HPLC法测定强力健身胶囊中淫羊藿苷的含量

目的：建立强力健身胶囊中淫羊藿苷含量测定的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Kromasil 100-5C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-水（24：76）;检测波长：270nm。结果：淫羊藿苷在0．041～3．318μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0．9999;平均回收率为100．3％,RSD为0．9％（n=9）。结论：本方法简便、结果准确,可用于强力健身胶囊的含量测定。     

温肾助孕药酒定性定量方法研究

目的建立温肾助孕药酒的定性定量研究方法。方法用薄层色谱(TLC)法对当归、黄芪进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定温肾助孕药酒中淫羊藿苷的含量,采用Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30∶70);流速:1.0mL.min-1;柱温:40℃;检测波长:270nm;进样量:10μL。结果 TLC法能明显检出当归、黄芪特征斑点,阴性药材无干扰。淫羊霍苷进样量在0.187 4～1.874μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 88,平均回收率为98.6%,RSD=0.88%。结论该定性定量方法简便、准确、重现性好,能有效控制温肾助孕药酒的内在质量。     

乳痛宁颗粒的定性定量方法研究

目的:建立乳痛宁颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对制剂中的赤芍和首乌藤进行鉴别,其中赤芍的薄层色谱鉴别采用赤芍为对照药材,芍药苷为对照品,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂;首乌藤的薄层色谱鉴别采用首乌藤为对照药材,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30:10:0.5)为展开剂。用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷的含量,高效液相的色谱条件为:用 Shimpack CLC-ODS 柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.7%(v/v)磷酸溶液-乙腈-三乙胺(75:25:0.02);流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为270 nm;柱温为40℃。结果:在薄层色谱中能准确鉴定出制剂中的赤芍和首乌藤;淫羊藿苷进样量在0.078～0.182μg范围内呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为99.2%(n=9)。结论:本方法可作为乳痛宁颗粒的定性定量方法。     

提高更年乐胶囊质量标准的研究

目的：修订了更年乐胶囊的质量标准。方法：采用TLC对处方中的人参和淫羊藿进行鉴别;用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量。结果：在TLC色谱中均能检出人参和淫羊藿；淫羊藿苷的含量限度不低于0．13mg／粒。结论：所建立的方法简便可行，重现性好，提供了更年乐胶囊较佳的质量控制方法。     

疏血通脉胶囊定性定量方法研究

目的建立疏血通脉胶囊定性定量研究方法。方法采用TLC法对制剂中的薤白、瓜蒌皮、冰片进行鉴别,采用HPLC法,对制剂中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1进行含量测定。结果 TLC法可检出薤白、瓜蒌皮、冰片。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的线性范围分别为0.102¹.020、0.0951.020、0.095⁰.950和0.0350.950和0.035⁰.350 mg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为98.9%、99.6%和100.4%,RSD分别为2.0%、1.7%和1.7%(n=6)。结论该方法操作简单可靠,专属性强,可用于控制疏血通脉胶囊的质量。     

补肾强身胶囊的质量标准研究

目的-建立补肾强身胶囊的质量标准.方法:建立淫羊藿、女贞子、茏丝子的薄层鉴别方法和淫羊藿苷用高效液相色谱法测定含量的方法.结果:在薄层(tlc)色谱中检出淫羊藿、女贞子、菟丝子,阴性对照无干扰.淫羊藿苷的线性范围为0.1036～0.62161μg(r=0.999 9),平均回收率为100.18%,rsd=0.4%.结论:定性定量方法简便、准确,专属性强,重现性好,能有效地控制该制剂的质量.     

补肾强身胶囊质量标准研究

目的:建立补肾强身胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中淫羊藿、女贞子进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定淫羊藿苷的含量:色谱柱为汉邦十八烷基硅烷键合硅胶填充柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(30∶70),流速为1.0mL.min-1,检测波长为270nm,柱温为30℃。结果:女贞子、淫羊藿的TLC斑点清晰,分离度好。淫羊藿苷进样量在0.266 4~0.932 4μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.77%,RSD=1.89%(n=6)。结论:所建标准可用于补肾强身胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定骨力胶囊中淫羊藿苷含量的研究

骨力胶囊由淫羊藿、狗脊、威灵仙、牛膝、葛根等九味中药组成,具有强筋骨,祛风湿,活血化瘀,通络定痛功能,用于风寒湿痹,腰腿酸痛、肢体麻木,骨质疏松等症。原标准无含量测定,上升为国家标准后,质量标准应有所提高。为有效地控制质量,本文采用高效液相色谱法,对处方中君药淫羊藿中的淫羊     

荡石胶囊定性定量方法研究

目的建立荡石胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对荡石胶囊（Dangshi capusle）中石韦、小蓟和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定荡石胶囊中绿原酸的含量,十八烷基键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（5：5：90）为流动相,检测波长：327 nm。结果石韦、小蓟和甘草薄层鉴别斑点清晰,无干扰;绿原酸在0.072-0.720μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.1%,RSD=0.52%（n=6）。结论该方法简便、准确、重现性好。     

复方南五加口服液定性定量的研究

目的建立复方南五加口服液定性定量方法。方法采用薄层色谱法对所含淫羊藿、蜂王浆进行了定性鉴别研究。采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量,色谱柱：Inertsil C18;流动相：乙腈-水（25∶75）;检测波长：270 nm;流速：1.0 mL.min-1。采用高效液相色谱法测定10-羟基-2-癸烯酸的含量,色谱柱Inertsil C18;流动相为甲醇-水-0.03 mol.L-1盐酸（55∶35∶10）;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为210 nm。结果薄层色谱鉴别方法专属性强、斑点分离较好。淫羊藿苷平均回收率为98.9%,RSD=1.13%（n=6）。10-羟基-2-癸烯酸平均回收率为99.2%,RSD=0.93%（n=6）。结论所建立的方法可作为复方南五加口服液的质量控制方法。     

头风痛丸定性定量方法的研究

目的:建立头风痛丸的定性定量方法,更好地控制产品质量。方法:采用薄层色谱法对处方中的3味药材(白芷,川芎,绿茶)进行鉴别,采用高效液相色谱法测定君药白芷中欧前胡素的含量,以甲醇-水(60∶40)为流动相,在248 nm波长处检测。结果:薄层色谱鉴别方法专属性好,斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰;高效液相色谱法测定,欧前胡素在0.023～0.23μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率(n=6)为97.7%,RSD=1.9%。结论:本方法能准确地进行定性、定量,且专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于头风痛丸的质量控制。     

再造丸定性定量方法研究

目的:建立再造丸的定性定量方法。方法:采用TLC法对方中的人工牛黄、大黄、当归和川芎、麻黄进行定性鉴别;采用TLC法对乌头碱的限量进行检查;采用HPLC法测定再造丸中天麻的活性成分天麻素的含量:使用岛津Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸盐溶液(含磷酸氢二钠和磷酸二氢钾各0.1 mol.L-1)-水(0.5∶3∶96.5)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长221 nm,柱温30℃。结果:TLC色谱中可检出人工牛黄、大黄、当归和川芎、麻黄;天麻素进样量在0.0428~1.284μg范围内,线性关系良好,平均回收率为95.5%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该法准确,重复性好,可用于再造丸质量控制。     

乌鳖颗粒定性定量方法研究

目的:建立乌鳖颗粒的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对处方中的制何首乌、白术、续断和枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和川续断皂苷Ⅵ含量。HPLC色谱条件:采用Hedera ODS-3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长212 nm,柱温30℃;结果:薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.04462～0.4462μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为97.33%(RSD=1.3%,n=6);川续断皂苷Ⅵ进样量在0.6636～6.636μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为100.3%(RSD=2.7%,n=6)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于乌鳖颗粒的质量控制。     

气滞胃痛颗粒质量标准研究

目的建立气滞胃痛颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对气滞胃痛颗粒中的香附、枳壳和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素进行含量测定,色谱柱采用Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-乙腈(59∶41)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果枳壳、香附和甘草薄层色谱法鉴别专属性强,延胡索乙素进样量在0.050 1～1.002μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=7),延胡索乙素平均回收率为99.94%,RSD=1.60%(n=6)。结论所用方法可准确地定性、定量,重现性好,可用于控制气滞胃痛颗粒的质量。     

熊胆丸定性定量方法的研究

目的:建立熊胆丸的定性定量方法。方法:采用TLC法对方中的熊胆、黄连、龙胆、栀子进行定性鉴别;采用GC法同时测定熊胆丸中冰片、薄荷脑的含量。采用安捷伦DB-WAX毛细管柱(30 m×0.45 mm×0.85μm),载气为氮气,FID检测器,流速:3.0 mL.min-1;分流比为25∶1;进样体积为1μL。结果:TLC色谱中可检出熊胆、黄连、龙胆、栀子;龙脑浓度在56.0～672.0μg.mL-1范围内呈线性关系,3个浓度的平均回收率(n=3)分别为99.4%,101.6%,100.7%;薄荷脑浓度在56.9～683.3μg.mL-1内呈线性关系,3个浓度的平均回收率(n=3)分别为101.4%,100.0%,101.3%。结论:该方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,适用于该药的质量控制。     

芪葵颗粒定性定量方法研究

目的:建立芪葵颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对该颗粒中的黄芪、黄蜀葵花、制何首乌进行定性鉴别。采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度102℃,载气流量2.8 L.min-1);采用HPLC法测定制剂中金丝桃苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,使用HederaODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果:在薄层色谱中均能检出黄芪、黄蜀葵花、制何首乌。黄芪甲苷、金丝桃苷、二苯乙烯苷线性范围分别为1.59～21.3μg(r=0.9997),0.048～0.567μg(r=0.9999),0.054～0.625μg(r=1.000);平均回收率(n=6)分别为95.0%(RSD=2.2%),104.0%(RSD=1.3%),101.5%(RSD=1.4%)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可作为复方芪葵颗粒的定性定量方法。     

西黄丸定性定量方法的研究

目的:提高、完善西黄丸的质量标准。方法:建立处方中乳香、没药的薄层色谱鉴别方法;采用HPLC-ELSD法检查处方中猪去氧胆酸,使用Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%甲酸(38∶62)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,Alltech2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度为90℃,气体流量2 L.min-1);采用HPLC法测定牛黄(体外培育牛黄)中胆红素的含量,使用Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1%醋酸溶液(95∶5)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为450 nm,柱温40℃。结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强;HPLC-ELSD检查方法方便、快捷,专属性强;HPLC方法学考察结果表明胆红素浓度在0.0046～0.1145 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9993);平均加样回收率(n=6)为100.6%(RSD=1.8%)。结论:建立的方法简便、准确,重复性好,可作为西黄丸的定性定量方法。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

调脂护肝胶囊定性定量方法研究

目的建立调脂护肝胶囊的定性定量方法。方法采用TLC法对处方中的虎杖、丹参、女贞子、绞股蓝进行鉴别；用高效液相色谱法测定虎杖苷的含量。结果在TLC色谱中检出虎杖、丹参、女贞子、绞股蓝；虎杖苷在41．2—247．2μg范围呈良好的线性关系，r=0．9995，平均回收率为98．8％，RSD为0．9％。结论所建立的方法能够用于本品的质量控制。     

中药“洗一号”涂膜剂定性、定量质量研究

目的建立中药"洗一号"涂膜剂中主药成分的定性、定量研究方法。方法采用薄层色谱法(TLC)分析制剂中的成分,主要包括黄柏、大黄、黄芪和黄连药材,采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中大黄素和大黄酸的含量,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-体积分数0.1%磷酸溶液,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果大黄、黄连、黄芩和黄柏药材的TLC图点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。大黄酸、大黄素检测质量浓度线性范围为0.16μg~0.49μg(r=0.9999)、0.17μg~0.51μg(r=0.9999);定量限为0.096 mg;加样回收率为95.0%~105.0%(RSD为1.2%,n=6);进样精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%。结论该研究所建标准可用于中药"洗一号"涂膜剂的质量控制。