒消炎水中蛇床子素的含量

目的：建立采高效液相色谱（HPLC）测定止痒消炎水中蛇床子素含量的方法。方法：采用HPLC法,以蛇床子素为目标成分,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（65:35）,流速为1.0 mL/min,柱温为35 ℃,检测波长为322 nm,进样量10 μL。结果：蛇床子素在15.936~63.744 μg/mL浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率100.6%（n=6）。三批样品含量测定结果显示,本品每毫升含蛇床子素0.291 mg。结论：本方法专属性强,重现性好,结果准确,操作简便,可作为止痒消炎水中蛇床子素的含量测定方法     

健脾止泻宁颗粒的质量标准提高研究

目的:提高健脾止泻宁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芩、山楂、金银花、党参、莲子、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量:色谱柱为Shimadzu VP-ODS,流动相为甲醇-乙腈-水(46∶30∶42,V/V/V,盐酸小檗碱)(含0.1%十二烷基磺酸钠和0.1%磷酸)、甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V,黄芩苷),流速为1.0m L/min,检测波长为265 nm(盐酸小檗碱)、280 nm(黄芩苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:黄芩、山楂、金银花、党参、莲子、黄连的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱、黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为6.67~33.34μg/m L(r=0.999 8)、7.7~38.7μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为96.5%~99.9%(RSD=1.2%,n=6)、101.1%~102.9%(RSD=0.6%,n=6)。结论:提高的标准可用于健脾止泻宁颗粒的质量控制。     

热毒宁口服液质量标准研究

目的建立热毒宁口服液的薄层鉴别方法及含量测定的高效液相色谱法。方法采用薄层鉴别法对金银花、大青叶、柴胡和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定连翘苷含量,色谱柱为岛津Wonda Cract ODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70,V/V),流速为1 m L/min,柱温为30℃,检测波长为277 nm。结果金银花、大青叶、柴胡和甘草的薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;连翘苷质量浓度在0.00663~0.22100 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99999),平均加样回收率为104.45%,RSD为0.79%(n=9)。结论该方法专属性、准确性、耐用性、重复性均符合方法学要求,可用于热毒宁口服液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定参菊洗剂中苦参碱和蛇床子素的含量

目的建立同时测定参菊洗剂中苦参碱和蛇床子素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Dionex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-2.4mL·L~(-1)三乙胺水溶液(用磷酸调pH至7.6),梯度洗脱,流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为210nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果苦参碱和蛇床子素分别在30~192μg·mL~(-1)(r=0.999 5),4.4~70.4μg·mL~(-1)(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.4%和97.2%,RSD分别为1.4%和4.1%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于参菊洗剂的质量控制。     

HPLC测定消炎止痒醑中盐酸异丙嗪的含量

目的:建立HPLC测定消炎止痒醑中盐酸异丙嗪的含量。方法:色谱柱为Xierra-RP18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液(取1.56g磷酸二氢钠,加纯水1000ml溶解,用磷酸调节PH值至3.0)(50:50);流速:1.0mL/min;检测波长:251nm;进样量:5μL。柱温:30℃。结果:盐酸异丙嗪进样量在0.2002～1.2012μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为100.95%,RSD为0.54%(n=9)。结论:本测定方法简便、快速、准确、重复性好,可作为消炎止痒醑的含量测定方法。     

多动安颗粒质量标准研究

目的建立多动安颗粒的质量标准。方法对处方中黄连、佛手、熟地黄、麻黄药材进行薄层色谱(TLC)法鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定处方中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,V/V,每100 mL中含十二烷基硫酸钠0.4 g,pH=4.0),检测波长为345 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果TLC色谱图中斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.044~0.264μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为99.67%,RSD为2.70%(n=6)。结论该方法操作简便、专属性强、重复性好,可作为多动安颗粒的质量控制方法。     

开喉剑喷雾剂的质量控制

目的：建立开喉剑喷雾剂的质量控制标准。方法：用薄层色谱法定性鉴别制剂中的八爪金龙;采用高效液相色谱法测定制剂中苦参碱的含量,色谱柱：Agilent ZORBAX NH2（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液（82∶4.5∶13.5）,检测波长：220nm,流速：1.0mL·min-1,柱温：30℃。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;苦参碱的线性范围分别为0.25872～2.58720μg（r=0.9999）,平均加样回收率（n=6）分别为102.51%,RSD分别为1.43%。结论：定性定量分析方法快速、准确、专属性强,本法更好地控制开喉剑喷雾剂的质量。     

知黄溃疡合剂质量标准研究

目的建立知黄溃疡合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中熟地黄、黄柏、玄参进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为GL Sciences Inc.Intertsil ODS-3 RP C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果熟地黄、黄柏、玄参的TLC斑点清晰,分离度好;盐酸小檗碱进样量在1.08~10.8μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.83%,RSD为0.85%(n=6)。结论该方法简便可靠、准确度高、重复性好,可用于知黄溃疡合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方苦参子洗液中蛇床子素含量

目的建立测定复方苦参子洗液中蛇床子素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用日本DL-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(65:35:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长322 nm。结果蛇床子素进样量在0.0448～2.24μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.40%,RSD=1.18%(n=6)。结论高效液相色谱法简单、准确、可靠,可用于复方苦参子洗液的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定阴炎净洗液中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的建立同时测定阴炎净洗液中苦参碱和氧化苦参碱含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为XB—NH：柱（150mm×416mm,5μm）,流动相为乙腈一无水乙醇-3％磷酸（80：12：8）,检测波长为220nm,流速为1mL／min,柱温为40℃。结果苦参碱进样量在0．2～3．0μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997）,氧化苦参碱进样量在0．2～3．0μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）,苦参碱和氧化苦参碱平均加样回收率分别为99．51％和100．00％。结论该方法简便、准确、可靠,适用于阴炎净洗液中苦参碱和氧化苦参碱的常规分析和质量控制。