GC/MS外标法测定食品中18种有机磷农残的实验研究

目的　研究建立食品中18种有机磷农残的GC/MS同时测定方法。方法　采用GC/MS通过标准试验确定全扫描和检测离子扫描的测定条件,通过样品及样品及样品试验验证改进的样品前处理过程。结果　在实际样品含量的测定范围内各目标化合物标准曲线相关系数在0.9902-1.0000之间;方法定量检出下限(S/N=10,n=5)在:6.61×10ˉ3mg/kg~4.78×10ˉ2mg/kg之间;加标样品重复性条件下测定两次,测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%-13.5%,回收率在76.3%--89.7%之间。结论　可代替现有国标气相色谱法进行实际样品测定,结果证实定性定量准确性优于气相色谱法。     

毛细管气相色谱法同时检测水果蔬菜中的多种残留有机磷农药

目的:建立一种测定水果蔬菜中多种残留有机磷农药的方法。方法:使用毛细管柱氮磷检测器气相色谱法对经无水Na2SO4脱水、丙酮提取、活性炭脱色净化、旋转蒸发仪浓缩定容的样品进行测定。结果:甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷的最低检出浓度分别为2.3×10-4mg/kg、4.8×10-4mg/kg、8.4×10-6mg/kg、2.1×10-5mg/kg、4.3×10-6mg/kg、5.4×10-4mg/kg。加标回收率分别为88.0%、93.0%、91.3%、87.7%、92.7%、86.7%,相对标准偏差均小于5%。结论:方法操作简便,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,适用于水果蔬菜中多种残留有机磷农药的测定。     

GC/MS/MS法测定水中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯杀虫剂

目的:建立应用GC/MS/MS测定林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析方法.方法:首先做GC/MS全扫描分析,确定这4种化合物的母离子,然后比较不同CID电压时二级质谱中特征子离子的峰面积大小及信噪比,对CID电压进行优化,从而确定各化合物的GC/MS/MS测定条件.结果:在0～100 μg/L浓度范围内,4种化合物的线性相关系数大于0.995,方法检测限低于0.5 μg/L,加标回收率在90%～110%之间,RSD＜10%.结论:该方法灵敏度高、准确性好,适合于水样中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析测定.     

气相色谱法测定蜂王浆及制品中的10-羟基-2-癸烯酸

目的　建立气相色谱法测定峰王浆及制品中的 10 -羟基 -2 -癸烯酸。　方法　采用H2 SO4-甲醇甲酯化 ,利用DB -WAX 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm× 3 0m毛细管柱分离 ,FID检测器检测。　 结果　在 0～ 5 0 μg/mL之间 ,线性关系良好、相关系数r =0 .9993 ,最低检出限为 0 .8μg/mL。　 结论　用该气相色谱法测定结果可靠、重现性好 ,抗干扰强。测定基体成分比较复杂的蜂王浆样品 ,采用该气相色谱法检测结果可靠。     

气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

目的：建立气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的检测方法。方法：样品用乙酸乙酯提取,经无水硫酸钠脱水后浓缩,进气相色谱分析,外标法定量。结果：该方法12种有机磷农药的线性范围为0.5～10μg/ml,相关系数0.9990以上,平均回收率为80.5%～116.4%,相对标准偏差（RSD）〈15%,检出限为0.002～0.01 mg/kg。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量的检测。     

同位素稀释-GC/MS法测定腐乳中氨基甲酸乙酯含量

目的:建立了一种用于腐乳中氨基甲酸乙酯含量的同位素稀释-气相色谱-质谱联用检测方法。方法:采用D5-氨基甲酸乙酯同位素稀释技术,C18和硅藻土固相萃取净化样品,然后用GC/MS测定样品中氨基甲酸乙酯。结果:该方法在腐乳中氨基甲酸乙酯的加标回收率在89%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%,最低检测限达到2.0μg/kg。结论:方法净化效果好,检测灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为腐乳中氨基甲酸乙酯含量检测的确证方法。     

蔬菜、水果中16种有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究

目的建立一种快速测定蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯16种农药残留的方法。方法应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品进行检测。结果该方法检测16种农药残留的线性范围为5.0～1 000.0μg/kg,相关系数≥0.999 0,最低检出浓度为0.1～0.5μg/kg,样品加标回收率为66.0%～84.0%,RSD为4.8%～9.5%。结论该方法能同时测定蔬菜、水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点。     

微波消解-气相色谱法测定化妆品中硒

建立了微波消解-气相色谱法测定化妆品中硒的方法.硒浓度在0.025～0.250μg/ml范围内线性关系良好;最低检测量小于2×10-4μg,若取样量为0.5 g,最低检出浓度小于0.0004 μg/g;相对标准偏差在5.1%～7.7%之间;回收率均大于90%.方法操作简便,可满足化妆品中硒的测定.     

蔬菜和水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法

目的 建立同时测定蔬菜、水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法.方法 样品粉碎后用有机溶剂提取,经石墨化炭黑-NH2柱和硅胶柱进行固相萃取净化,用DM-17毛细管柱分离,气相色谱测定.结果 该方法在0.10～2.0μg/ml范围内呈线性关系,最低检出浓度为0.011～0.090μg/kg,样品的加标回收率在85.4%～105%之间,变异系数小于7.0%.结论 该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度高,重现性好,可满足日常分析的需要.     

GC/MS,SIM定性定量分析食品中的苏丹红1号

目的 探讨GC/MS测定苏丹红1号的分析方法.方法 用二氯甲烷和乙腈将苏丹红1号从样品中提取出来,运用GC/MS的Xcalibur分析软件的检索功能.从样品谱图中检索出苏丹红1号,并应用GC/MS快速准确的定量测定苏丹红1号的含量.结果 该方法标准曲线的线性范围1～10.0 pg,检出线0.05 μg/ml,样品加标回收率89.3%～98.3%,平均94.4%.从1件样品中检测出苏丹红1号,含量为0.05 g/kg.结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠.     

毛细管柱气相色谱法同时测定蔬菜和水果中16种有机磷农药残留量方法的建立与应用

目的建立同时测定16种有机磷农药的毛细管柱气相色谱方法,了解自贡市蔬菜水果等农副产品有机磷农药污染状况,并针对性开展风险监测提供技术保障。方法采用有机溶剂萃取样品中有机磷农药,经毛细管色谱柱分离,气相色谱测定蔬菜和水果中有机磷农药残留量。结果通过试验建立起了样品经过匀浆后,经丙酮提取,提取液经二氯甲烷提取,将提取液经旋转蒸发仪浓缩至约2 ml后,用二氯甲烷定容至10 ml,进样经HP-1石英毛细管柱分离待测成分,溶剂分流,用FPD检测器二阶程序升温气相色谱仪测定蔬菜和水果中有机磷农药残留量的色谱条件测定16种有机磷待测组分在0.01～2.00μg/ml范围内呈良好线性关系(r0.997)。在萝卜样品中加入0.1μg/ml各组分标准物1.00 ml进行重复性测定(n=6),其RSD为4.57%～9.95%,检出限在0.002～0.008 mg/kg;定量限在0.007～0.028 mg/kg。向样品中加入每组分浓度为0.20μg/ml、0.80μg/ml和1.60μg/ml的16种有机磷混合标准物1.00 ml进行回收率试验,平均回收率在75.2%～95.3%之内。用该色谱分析条件对100件蔬菜和水果进行了应用验证,部分蔬菜检出了一种或多种有机磷农药残留,阳性率在12%～36%。结论本方法对敌敌畏、久效磷、甲拌磷、乐果、二嗪磷、稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟松、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、克线磷、乙硫磷共16种农药残留分离效果好,灵敏度高,定量准确,可用于测定蔬菜、水果中的这16种有机磷农残。     

GC—FPD法测定含硫鼠药毒鼠强的探讨

目的　介绍一种快速、实用 ,适于普及的方法测定鼠药毒鼠强。方法　样品中的毒鼠强经苯萃取 ,分离净化后 ,用气相色谱一火焰光度检测器测定 ,色谱柱为 5 %SE - 30白色硅藻土担体不锈钢柱 (Φ3mm)。结果　本法对该鼠药回收率为 88.5 -99 .0 % ,检测限为 1× 10 -10 g,最低检测浓度为 0 .2mg/L。结论　对同一批样品与气相色谱法热离子氮磷检测器 (NPD)测定所得结果完全吻合     

毛细管气相色谱法测定食品中的甲胺磷残留量

目的:为提高食品中甲胺磷农药的检测水平,建立毛细管气相色谱法测定食品中甲胺磷残留量的方法.方法:对试样用有机溶剂提取和固相萃取技术净化预处理,用毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器的磷滤光片FPD(P)检测,外标法定量.结果:方法最低检出量2.0×10-11g,样品中的添加浓度为0.04～0.2 mg/kg时,方法回收率在69.24%～94.75%之间,RSD为4.16%～12.26%.最低检测限和方法添加回收率均符合农药残留分析的要求.结论:该方法操作简便,重现性好,灵敏度、精密度高,测定结果可靠,对各种食品中甲胺磷的检测具有较好的适用性.     

蔬菜中农药多组分残留量的固相萃取-气相色谱测定法

目的建立蔬菜中农药固相萃取-气相色谱测定法。方法蔬菜样品经过粉碎、浸泡用固相萃取法提取,提取液采用FPD检测有机磷、用ECD检测有机氯及菊酯类农药。结果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯线性范围,相关系数分别为0.125～6.25μg/ml,r=0.9991～0.9998;0.005～1.0μg/ml,r=0.9993～0.9996;0.010～2.0μg/ml,r=0.9989～0.9998,相对标准偏差为0.82%～2.5%,加标回收率为88.5%～110.0%。结论固相萃取法前处理结合气相色谱法测定蔬菜中农药多残留含量操作简单、快捷,去除蔬菜基体对农药残留检测带来的严重干扰,具有可靠的准确度和良好的精密度。     

氮吹-气相色谱法测定植物油BHA与BHT

目的探讨气相色谱法检测食用油脂中BHA、BHT样品的前处理法。方法在相同检测条件下比较柱层析后氮吹和减压浓缩2种样品前处理方法的结果。色谱条件为：色谱柱为长2.0 m内径3 mm不锈钢柱,内装涂有10%QF-1（m/m）的Gas chrom Q（80～100目）担体。气化室温度200℃,检测室温度200℃,柱温140℃。结果 2种前处理方法的相对标准差均小于5%,回收率在88.7%～96.2%之间,RSD为2.70%～3.78%,检出限为0.004 g/kg。结论 2种前处理方法测定结果差异无统计学意义,氮吹-气相色谱法简便、准确、重现性好,可用于植物油中BHA、BHT的测定。     

毛细管气相色谱法检测大气中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立大气中三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸毛细管气相色谱测定方法。方法大气样品用活性炭管采样,丙酮解析,毛细管气相色谱法测定。结果线性测定范围为三氯甲烷5.0×10-4～1.0×10-1mg/m3、四氯化碳1.9×10-4～1.0×10-2 mg/m3;样品在炭管中可保存7天;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为三氯甲烷0.41%～1.54%,四氯化碳0.31%～1.03%。方法的检出限为三氯甲烷1.5×10-3ng,四氯化碳5.8×10-4 ng。不同浓度的回收率为三氯甲烷88.5%～98.6%,四氯化碳91.0%～99.0%;采样效率为三氯甲烷93.7%～99.2%,四氯化碳90.6%～99.2%。空气中可能共存的结构相近性质相似的挥发性卤代烃在该方法条件下不干扰测定。结论该方法简便快速,灵敏度高,适用于大气中三氯甲烷、四氯化碳的监测。     

溶剂吸收-气相色谱质谱法测定水果中二硫代氨基甲酸盐(酯)类残留量

目的 建立溶剂吸收-气相色谱质谱法(GC/MS)测定水果中二硫代氨基甲酸盐(酯)类残留量的方法。方法 样品经组织捣碎于顶空瓶中,加入Sn Cl2·HCl溶液,放入水浴中反应2 h后取出冷却,用注射器加入正己烷,振摇萃取后离心取上清液,配制成5. 0 mg/L的标准工作液,进行GC/MS检测二硫代氨基甲酸盐(酯)类农药。配制成5. 0 mg/L的标准工作液,进行GC/MS检测二硫代氨基甲酸盐(酯)类农药。结果 二硫代氨基甲酸盐(酯)类农药的LOD为0. 003 mg/kg,LOQ为0. 01 mg/kg。平均加标回收率为75. 3%～105. 1%,相对标准偏差(RSD)为5. 9%～8. 2%。119份水果样品中,二硫代氨基甲酸(盐)酯类检出16份,均未超标,含量为0. 015 mg/kg～0. 714 mg/kg。结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中二硫代氨基甲酸(盐)酯类农药残留检测的要求。     

GC/MS法测定食品中毒死蜱的残留量

目的探讨GC/MS法测定食品中毒死蜱的残留量.方法样品经提取后,利用气相色谱-质谱联用仪进行测定.结果在浓度 0.2～10 μg/ml 范围内有良好线性(r=0.998),检出限为 0.04 mg/kg,RSD值为 4.8%,加标回收率为 85.2%～95.5%.结论该法简便实用,结果可靠,能用于食品中毒死蜱残留量的测定.     

微波消解—气相色谱法测定化妆品中硒

建立了微波消解—气相色谱法测定化妆品中硒的方法。硒浓度在 0 0 2 5～ 0 2 5 0 μg/ml范围内线性关系良好 ;最低检测量小于 2× 10 -4μg ,若取样量为 0 .5 g ,最低检出浓度小于 0 0 0 0 4 μg/ g ;相对标准偏差在5 1%～ 7 7%之间 ;回收率均大于 90 %。方法操作简便 ,可满足化妆品中硒的测定     

QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法 同时测定蔬菜中49种常见农药残留

摘要:目的　建立蔬菜中49种农药的QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC- GC/MS）快速检测方法。方法　样品经QuEChERS方法处理,乙腈提取,离心后,上清液通过基质分散固相萃取净化;净化液经氮吹浓缩后,在线GPC-GC/ MS 定量分析。结果　49种待测农药在0.4～16.0 μg范围内时相关系数在0.9912～0.9999之间;3种样品（白菜、南瓜和胡萝卜）的加标回收率范围为66.6%～120.7%,相对标准偏差（RSD）均小于15.0%（n＝6）。结论　本法简单快速、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,适用于蔬菜中多种农药残留的测定。