盐酸贝那普利片溶出度方法比较

目的:以紫外可见分光光度法与高效液相色谱法分别测定盐酸贝那普利片溶出度.方法:紫外可见分光光度法在240nm、320nm处分别测定吸收度并计算结果.高效液相色谱法:色谱柱Eclipse XDB-C18柱5μm 4.6mm×250mm,流动相为氯化钾缓冲液:水:甲醇(17:25:58),流速0.7mL/min,检测波长240nm.结果:高效液相色谱法测定方法简单且准确度与精密度高.     

CPU-0213原料药的含量测定

目的研究CPU0213含量测定的紫外分光光度法及反相高效液相色谱法。方法紫外分光光度法,检测波长258nm。高效液相色谱法,色谱柱汉邦ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇醋酸醋酸钠缓冲液(pH3.6)(84∶16);检测波长258nm。结果紫外分光光度法,含量在2.52～20.16μg·ml-1浓度范围内,符合比尔定律。高效液相色谱法,在2.52～20.16μg·ml-1峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999。结论两种方法均能很好地进行CPU0213含量测定,测定结果基本一致。     

复方薄荷脑苯酚搽剂质量标准研究

目的 建立复方薄荷脑苯酚搽剂中水杨酸和苯酚的定量分析方法.方法 采用紫外-可见分光光度法测定水杨酸的含量,检测波长为300 nm;采用高效液相色谱法测定苯酚含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48:52,V/V),流速为1.0 mL/min...     

替硝唑氯化钠注射液含量测定的两种方法讨论

目的:用高效液相色谱法与紫外分光光度法测定替硝唑注射液的含量,对两种方法进行比较。方法:采用高效液相色谱(HPLC法),C18柱,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液:甲醇=80:20为流动相,检测波长为310nm;紫外分光光度(UV法),吸收波长为310nm。结论:紫外分光光度法可有效控制替硝唑的含量。     

诺氟沙星胶囊溶出度的研究

目的建立高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊溶出度并与用紫外分光光度法测定溶出度进行比较。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C18（4.6×250mm,5μm）,流动相为磷酸-三乙胺缓冲液（磷酸4mL与三乙胺7mL,加50%甲醇稀释至1000mL）：水：乙腈（60∶30∶10）,流速为0.8mL.min-1,检测波长为277nm;紫外法按《中国药典》05年版的紫外分光光度法于277nm测定。结果 ：高效液相色谱法中诺氟沙星胶囊溶出度的浓度在4-96μg.mL^-1范围内线性关系良好。回归方程A=165.02C＋288.63,r=0.9996,加样回收率平均值为99.7%。结论采用高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊溶出度较药典规定的紫外分光光度法更为准确,重复性高,专属性强可消减胶囊壳对结果的影响。     

高效液相色谱法测定五加参颗粒中紫丁香苷含量

目的 建立测定五加参颗粒中紫丁香苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(体积比12:88),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃.结果 紫丁香苷进样量在0.041 04～0.451 4μg(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为101.50%,RSD=1.96%(n=6).结论高效液相色谱法灵敏度高、操作简便、准确可靠,可用于五加参颗粒中紫丁香苷的含量测定.     

三蕊胶囊中维胺酯含量测定方法的改进

目的改进维胺酯的紫外分光光度检测方法,建立维胺酯的高效液相色谱含量测定方法.方法色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-水(90∶10),检测波长为370 nm.结果用紫外检测维胺酯含量在1.0～25.0 μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为107.2%(RSD为1.1%,n=9).而用高效液相检测维胺酯含量在1.6～32.0 μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.6%(RSD为2.0%,n=9).结论采用高效液相测定维胺酯含量方法专属,可排除有关物质和辅料的影响,比用紫外分光光度法测定更准确可靠.     

盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液含量测定的两种方法讨论

目的 用高效液相色谱法与紫外分光光度法分别测定盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的含量,对两种方法进行比较并讨论他们的应用对象.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,C18柱(十八烷基硅胶键合填充柱),以0.05mol/L枸橼酸溶液(用三乙胺调节PH值至4.0)-乙腈(79:21)为流动相,检测波长为293nm;紫外分光光度(UV)法,吸收波长为293nm.结论 成品的盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液用法定的高效液相色谱法测定,但紫外分光光度法可用于进行过程控制的半成品的测定.     

不同产地对九节菖蒲中总皂苷、齐墩果酸及腺苷含量的影响

目的测定不同产地九节菖蒲中总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量。方法以齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法于208 nm波长处对九节菖蒲中的总皂苷含量进行测定;采用高效液相色谱法对九节菖蒲中齐墩果酸的含量进行测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温(25℃),流动相为乙腈-水(92∶8),流速为1 mL/min,检测波长为208 nm;采用高效液相色谱法对九节菖蒲中腺苷的含量进行测定,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,柱温为室温(25℃),流动相为乙腈-水(8∶92),流速为1 mL/min,检测波长为260 nm。结果不同产地九节菖蒲中总皂苷、齐墩果酸的含量差异较大,腺苷的含量差异较小。结论不同产地对九节菖蒲中总皂苷、齐墩果酸的含量有一定影响。     

CPU-0213原料药的含量测定

目的 研究CPU-0213含量测定的紫外分光光度法及反相高效液相色谱法。方法 紫外分光光度法,检测波长258nm。高效液相色谱法,色谱柱汉邦ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇醋酸醋酸钠缓冲液(pH3.6)(84∶16);检测波长258nm。结果 紫外分光光度法,含量在2.52～20.16μg·ml^-1浓度范围内,符合比尔定律。高效液相色谱法,在2.52～20.16μg·ml^-1峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999。结论 两种方法均能很好地进行CPU-0213含量测定,测定结果基本一致。     

高效液相色谱法测定功劳木中3种生物碱含量

目的建立测定功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为GraceSmartC18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,检测波长为265 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果盐酸药根碱进样量在0.03～1.97μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为98.45%;盐酸巴马汀进样量在0.04～2.19μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.94%;盐酸小檗碱进样量在0.03～2.12μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.29%。结论该法简便、快速、重现性好,适用于功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的测定。     

UV法与HPLC法测定青蒿中青蒿素含量的比较

目的:分别以高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定青蒿中青蒿素的含量,比较2种方法分析结果的差异。方法:HPLC法中色谱柱为Kromasil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为30℃。UV法中样品溶液用0.2%NaOH衍生后,在292nm波长处测定。结果:HPLC法标准曲线的线性范围为0.025～0.400mg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率为97.18%(RSD=3.58%,n=9);UV法标准曲线的线性范围为4～20μg·mL-1(r=0.9998)。UV法含量测定结果比HPLC法平均高出2.05倍。结论:HPLC法的精密度、稳定性、加样回收率都较好,对青蒿中青蒿素含量的分析较为准确。UV法不宜单独用于青蒿中青蒿素的含量分析。     

HPLC测定复方甘草片中甘草酸含量

目的 建立应用高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸含量的检测方法.方法 色谱柱Kromasil-Cl8柱,规格:4.6 mm × 150 mm,粒度:5 μm,柱温:25 ℃,流动相:乙腈-0.05%磷酸(36∶64),流速:1.0 mL/min,检测波长:250 nm,进样量:10 μL,以峰面积外标法定量.结果 甘草酸浓度在48.8 ~ 585.7 μg/mL有较好的线性范围,回归方程为Y = 560 4.4 X - 150 29(r = 0.999 9),平均回收率为100.1%(n = 6),RSD = 0.42%.结论 此方法适用于测定复方甘草片中甘草酸的含量.     

高效液相色谱法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量

目的建立小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶的含量测定方法。方法色谱柱为Agelent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm。结果甲氧苄啶进样量在0.5～1.5μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.41%,RSD=1.13%(n=9)。结论该法适用于小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶的含量测定。     

复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定

目的建立复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定方法。方法熊果苷的含量测定采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Machedey-NagelSi柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为正己烷-醋酸乙酯-甲醇（30∶10∶9）,检测波长285nm,流速1.2mL/min,柱温35℃,进样量10μL。维生素E的含量测定采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇,检测波长285nm,流速1.5mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果熊果苷质量浓度在14.78～25.48μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为100.50%,RSD=2.06%（n=9）;维生素E质量浓度在14.42～26.78μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均加样回收率为97.21%,RSD=2.64%（n=9）。结论所用含量测定方法操作简便快速,结果准确可靠,可用于复方维生素E霜的质量控制。     

高效液相色谱法测定鬼臼毒素酊的含量

目的采用高效液相色谱法测定鬼臼毒素酊中鬼臼毒素的含量。方法色谱柱为Shimpack VP-ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（63：37）,流速1.0mL/min,检测波长292nm。结果鬼臼毒素质量浓度在0.2012～0.8048μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.99993）,平均回收率为99.68%,RSD=0.48%（n=6）。结论高效液相色谱法简便、准确、快速,可有效控制鬼臼毒素酊中鬼臼毒素的含量。     

衍生化-高效液相色谱法测定丙戊酸血清浓度

目的 建立测定丙戊酸血清浓度的高效液相色谱法.方法 以环己羧酸为内标,血样经乙醚提取后,用氢氧化钠乙腈溶液为催化剂,经α-溴苯乙酮衍生化后用的高效液相色谱法进行测定.Shim-pack CLC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙醇-四氢呋喃-水(57:10:8:25),流速为1.1 mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为248 nm.结果 血清中丙戊酸质量浓度在10.0～200.7 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),方法回收率为99.2%～103.4%,日内与日间RSD≤5.1%.结论 该法简便、准确、专属性强,适用于临床常规监测需要.     

高效液相色谱法同时测定清浊祛毒丸中咖啡酸、虎杖苷、丹皮酚含量

目的建立同时测定清浊祛毒丸中咖啡酸、虎杖苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentEclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),用甲醇-0.1%磷酸流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长314 nm,进样量5μL。结果咖啡酸、虎杖苷和丹皮酚质量浓度线性范围分别是4.8～96.0μg/mL(r=0.9995,n=5),4.1～82.0μg/mL(r=1.0,n=5)和12.0～240.0μg/mL(r=0.9999,n=5),平均加样回收率分别为101.10%(RSD=1.6%,n=9),101.62%(RSD=0.8%,n=9),102.71%(RSD=1.2%,n=9)。结论该法方便、快捷、准确、灵敏、重现性好,能更全面地控制清浊祛毒丸的质量。     

蜂胶挥发油中高良姜素与白杨素的含量测定

目的:建立蜂胶挥发油中高良姜素与白杨素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用色谱柱为Agilent ZORBAX Extend(150mm×4.6mm,5μm)C18柱;流动相为甲醇-0.15%磷酸溶液(60∶40),流速为1.0mL/min,检测波长为268nm。结果:高良姜素进样量的质量浓度在0.01031～0.16500μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.79%,RSD=2.78%;白杨素在0.00938～0.15000μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为98.73%,RSD=2.89%。结论:该法简便、快速、准确,重现性好,适用于蜂胶挥发油的质量控制。     

HPLC测定甲苯磺酸索拉非尼片及其在大鼠血浆中的含量

目的 建立高效液相色谱法测定索拉非尼含量,并探索大鼠血浆中索拉非尼浓度的测定方法。方法 采用EclipseXDB-C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：0.05%甲酸和0.05%三乙胺的水溶液-乙腈（35∶65）;流速：1.0mL·min1;柱温：30℃;检测波长：265nm。结果 索拉非尼浓度在0.4~12μg·mL1内线性关系良好,r=0.9999;加样回收率为100.8%,RSD为1.470%。大鼠按65mg·kg1灌胃给药,给药2.5h后,其血浆中索拉非尼的药物浓度为2.830μg·mL1。结论 本法可用于甲苯磺酸索拉非尼片中药物含量的测定,方法简单、灵敏,同时可检测大鼠血浆中索拉非尼的浓度。