双苓止泻颗粒质量控制方法研究

目的探讨双苓止泻颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对制双苓止泻颗粒、中黄芩、白术、肉桂和陈皮等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatogra-phy,HPLC)对黄芩中的黄芩苷进行含量测定,并制定合理的含量限度。结果 TLC法可专属地鉴别黄芩、白术、肉桂和陈皮,而且特征斑点圆整清晰,阴性对照无干扰;含量测定结果显示,黄芩苷在0.368～1.84μg线性关系良好,r=0.9997(n=5),平均加样回收率为100.25%(RSD=0.95%,n=6)。结论 TLC和HPLC简便可行,专属性高,重复性好,可有效控制双苓止泻颗粒的质量。     

双连止嗽分散片有效成分的鉴定和含量测定

目的为建立一种双连止嗽分散片的质量控制方法。方法用薄层色谱法(TLC)对制剂中的金银花、连翘和牛蒡子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定了制剂中的绿原酸、牛蒡苷的含量。结果金银花、连翘和牛蒡子的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。绿原酸、牛蒡苷检测进样量线性范围依次分别为0.072~0.720μg(r=0.999 5)、1.6~11.0μg(r=0.999 6);加样回收率分别为97.4%~101.6%(RSD为1.5%,n=9)、97.6%~102.0%(RSD为1.8%,n=9)。结论该方法稳定准确,专属性强,重复性好,可用于双连止嗽分散片有效成分的质量控制。     

HPLC法测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量,以控制该制剂的质量.方法:用HPLC法对制剂中的黄芪甲苷进行含量测定.结果:黄芪甲苷在0.248～1.24mg/ml范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为96.43%,RSD=1.55%,精密度、稳定性及重现性均良好.结论:用HPLC法测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量,方法简便、快速、重现性好,适用于该制剂的质量控制.     

白沙糖浆质量标准研究

目的 建立了白沙糖浆的质量标准.方法采用TLC法对处方中白杨、半枝莲、苦参进行了定性鉴别;用HPLC法测定半枝莲中野黄芩苷含量.结果 在TLC色谱中均能检出白杨、半枝莲、苦参;野黄芩苷在0.0502-0.8032μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.86%,RSD为1.38%.结论 本方法简便可行,重现性好,为白沙糖浆的质量控制提供了方法.     

益精补肾颗粒质量标准研究

目的:制定益精补肾颗粒(淫羊藿、菟丝子、白芍、莪术、川芎等)的质量标准.方法:用TLC鉴别菟丝子、白芍、莪术;以HPLC测定淫羊藿苷的含量.选用Lichrospher-C18柱,乙腈-2%乙酸水(30:70)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长:270nm.结果:TLC色谱中能明显地检出菟丝子、白芍、莪术;淫羊藿苷线性范围在4.32～21.60μg平均回收率为98.69%(RSD=1.13%).结论:定性、定量方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊中芍药苷的含量

目的 准确测定桂龙咳喘宁胶囊的有效成分芍药苷的含量,以便在保证临床疗效的同时做到用药精确.方法 选用大连伊利特HypersilBDS C18色谱柱(200×4.6mm,5μm)分离芍药苷,流动相为乙腈0.1%磷酸水溶液(18:82),检测波长为230nm,柱温为35℃,采用高效液相色谱法进行测定.结果 芍药苷的进样量与吸收面积在0.26-2.6g范围内的线性关系比较好,其平均回收率为98.13%.结论 高效液相色谱法用于测定桂龙咳喘宁胶囊芍药苷的含量,具有快速、简便、准确、稳定、可重复性、精密性较高、专属性强等特点,实用价值显著.     

银菊感冒冲剂质量标准研究

目的建立银菊感冒冲剂的质量标准。方法采用薄层扫描(TLC)法对银菊感冒冲剂中金银花进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法(HPLC)对银菊感冒冲剂中的绿原酸进行含量测定。结果在TLC法中能检出金银花;绿原酸在13.2～66.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.27%,RSD为0.93%(n=9)。结论所建立的方法能准确可靠地对银菊感冒冲剂进行定性、定量检测,可用于银菊感冒冲剂的质量控制。     

杜仲补天素丸质量标准研究

目的对杜仲补天素丸进行质量标准研究。方法采用TLC对杜仲补天素丸中白芍和牡丹皮、淫羊藿、黄芪等药材进行定性鉴别;采用HPLC对杜仲补天素丸中的芍药苷进行含量测定。结果在TLC图谱中可检出黄芪、淫羊藿、白芍和牡丹皮等的特征色谱;芍药苷在0.1248-0.6318μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.97%,RSD为1.50%(n=6)。结论该方法可行,重复性好,可用于杜仲补天素丸的质量控制。     

中药饮片白芍质量检查与分析

目的:对中药饮片白芍进行质量检查与分析.方法:采用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷含量.结果:三家供货单位提供的9批生(炒)白芍饮片,只有3批芍药苷含量合格,我院在用的2批生(炒)白芍饮片芍药苷含量均合格.结论:由于白芍饮片易出现芍药苷含量不合格问题,因此我院购进的生(炒)白芍饮片在入库前应做到每批次必检,检验合格后方可入库.     

清咽喷雾剂和口服液的药物研制

目的:制备清咽喷雾剂并对其进行质量控制.方法:运用薄层色谱法鉴别连翘;采用高效液相色谱法进行连翘苷的含量控制,色谱柱为EclipseXDB-C18柱(250mm×4 6mm,5μm),流动相:氯仿-甲醇(6∶1),检测波长为277nm.结果:01～0.5g/L浓度范围内连翘苷呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.01%,RSD=0.86%(n=5).结论:本制备工艺简便可行,含量测定快速准确,可用于本制剂的质量控制.     

复方感冒灵颗粒质量标准研究

目的建立复方感冒灵颗粒的质量标准。方法采用TLC法对三叉苦进行定性鉴别;采用HPLC法对咖啡因、对乙酰氨基酚进行含量测定。结果该TLC法可对三叉苦进行薄层色谱的定性鉴别,阴性无干扰,具有专属性;对乙酰氨基酚在5.012～30.072μg、咖啡因在0.3528～2.1168μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.57%（RSD=0.96%）、97.48%（RSD=2.32%）。结论该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。     

检测五指毛桃有效成分含量的标准方法研究

目的 建立鉴定五指毛桃质量的标准化测定方法。 方法 采集广东等地的道地药材;对采集到的五指毛桃中药材进行品种、性状、来源研究,采取薄层色谱层析(TLC)法对提取物中的五指毛桃进行定性鉴别;用紫外分光光度法测定有效部位补骨脂素的含量;用高效液相色谱(HLP)法测定补骨脂素的含量。 结果 在薄层色谱法图谱中可检出五指毛桃的特征斑点,实现定性检测;补骨脂素在7.362～32.965 μ/mL间线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为96.845%,RSD=1.08%(紫外分光光度法);补骨脂素在0.854 μg～2.632 μg间线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.364%(高效液相色谱法),RSD=0.8%。 结论 所建立的检测程序可行、重现性好,能有效地鉴定中药提取物中五指毛桃的质量。     

丹参舒心胶囊质量标准研究

目的提高丹参舒心胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别丹参药材,高效液相色谱法测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。结果在薄层色谱中检出丹参酮ⅡA,斑点清晰,重现性好。丹参酮ⅡA在0．0,4～0．20μg范围内,具有良好的线性关系（r=0．99997）。平均回收率为99．5％,RSD为1．3％（n=6）。结论本文建立的薄层色谱法和高效液相色谱法简便,准确,可供本品质量控制。     

串珠镰刀菌素的薄层及高效液相色谱测定法

建立了玉米、稻谷中串珠镰刀菌素的薄层和高效液相色谱测定方法。样品用水－乙腈（５：９５Ｖ／Ｖ）提取，正己烷脱脂后用ＰＴ－Ｃ１８色谱预处理柱净化，经０．４５μｍ滤膜过滤后供高效液相色谱分析；薄层色谱分析可省略掉ＰＴ－Ｃ１８柱净化步骤。两种方法的最低检出量依次为５ｎｇ和１００ｎｇ。在玉米、稻谷样品中各加入０．２～２０μｇ／２０ｇ串珠镰刀菌素时，其不同水平的平均回收率为：７６％～８１％（薄层色谱法）和７５．２％～１０３．６％（高效液相色谱法）。     

三十二味午时茶质量标准研究

目的建立三十二味午时茶的质量标准。方法采用显微鉴别法建立了岗梅、荷叶、青蒿等显微特征鉴别;采用薄层色谱建立了牡荆叶的薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法建立了陈皮和枳壳中的橙皮苷的总含量。结果显微鉴别特征性强：薄层色谱操作简单,专属性强,重复性好,阴性对照无干扰;含量测定操作简单,准确,橙皮苷在111．2～1112μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99．9％,RSD为1．7％（n=5）。结论所用方法简便、准确,可作为三十二味午时茶的质量控制标准。     

三十二味午时茶质量标准研究

目的建立三十二味午时茶的质量标准。方法采用显微鉴别法建立了岗梅、荷叶、青蒿等显微特征鉴别;采用薄层色谱建立了牡荆叶的薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法建立了陈皮和枳壳中的橙皮苷的总含量。结果显微鉴别特征性强;薄层色谱操作简单,专属性强,重复性好,阴性对照无干扰;含量测定操作简单,准确,橙皮苷在111.2~1112μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.7%(n=5)。结论所用方法简便、准确,可作为三十二味午时茶的质量控制标准。     

TLC-FTIR联用技术检测减肥类保健食品中非法添加酚酞

目的建立减肥类保健食品中非法添加酚酞的薄层色谱-傅里叶变换红外光谱(TLC-FTIR)联用检测方法。方法样品用无水乙醇超声提取,固定相为GF254铝合金硅胶板(10cm×20cm),展开剂为乙酸乙酯∶石油醚(60～90)∶甲醇=10∶6∶1,点样量为2μl,分别用紫外灯254nm和自制的2%NaOH试纸两种检视方法初筛,再利用薄层色谱制备技术将可疑斑点分离纯化后进行FTIR检测,并与对照品的FTIR谱图比较确认。结果检测的10批样品中有5批样品含有酚酞,与采用薄层扫描法和高效液相色谱法的检测结果一致。结论所建立的方法准确、可靠,可作为该类产品是否添加酚酞的检测方法。     

离子交换色谱法检测人血白细胞基因组DNA整体甲基化水平

目的改进现有方法,能快速、稳定、简便地测定人基因组DNA整体甲基化水平。方法采用美国HPAgilent1100色谱工作站,利用离子交换液相色谱法对健康人外周血白细胞基因组DNA整体甲基化水平进行检测。色谱柱采用德国MN公司的强阳离子交换色谱柱（250mm×4．6mm5μm）;流动相为60mM醋酸＋15％乙腈,用氢氧化钠调节pH为4．6;流速为1．0ml／min;检测器波长为276nm;柱温为28℃;进样量为50μl。基因组DNA整体甲基化水平用5甲基脱氧胞嘧啶核苷占DNA样品中总脱氧胞嘧啶核苷的百分数来表示。结果在上述色谱条件下,约10min可以将DNA中的脱氧胞嘧啶核苷和5甲基脱氧胞嘧啶核苷完全分离。并测得健康成人血白细胞基因组DNA整体甲基化水平为（4．389±0．0159）％。结论本方法能快速、有效地对基因组DNA整体甲基化水平进行检测,可供广大实验室采用。     

刺蓝抗疲劳口服液质量标准研究

目的建立刺蓝抗疲劳口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的刺五加、绞股蓝、枸杞子、甘草进行签别;用高效液相色谱法对成品中紫丁香苷进行含量测定。结果薄层色谱中能检出刺五加、绞股蓝、枸杞子、甘草;紫丁香自：在0．168～1．848μg范围呈良好的线性关系,r=0．9997,平均回收率98．6％,RSD为2．43％。结论所建立的方法能够用于本品的质量控制。     

新型藏药吉堪明目滴眼液的质量标准研究

目的 建立藏成药吉堪明目液的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中诃子、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中吉堪（小檗膏）的成分盐酸小檗碱进行定量测定.结果 可鉴别诃子、红花,阴性对照无干扰,专属性强.盐酸小檗碱在0.0722～0.433 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率（n=6）为98.3%,RSD为1.7%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂质量控制方法.