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UPLC-MS/MS同时测定大承气汤大鼠血浆中9种活性成分的含量
引用本文:申峰云,魏惠珍,孙勇兵,王跃生,吕尚,高萌,曾恋情,饶毅.UPLC-MS/MS同时测定大承气汤大鼠血浆中9种活性成分的含量[J].中国中药杂志,2014,39(12):2345-2350.
作者姓名:申峰云  魏惠珍  孙勇兵  王跃生  吕尚  高萌  曾恋情  饶毅
作者单位:江西中医药大学, 江西 南昌 330004;中药固体制剂制造技术国家工程研究中心, 江西 南昌 330006;中药固体制剂制造技术国家工程研究中心, 江西 南昌 330006;中国中医科学院 中药研究所, 北京 100700;中药固体制剂制造技术国家工程研究中心, 江西 南昌 330006;江西中医药大学, 江西 南昌 330004;江西中医药大学, 江西 南昌 330004;中药固体制剂制造技术国家工程研究中心, 江西 南昌 330006
基金项目:国家重点基础研究发展计划(973)项目(2010CB530602)
摘    要:该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的UPLC-MS/MS方法。采用Aglient C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)进行色谱分离,利用甲醇-5 mmol·L-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1。实验过程血浆的前处理不仅考察了甲醇、乙腈等有机溶剂蛋白沉淀法,同时考察了液-液萃取法中不同萃取溶剂、不同涡旋时间、萃取次数及不同体积萃取溶剂等因素对各活性成分回收率的影响。最终确定以布洛芬为内标,采用乙酸乙酯液-液萃取法进行血样前处理,N2吹干复溶,离心后上清液进行UPLC-MS/MS分析,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测。大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷及橙皮素的线性范围分别为0.33~660,0.40~792,0.41~827,0.34~680,0.45~907,0.46~927,0.43~867,0.34~683,0.39~787 μg·L-1,且线性关系良好;提取回收率均>69.39%;日内和日间的RSD<15%。该方法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠灌胃大承气汤后,血浆中该9种活性成分的同时测定,为其量-效物质基础提供了理论依据。

关 键 词:UPLC-MS/MS  大承气汤  血药浓度
收稿时间:2014/1/13 0:00:00

Simultaneous determination of 9 major components of Dachengqi Tang in rat plasma by UPLC-MS/MS
SHEN Feng-yun,WEI Hui-zhen,SUN Yong-bing,WANG Yue-sheng,LV Shang,GAO Meng,ZENG Lian-qing and RAO Yi.Simultaneous determination of 9 major components of Dachengqi Tang in rat plasma by UPLC-MS/MS[J].China Journal of Chinese Materia Medica,2014,39(12):2345-2350.
Authors:SHEN Feng-yun  WEI Hui-zhen  SUN Yong-bing  WANG Yue-sheng  LV Shang  GAO Meng  ZENG Lian-qing and RAO Yi
Affiliation:Jiangxi University of Chinese Traditional Medicine, Nanchang 330004, China;The National Pharmaceutical Engineering Center for Solid Preparation in Chinese Herbal Medicine, Nanchang 330006, China;The National Pharmaceutical Engineering Center for Solid Preparation in Chinese Herbal Medicine, Nanchang 330006, China;Institute of Chinese Materia Medica, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China;The National Pharmaceutical Engineering Center for Solid Preparation in Chinese Herbal Medicine, Nanchang 330006, China;Jiangxi University of Chinese Traditional Medicine, Nanchang 330004, China;Jiangxi University of Chinese Traditional Medicine, Nanchang 330004, China;The National Pharmaceutical Engineering Center for Solid Preparation in Chinese Herbal Medicine, Nanchang 330006, China
Abstract:
Keywords:UPLC-MS/MS  Dachengqi Tang  blood drug concentration
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