复方守宫散的质量标准提高研究

目的:提高复方守宫散的质量标准。方法:采用显微鉴别法对制剂中壁虎、梅花进行显微鉴别;采用薄层色谱法(TLC)对制剂中制何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称"二苯乙烯苷")的含量:色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(19∶81,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为320 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:壁虎的皮肤碎片和鳞片、梅花的花粉粒显微特征明显,阴性对照无干扰。制何首乌的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。二苯乙烯苷检测质量浓度线性范围为23~368μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率为98.69%~101.61%(RSD=0.94%,n=9)。结论:提高的标准能更加有效地控制复方守宫散的质量。     

消银颗粒质量标准研究

目的 建立消银颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中荆芥、丹参、地黄和萆薢进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定其金银花、栀子、红花和当归中总绿原酸含量,色谱柱为Lichrospher-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4％磷酸水溶液(10:90,V/V),流速为1.0 mL/min...     

茵苓退黄合剂的质量标准研究

目的 建立茵苓退黄合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别茵苓退黄合剂中大黄、栀子;采用高效液相色谱法(HPLC)测定该制剂中的栀子苷含量,色谱柱为Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(15:85),柱温:35℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长...     

祛腐再生膏的质量标准研究

目的:提高祛腐再生膏的质量标准,更好地控制产品质量。方法 :采用薄层色谱法(TLC)对该制剂中当归和白芷药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中藁本内酯的含量,色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸水(58∶42);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为328 nm;柱温为30℃。结果:薄层色谱法可检出当归和白芷,斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;藁本内酯在0.040 6~2.03μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),藁本内酯的平均回收率为98.26%,RSD=2.48%(n=9)。结论:本文方法简便、专属性好、准确,可作为祛腐再生膏的质量控制标准。     

抗纤胶囊质量标准的研究

目的建立抗纤胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对抗纤胶囊中苦参、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中的粉防己碱,色谱柱为:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:甲醇-三乙胺溶液(3.5→500)(80∶20),流速:0.9mL·min;检测波长:283nm。结果薄层色谱法具有专属性,高效液相色谱法准确可靠,粉防己碱在进样量0.09282～2.7846μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=735786X-428.14,r=1.0000(n=10),平均回收率为99.11%,RSD为1.89%。结论该法可作为抗纤胶囊的质量控制标准。     

镇咳宁口服液质量标准提高研究

目的 提高镇咳宁口服液的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别制剂中枳实、百部药材;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(35:61:4,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检...     

痛风方剂颗粒质量标准研究

目的 建立痛风方剂颗粒的质量控制方法,确保制剂质量稳定可控、安全、有效.方法 对展开剂及展开条件进行筛选,采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的防己、黄柏、当归;采用高效液相色谱法测定痛风方剂颗粒中粉防己碱的含量.结果 分别以正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶2)、正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)、石油醚-乙酸乙酯(4∶1)为展开制,可对痛风颗粒制剂中的防己、黄柏、当归进行定性鉴别.采用Kromasil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以含0.6%三乙胺的0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至3.O)-甲醇-乙腈(50:20:30)为流动相.可对痛风颗粒制剂中的粉防己碱含量进行测定.粉防己碱的质量浓度线性范围为4.0-40.0 p.g/mL(r=0.999 8),平均回收率为99.41%,RSD=1.63%(n=9).结论 所建立的薄层色谱鉴别方法和高效液相色谱法专属性强、重复性好,可分别用于痛风颗粒制剂的质量控制.     

保妇康泡沫剂的质量控制

目的建立保妇康泡沫剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的莪术油和冰片进行定性鉴别;用气相色谱法对制剂中的冰片进行含量测定,色谱柱为Elite Wax柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,按柱温程序升温。结果薄层色谱斑点清晰,分离良好,阴性无干扰;冰片质量浓度在0.292 0～2.952 0 g/L范围内与冰片峰面积和内标峰面积的比值呈良好线性关系,r=0.999 2。冰片平均回收率为98.39%,RSD为1.18%(n=9)。结论该方法操作简便,结果稳定可靠,能够控制保妇康泡沫剂质量。     

二妙颗粒的制备与质量标准研究

目的制备二妙颗粒并建立其质量标准。方法采用蒸馏法提取苍术中的挥发油;采用水煎煮法提取黄柏药液;采用薄层色谱法对中药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果盐酸小檗碱检测浓度在2.0~20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为100.1%(RSD=1.21%)。结论该制剂制备工艺合理,质量标准可行、可靠。     

岩黄连片质量标准研究

目的建立岩黄连片的质量标准。方法采用薄层色谱法对岩黄连片进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法对岩黄连碱(脱氢卡维丁)进行含量测定。结果岩黄连碱进样量在0.106~2.12μg范围内,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.83%(RSD=1.15%,n=5)。结论所建标准准确、可靠,可有效控制岩黄连片的质量。     

苦橘咳喘合剂的质量标准

目的:确定苦橘咳喘合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的麻黄、橘红进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量,采用:Hypersil ODS(Waters eXTerra色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(6:94),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为207 nm,柱温为26℃。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰。高效液相苦杏仁苷进样浓度在2.00~32.00μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率达到99.4%以上。结论:本法简便、可靠、专属性强,可以作为苦橘咳喘合剂的质量控制标准。     

消疝合剂质量标准研究

目的 建立中药制剂消疝合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对消疝合剂中苦参、当归、延胡索、野菊花等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定苦参碱的含量.色谱柱:NUCLEOSIL-NH2柱;流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(82∶10∶8);检测波长为220 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃.结果 定性鉴别薄层色谱斑点清晰,阴性对照均无干扰;苦参碱在0.080 4～0.804 0 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均加样回收率为97.76%,RSD为1.45%(n=6).结论 该方法简便、准确、可靠,可作为消疝合剂的质量控制方法.     

祖师麻巴布剂的质量标准研究

目的建立祖师麻巴布剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对祖师麻巴布剂中祖师麻、香附进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对祖师麻巴布剂中瑞香素进行含量测定,色谱柱为ODS-BP(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(12∶88),流速为1.0ml/min,检测波长为327nm,进样量为20μl。结果在薄层色谱中能检出祖师麻、香附的特征斑点;高效液相色谱法测得瑞香素在10~100μg/ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD为2.8%。结论本方法简便准确,专属性强,可用于控制该制剂质量。     

乳核内消软胶囊质量标准研究

目的:建立乳核内消软胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对乳核内消软胶囊中的赤芍、当归和夏枯草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中芍药苷进行含量测定。色谱柱:DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(13∶87);检测波长:230nm;进样量:20μL。结果:薄层色谱中,供试品溶液在与对照药材或对照品相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;高效液相色谱中,芍药苷检测浓度在5.1～40.8mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9977),平均回收率为98.91%(RSD=0.34%,n=5)。结论:薄层色谱法斑点清晰、专属性强,可用于该制剂的鉴别;高效液相色谱法简便快速,精密度和准确度高,所建标准可用于该药的质量控制。     

七宝美髯浓缩丸的质量标准研究

目的建立七宝美髯浓缩丸的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对七宝美髯浓缩丸中的制何首乌、枸杞子、牛膝、补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中二苯乙烯苷的含量:色谱柱为C 18色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(18∶82);检测波长:320nm;柱温为25℃;流速1mL·min^-1。结果制何首乌、枸杞子、牛膝、补骨脂的TLC斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰。二苯乙烯苷的质量浓度在0.0382~0.873μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;样品平均回收率为96.01%,RSD为0.41%(n=6)。结论所建标准可用于七宝美髯浓缩丸的质量控制。     

茵虎黄片中大黄素和大黄酚的含量测定

目的：测定茵虎黄片中大黄素和大黄酚的含量.方法：采用高效液相色谱法,在以Nova Pak C18(3.9 mm×150.0 mm)为色谱柱,甲醇 0.1%磷酸溶液(9∶1)为流动相,流速1 mL&#8226;min 1,检测波长428 nm,柱温40℃的色谱条件下对该制剂提取物进行了分析.结果：大黄素的平均回收率97.57%,大黄酚的平均回收率97.38%,符合分析要求.重复性试验的RSD分别为：大黄素1.93%,大黄酚2.10%.结论：高效液相色谱法可以用于该制剂中大黄素和大黄酚的含量测定.     

四味降酶片的质量标准研究

目的:建立四味降酶片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中丹参、茵陈和蒲公英进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中绿原酸的含量,色谱柱为Agilent 5 TC-C18,流动相为乙腈-3%乙酸溶液(10∶90,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:丹参、茵陈和蒲公英的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。绿原酸检测进样量线性范围为0.26~0.79μg(r=0.999 9);定量限、检测限分别为0.26、0.12μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1.0%;加样回收率为96.11%~101.96%(RSD=1.98%,n=9)。结论:所建标准可用于四味降酶片的质量控制。     

利胆颗粒质量标准研究

目的 建立利胆颗粒的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对利胆颗粒中的郁金、厚朴进行定性鉴别;并采用高效液相色谱法对制剂中的芍药苷进行含量测定.高效液相色谱条件： ZOBAX SB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇－0.05 mol&#8226;L 1磷酸二氢钾溶液 三乙胺（28：72：0.5）作为流动相,流速为0.8 mL&#8226;min 1,柱温40 ℃,检测波长230 nm.结果 薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱法精密度高、重现性良好,平均加样回收率为98.42%,RSD=1.29%.结论 该方法快速简便,结果准确,可用于控制利胆颗粒的质量.     

牛黄化毒片的质量标准研究

目的：建立牛黄化毒片的质量标准。方法：采用薄层色谱法对该制剂中的连翘、甘草和人工牛黄进行鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中欧前胡素的含量。色谱柱：Agilent zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（52∶48）;流速：1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长为300 nm。结果：薄层色谱斑点清晰,重现性好;欧前胡素的平均加样回收率为98.77%,RSD为0.67%（n=6）。结论：该方法准确可靠,重复性好,为牛黄化毒片的质量控制和评价提供了依据。     

金乌健骨胶囊的质量标准研究

目的:建立金乌健骨胶囊的质量标准。方法:采用显微鉴别法对制剂中的三七进行显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的白芍、青风藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(13∶87,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:三七显微鉴别特征明显;白芍、青风藤TLC分离度好、斑点清晰;芍药苷检测质量浓度线性范围为0.014~1.412μg/ml(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为95.73%~99.48%,RSD为1.54%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于金乌健骨胶囊的质量控制。